甲醛法测氮含量

化学与制药工程学院
工业分析专业实验
实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中氮的含量班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：
实验题目：甲醛法测定硫酸铵肥料中的含氮量
一、摘要
利用弱酸强化的原理，将+4NH 转化成较强的酸，用已标定的NaOH 溶液对其进行滴定，根据所消耗碱的体积计算出硫酸铵样品中氮的含量为15.97% 。

二、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理。

2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理
甲醛与
+
4
NH 作用生成质子化的六亚甲基四胺和
+
H
，反应式为：
+
++426
42
4N H +6H C H O (C H )N H +3H +6H O
，生成的+
264(CH )N H 的K a 为67.110-´，也可
以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol +4NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1。

若是试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH 溶液预中和至甲基红变为黄色，再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH 标准溶液滴定强化后的产物。

四、主要试剂与器材
0.1mol/LNaOH 溶液，甲基红指示剂（2g/L ，60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液），酚酞指示剂（2g/L,乙醇溶液），18%甲醛，844KHC H O (基准试剂)。

碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，250mL 容量瓶，电子分析天平 ，移液管 。

五、实验内容
1.NaOH 溶液的配制：用烧杯在天平上称取1.3gNaOH 固体，加入蒸馏水中完全溶解，稀释到300mL ，转移到试剂瓶中，摇匀备用。

2.0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定：差减法称量844KHC H O 三份，每份0.4—0.6g ，分别倒入250mL 锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加
入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色即为终点。

3.甲醛溶液的处理：取原装甲醛上层清夜于烧杯中，加水稀释一倍，加2滴酚酞指示剂，用标准碱溶液滴定甲醛溶液至呈微红色。

4.424(NH )SO 试样中氮含量的测定：准确称取424(NH )SO 试样2g 于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，转移到250mL 容量瓶中，定容、摇匀。

移取3份2
5.00mL 溶液分别置于250mL 试剂瓶中，加入2滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH 溶液中和至呈黄色，加入10mL18%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟后，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，持续30s 不褪色即为终点。

六、数据处理
原始数据整理如下：
1.先计算NaOH 标准溶液的浓度：根据公式
844
844KHC H O -3
KHC H O NaOH m C=
(mol L)M V 10
创 得：1-3
0.4278
C =0.1078mol L 204.2219.4410
=创，同理可计算：2C =0.1077mol L ，3C =0.1076mol L ，计算平均值：
123C +C +C C=
3=0.1078+0.1077+0.1076
C=3
=0.1077mol L ，各组实验绝对偏差为：
1C -C =0.1078-0.1077=0.0001mol L ，2C -C =0.1077-0.1077=0，
3C -C =0.1076-0.1077= -0.0001mol L ，相对平均偏差S=
0.00012
100%0.10773
´´´=0.06%
2.根据标准溶液的浓度计算硫酸铵肥料中氮的含量 ，由
424
3
(NH )SO 141010100%NaOH NaOH C V P M -创创= 得210.107723.52141016.00%2.2163P -创 =
=，
同样方法计算出：2P =15.97 % ，3P =15.93 %，平均值为
123
16.0015.9715.93%15.97%33
P P P P ++++=
==，各组实验绝对偏差 ：1-P P =16.00% - 15.97% = 0.03 % ，2-P P =15.97 % -15.97 % = 0 ，3-P P =15.93 % -15.97 % = - 0.04 % ，相对平均偏差为 ：S =0.030.04
100%315.97
+´´= 0.15 % ，将数据处理结果汇总如
下表所示 ：
七 、实验讨论
1.误差来源 ：本实验采取传统化学分析方法，数据的准确性受限于仪器的精密呈度及各种外界条件的影响 ，产生偶然误差的可能性也更大，比如对终点的判断及读数过程中的人为因素，还有空气中的二氧化碳等都会给实验结果带来影响 。

2.由于+4NH 与甲醛反应在室温下进行较慢，故加入甲醛后需放置几分钟，使反应完全。

3.实验过程中，酚酞最好加2滴，多加会消耗NaOH ，引起误差。

4.为了减小实验误差，提高检测准确性 ，本实验可采用现代分析测试技术 ，例如用元素分析仪就可用来更准确的测定样品中氮的含量 。

八、实验结论
经测定，实验室中硫酸铵样品氮的含量为15.97 % 。

九、评语和成绩
成绩：指导教师：。