【精品】配位滴定法测钙含量

【精品】配位滴定法测钙含量
实验目的：
1. 掌握配位滴定法的原理和方法。

2. 了解钙的含量测定方法。

3. 进一步熟悉化学试剂的使用方法，提高化学实验操作技能。

实验原理：
配位滴定法是一种用于测定阳离子含量的方法。

本实验采用亚硫酸盐溶液与钙离子形
成配合物的配位滴定法测定钙含量。

在酸性溶液中，亚硫酸盐溶液和酸性介质反应生成硫酸和二氧化硫。

当钙离子存在时，反应生成的二氧化硫会和钙离子形成白色的沉淀CaSO3（固体），同时也会释放出一个氢离子（H+）。

此时，CaSO3 呈一定的分散态。

当Wurster墨西哥红试剂滴入样品中后，这个
指示剂会将CaSO3破坏，即：
H+ + HWMR → MW+ + H2O
此处，HWMR是Wurster墨西哥红试剂的缩写，MW+为新生的特别明显的紫色溶液中的
金属离子，与Wurster墨西哥红试剂比深度呈现明显的颜色区别。

因此，用Wurster墨西哥红指示剂测定所需的亚硫酸盐或联锁剂溶液的数量。

多滴几
滴Wurster墨西哥红试剂，溶液的颜色将从紫色变为带有Wurster墨西哥红色的蓝色或蓝
绿色，并且溶液表面会出现瞬变的深色膜。

实验步骤：
1. 取适量的样品，加入100mL锥形瓶中，将其中的钙离子全部转化成CaSO3。

此处，示意画一张CaSO3沉淀的图片，以便学生更好地理解实验过程。

2. 用硫酸调节pH值为2左右，用0.1M的亚硫酸钠溶液滴加，直到没有任何白色浑浊物出现。

晃动试管，使沉淀分散在液体中。

3. 利用磁力搅拌和滴定阈值的指示剂（Wurster墨西哥红试剂等）控制反应过程的，滴加0.1M的盐酸溶液，达到溶液保持酸性pH值为1左右的目的，即盐酸溶液的滴加量应
该控制在20滴以内。

溶液应该均匀的激动缓慢地从上到下，避免固体沉淀。

4. 按照仪器说明书，使用仪器对样品进行铅络合剂的滴定，得到样品的钙含量值。

实验注意事项：
1. 操作时要注意实验室安全，遵守安全操作要求，戴手套和防护眼镜进行实验。

2. 样品应该均匀搅拌，避免产生固体沉淀。

3. 钙用于干扰因素掩盖洗涤，样品安抚时，应特别注意钙的浓度，根据英国标准法，钙的浓度不应超过5mg/L。

4. 摇瓶时要有耐心，速度不能慢或快，以免引起剧烈反应或溶质沉淀。

实验结果及分析：
最终，我们得到了样品的钙含量值，通过此次实验，我们熟练掌握了配位滴定法测定
钙含量，同时也更好地了解了钙的本质，为今后的相关学科学习打下了良好的基础。