三草酸合铁酸钾的制备及组成

2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
2.0g KOH
加热
烧杯
4.0g H2C2O4
搅拌
溶解
边搅拌边加 Fe(OH)3沉淀
80 ℃水浴加热
翠绿色溶液 +少量沉淀
滤液
常压过滤
蒸发皿 水浴加热至20mL
KOH H2C2O4 KHC 2O4
Fe(OH) 3 3KHC 2O4 K3[Fe(C 2O4 )3 ] 3H 2O
5C
O2
24

2MnO
4
16H
10CO
2

2Mn 2
8H 2O
c 52 M m V MnO4
Na2C2O4 Na2C2O4 MnO4
实验九
三草酸合铁(III)酸钾的 制备及组成分析
一、实验目的
了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制
备方法。
练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别，通过实验
对配合物的组成进行简单分析。
二、实验原理
2FeSO4 (NH4 )2SO4 6H2O 4NH3 H2O H2O2 2Fe(OH)3 4(NH4 )2SO4 12H2O
用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产
品，否则，将大大影响产量。
安排：
• 每两人配250.0mL 0.02mol/L Na2C2O4标准溶液 • 每两人配400mL 0.02mol/L KMnO4溶液
第十二周 合成、配KMnO4溶液 第十三周 定性和定量分析
4.2 光敏实验
(1)将少许产品
日光下
50mL小烧杯
暗处放置结晶
绿色 单斜 晶体
抽干
放暗处
少量乙醇洗涤 滤纸吸干
2 定性分析
0.3g产品溶于5mL蒸馏水中，配成溶液供下列实验用
① 检定K+: 少量1mol/L K2C2O4于试管中 少量产品溶液于试管中
滴加饱和酒石酸氢钠
②检定C2O42-：少少量量产1m品ol溶/L液K于2C试2O管4于中试管中
1
2
3
V Na2C2O4 / mL 25.00
V KMnO4 / mL (4)KMnO4测定C2O42-和Fe3+：
1
2
m产品 / g V1 / mL V2 / mL
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于
使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿
0.18-0.23g 干燥产品
25mL 2mol/L
H2SO4 锥形瓶
加热至40-50 ℃ （不烫手）
KMnO4滴定 平行2次
2g 锌粉
V1
煮沸5-8分钟
5mL 2mol/L
H2SO4
溶液无色 常压过滤
(取两滴于试
锥形瓶
管内检验)
10mL 1mol/L H2SO4分 三次洗涤残余锌和锥形瓶
KMnO4滴定 V2
52 c Vm M C2O24
KMnO4 KMnO4
C2O
2 4
S
5Fe 2 MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
C2O42
5(c V c V )M KMnO4 KMnO4
KMnO4 KMnO4
Fe 3
Fe3
mS
n ：n Fe3
平行2次
计算各组分含量 求出化学式
实验记录
1、三草酸合铁酸钾的合成 m(莫尔盐)= g; m(KOH)= g; m(草酸)= g 产品外观： ； 产品质量= g；产率=
2、定性分析
少量1mol/L K2C2O4于试管中 ① 检定K+: 少量产品溶液于试管中
滴加饱和酒试管中 ②检定C2O42-： 少量产品溶液于试管中
(2) 制感光纸：0.3g产品+ +5mL 水 0.4g铁氰酸钾
涂在纸上
日光下
(3)
配感光液： 0.3g产品 +5mL 水
滤纸条
日光下
0.5mL K3[Fe(CN)6] 漂洗
2滴0.5mol/L CaCl2
少量0.2mol/L FeCl3于试管中 ③检定Fe3+： 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3、定量分析
(1)配制0.02 mol·L-1 KMnO4溶液500mL (2)配制0.02 mol·L-1 Na2C2O4溶液250.0mL (3)Na2C2O4标定KMnO4: