阿德福韦双匹酯有机溶剂残留量检测方法学研究
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２ 结 果 与讨 论
２ １ 溶 剂 的 选 择 ．
本 品在 水 中溶 解 度 差 ， 在 稀 硫 酸 中 易 溶 ， 选 择 但 故 ００ ｍ ｌＬ的硫 酸 溶 液 作 为 顶 空 进 样 法 的 溶 剂 。 取 该 ．５ ｏ ／ 溶 剂 进样 ， 录 的 色谱 图基 本 为 一 直 线 ， 干扰 测 定 。 记 不
和 ０ １０ ） ３２３ 由某 制药 厂 友 情 赠 送 。对 照 品 甲醇 、 腈 和 乙
醋酸异丙酯， 试剂硫酸均为分析纯， 购自商用。
１２ 仪 器 ．
Ｈ ６９ Ｐ８０气 相 色 谱 仪 ； Ｐ６４顶 空 进 样 器 ； Ｐ一５ Ｈ ７９ Ｈ
表 １ 最低检测重 测走结果
（％ 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷 ） 细 管 柱 （ ．３ ｍ ３ ｍ ２． ５ 毛 ０ ５ｍ Ｘ ０ Ｘ ６， ） ＨＤ检 测 器 。载 气 为 氮 气 。 ５ｍ ； ｕ
醋 酸 异 丙 酯
溶 剂 残 留量
检
阿 德 福 韦 双 匹 酯 是 治 疗 乙 型 肝 炎 ， 灭 乙 肝 病 毒 杀 的新 型 药 物 Ｊ 它 不 仅 对 Ｈ ｅ ｇ阳 性 乙 肝 有 效 ， 。 ＢＡ 对
１３２ 溶 液 的制 备 ．．
对 照 品 溶 液 ： 别 取 甲 醇 、 腈 和 醋 酸 异 丙 酯 适 分 乙
阿德 福 韦 双 匹酯 有 机 溶 剂 残 留量 检 测 方 法 学 研 究
８ ９
博 ｍ
阳 驰 ∞ ＿ ２
Ｚ 虫ｄ ！
图 １ 最低 检 测 量 测 定 ２ ４ 精 密 度 测 定 ． 件下测定 ５ ， 果如表 ２ 示。 次 结 所
取 对 照 品溶 液 ５ ０ ｌ置 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｍ ， 在
１． 方法 ３
１ ３ １ 色 谱 条 件 ．．
柱 温 ５ ％ ， 气 流 速 ４ Ｏ ｌ分 钟 ， 样 口 温 度 ０ 氮 ．ｍ／ 进
２０ ２ 检测 器 温 度 ２０２ 顶 空 瓶 加 热 温 度 ８ ＇ 瓶 平 ０＇ ， １ ５＇， １ ０２， １ 衡 时 间 １ 钟 ， 样 １Ｏａ ５分 进 ．ｖ。 ｌ
２ ２ 最 低 检 测 量 的测 定 ．
１ １ 材 料 ． 阿德 福 韦双 匹酯 产 品 三 批 （ 号 为 ：３２ １０ １０ 批 ０ １０ ；３２２
将对 照 品 溶 液 逐 级 稀 释 进 样 ， 定 在 信 噪 比 为 ３ 测
时 ， 低 检 测 浓 度 并 根 据 最 低 检 测 浓 度 计 算 最 小 检 测 最 量 。结 果 如表 １ 。
酸异 丙 酯 ， 此 需 对 产 品 中 这 三 种 有 机 溶 剂 的 残 留 量 因 进行 检 测 。本 文 对 检 测 阿 德 福 韦 双 匹 酯 甲醇 、 腈 和 乙 醋 酸 异丙 酯 残 留量 的方 法 学 进 行 了研 究 ， 报告 如下 ： 现
１ 实 验 部 分
采用 气 相 色 谱 法 顶 空进 样检 测 。
表 ２ 精 密 度 测 定 结 果
各 溶 剂 ５次 测 定 结 果 Ｒ Ｄ 甲 醇 为 １８ 、 腈 为 Ｓ： ．％ 乙
取供 试 品 溶 液 ５ ０ａ， 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｒ 置 ｌ 在 件 下测 定 ， 果 如 表 ３ 示 。色 谱 图 如 图 ２所 示 。 结 所
１２ ．％和 醋 酸异 丙 酯 为一１６ｏ卫，０Ｉ 卜＾ 求 。 ｅ 髯再 ＾ － ｄ． ｌ ｃ．％ 符合 要 ２ ． ．
２ ５ 样 品 测定 ．
维普资讯
８ ８
江
西 化 工
２０ 年 第 １ ０７ 期
阿德 福 韦双 匹酯 有 机溶 剂 残 留量 检 测 方 法 学研 究
李 发 生
（ 潭 职业 技 术 学 院 江 西 鹰 潭 ３５０ ） 鹰 ３００
摘
要 ： 德 福 韦 双 匹酯 的合 成 工 艺 需 用 到 多 种 有 机 溶 剂 。其 有 可 能 残 留 甲醇 、 腈 阿 乙
２ ３ 分 离 度 的测 定 ． 取对 照 品 溶 液 ５ Ｏａ， 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｖ 置 ｌ 在
件下 测 定 ， 果 如 图 １ 示 ， 溶 剂 均 可 基 线 分 离 ， 结 所 各 符
合要 求 。
维普资讯
２０ ０７年 ３月
量， 用稀 硫 酸 溶 解 ， 成 浓 度 依 次 为 ４ 、６和 ４ ｔ／ ｌ 制 Ｏｌ Ｏ ｇｍ ｘ
Ｈ ｅ ｇ阴性 乙肝 也 有 效 。它 是 第 一 个 对 Ｈ ｅ ｇ 性 乙 ＢＡ ＢＡ 阴
肝 有 效 的 药 物 。 大 量 的 Ｉ 试 验 研 究 表 明 ： 肝 患 者 床 乙 每 日一 次 ， 次 ｌｍ 每 Ｏ ｇ口 服 阿 德 福 韦 双 匹 酯 ， Ｂ Ｎ Ｈ ＶＤ Ａ 减 少 ９ ． ％以 上 。６ ％ 患 者 肝 组 织 学 明 显 改 善 ，２ ９９ ９ ４ ７ ％
的溶 液作 为对 照 品 溶液 。
样 品溶 液 的 制 备 ： 阿 德 福 韦 双 匹 酯 约 ０ ２ ， 密 取 ．ｇ 精
称 定 ， 稀硫 酸配 成 ５ ｌ 溶 液作 为供 试 品溶 液 。 加 ｍ的
１ ３ ３ 方法 ， ．． Ｊ
的病 人 Ａ Ｔ水 平 转 化 正 常 ， 见 产 生 耐 药 。 Ｌ 未 阿德 福 韦 双 匹 酯 的 合 成 共 有 五 步 反 应 ， 用 到 多 需 种有 机 溶 剂 。根 据 工 艺 其 有 可 能 残 留 甲 醇 、 腈 和 醋 乙
和醋 酸异 丙 酯 ， 此需 对 产 品 中这 三 种 有 机 溶 剂 的 残 留量 进 行 检 测 。本 文 对 检 测 阿 德 福 因 韦 双 匹酯 甲醇 、 腈 和醋 酸 异 丙 酯 残 留量 的方 法学 进 行 了研 究 。 乙
关键 词 ： 福 韦 双 匹酯 阿德 Nhomakorabea测方 法
甲醇
乙 腈
２ １ 溶 剂 的 选 择 ．
本 品在 水 中溶 解 度 差 ， 在 稀 硫 酸 中 易 溶 ， 选 择 但 故 ００ ｍ ｌＬ的硫 酸 溶 液 作 为 顶 空 进 样 法 的 溶 剂 。 取 该 ．５ ｏ ／ 溶 剂 进样 ， 录 的 色谱 图基 本 为 一 直 线 ， 干扰 测 定 。 记 不
和 ０ １０ ） ３２３ 由某 制药 厂 友 情 赠 送 。对 照 品 甲醇 、 腈 和 乙
醋酸异丙酯， 试剂硫酸均为分析纯， 购自商用。
１２ 仪 器 ．
Ｈ ６９ Ｐ８０气 相 色 谱 仪 ； Ｐ６４顶 空 进 样 器 ； Ｐ一５ Ｈ ７９ Ｈ
表 １ 最低检测重 测走结果
（％ 苯 基 甲 基 聚 硅 氧 烷 ） 细 管 柱 （ ．３ ｍ ３ ｍ ２． ５ 毛 ０ ５ｍ Ｘ ０ Ｘ ６， ） ＨＤ检 测 器 。载 气 为 氮 气 。 ５ｍ ； ｕ
醋 酸 异 丙 酯
溶 剂 残 留量
检
阿 德 福 韦 双 匹 酯 是 治 疗 乙 型 肝 炎 ， 灭 乙 肝 病 毒 杀 的新 型 药 物 Ｊ 它 不 仅 对 Ｈ ｅ ｇ阳 性 乙 肝 有 效 ， 。 ＢＡ 对
１３２ 溶 液 的制 备 ．．
对 照 品 溶 液 ： 别 取 甲 醇 、 腈 和 醋 酸 异 丙 酯 适 分 乙
阿德 福 韦 双 匹酯 有 机 溶 剂 残 留量 检 测 方 法 学 研 究
８ ９
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图 １ 最低 检 测 量 测 定 ２ ４ 精 密 度 测 定 ． 件下测定 ５ ， 果如表 ２ 示。 次 结 所
取 对 照 品溶 液 ５ ０ ｌ置 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｍ ， 在
１． 方法 ３
１ ３ １ 色 谱 条 件 ．．
柱 温 ５ ％ ， 气 流 速 ４ Ｏ ｌ分 钟 ， 样 口 温 度 ０ 氮 ．ｍ／ 进
２０ ２ 检测 器 温 度 ２０２ 顶 空 瓶 加 热 温 度 ８ ＇ 瓶 平 ０＇ ， １ ５＇， １ ０２， １ 衡 时 间 １ 钟 ， 样 １Ｏａ ５分 进 ．ｖ。 ｌ
２ ２ 最 低 检 测 量 的测 定 ．
１ １ 材 料 ． 阿德 福 韦双 匹酯 产 品 三 批 （ 号 为 ：３２ １０ １０ 批 ０ １０ ；３２２
将对 照 品 溶 液 逐 级 稀 释 进 样 ， 定 在 信 噪 比 为 ３ 测
时 ， 低 检 测 浓 度 并 根 据 最 低 检 测 浓 度 计 算 最 小 检 测 最 量 。结 果 如表 １ 。
酸异 丙 酯 ， 此 需 对 产 品 中 这 三 种 有 机 溶 剂 的 残 留 量 因 进行 检 测 。本 文 对 检 测 阿 德 福 韦 双 匹 酯 甲醇 、 腈 和 乙 醋 酸 异丙 酯 残 留量 的方 法 学 进 行 了研 究 ， 报告 如下 ： 现
１ 实 验 部 分
采用 气 相 色 谱 法 顶 空进 样检 测 。
表 ２ 精 密 度 测 定 结 果
各 溶 剂 ５次 测 定 结 果 Ｒ Ｄ 甲 醇 为 １８ 、 腈 为 Ｓ： ．％ 乙
取供 试 品 溶 液 ５ ０ａ， 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｒ 置 ｌ 在 件 下测 定 ， 果 如 表 ３ 示 。色 谱 图 如 图 ２所 示 。 结 所
１２ ．％和 醋 酸异 丙 酯 为一１６ｏ卫，０Ｉ 卜＾ 求 。 ｅ 髯再 ＾ － ｄ． ｌ ｃ．％ 符合 要 ２ ． ．
２ ５ 样 品 测定 ．
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２０ 年 第 １ ０７ 期
阿德 福 韦双 匹酯 有 机溶 剂 残 留量 检 测 方 法 学研 究
李 发 生
（ 潭 职业 技 术 学 院 江 西 鹰 潭 ３５０ ） 鹰 ３００
摘
要 ： 德 福 韦 双 匹酯 的合 成 工 艺 需 用 到 多 种 有 机 溶 剂 。其 有 可 能 残 留 甲醇 、 腈 阿 乙
２ ３ 分 离 度 的测 定 ． 取对 照 品 溶 液 ５ Ｏａ， 顶 空 瓶 中 ， 上 述 色 谱 条 ．ｖ 置 ｌ 在
件下 测 定 ， 果 如 图 １ 示 ， 溶 剂 均 可 基 线 分 离 ， 结 所 各 符
合要 求 。
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２０ ０７年 ３月
量， 用稀 硫 酸 溶 解 ， 成 浓 度 依 次 为 ４ 、６和 ４ ｔ／ ｌ 制 Ｏｌ Ｏ ｇｍ ｘ
Ｈ ｅ ｇ阴性 乙肝 也 有 效 。它 是 第 一 个 对 Ｈ ｅ ｇ 性 乙 ＢＡ ＢＡ 阴
肝 有 效 的 药 物 。 大 量 的 Ｉ 试 验 研 究 表 明 ： 肝 患 者 床 乙 每 日一 次 ， 次 ｌｍ 每 Ｏ ｇ口 服 阿 德 福 韦 双 匹 酯 ， Ｂ Ｎ Ｈ ＶＤ Ａ 减 少 ９ ． ％以 上 。６ ％ 患 者 肝 组 织 学 明 显 改 善 ，２ ９９ ９ ４ ７ ％
的溶 液作 为对 照 品 溶液 。
样 品溶 液 的 制 备 ： 阿 德 福 韦 双 匹 酯 约 ０ ２ ， 密 取 ．ｇ 精
称 定 ， 稀硫 酸配 成 ５ ｌ 溶 液作 为供 试 品溶 液 。 加 ｍ的
１ ３ ３ 方法 ， ．． Ｊ
的病 人 Ａ Ｔ水 平 转 化 正 常 ， 见 产 生 耐 药 。 Ｌ 未 阿德 福 韦 双 匹 酯 的 合 成 共 有 五 步 反 应 ， 用 到 多 需 种有 机 溶 剂 。根 据 工 艺 其 有 可 能 残 留 甲 醇 、 腈 和 醋 乙
和醋 酸异 丙 酯 ， 此需 对 产 品 中这 三 种 有 机 溶 剂 的 残 留量 进 行 检 测 。本 文 对 检 测 阿 德 福 因 韦 双 匹酯 甲醇 、 腈 和醋 酸 异 丙 酯 残 留量 的方 法学 进 行 了研 究 。 乙
关键 词 ： 福 韦 双 匹酯 阿德 Nhomakorabea测方 法
甲醇
乙 腈