1实验一2020熔点的测定及温度计的校正

实验一、熔点的测定及温度计的校正
【实验目的】
1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。

2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。

【实验步骤】
1、熔点管制备
取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。

2、样品的装填
取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。

操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。

3、熔点的测定
安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。

要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。

样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。

【注释】
1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。

2、特殊试样的熔点的测定：
①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。

因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。

②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。

③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由
于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。

分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。

如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。

④、低熔点的化合物：将装有试样的熔点管与温度计一起冷却，使试样成为固体，再将熔点管与温度计一起移至一个冷却到同样低温的双套管中，撤去冷却浴，容器内温度慢慢上升，观察熔点。