掌握熔点测定的操作方法

六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
实验一、熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
6、。一定要等热浴冷却后，方可将 硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度计 冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲 洗，以免硫酸遇水发热使温度计水 银球破裂。 7、使用浓硫酸要特别小心，不能让 有机物（例如橡皮圈）碰到浓硫酸， 否则会使浴液颜色变深，有碍熔点 的观察。若出现这种情况，可加人 少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化上的熔点读数与 真实熔点之间常有一定的偏差。这 可能由于以下原因，首先，温度计 的制作质量差，如毛细孔径不均匀， 刻度不准确。其次，温度计有全浸 式和半浸式两种。全浸式温度计的 刻度是在温度计汞线全部均匀受热 的情况下刻出来的，而测熔点时仅 有部分汞线受热，因而露出的汞线 温度较全部受热者低。因此当
四、实验操作 1、样品的装入 将少许样品放于干净表面皿上，用 玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛 细管开口一端垂直插人堆集的样品 中，使一些样品进入管内。然后， 将装有样品，管口向上的毛细管， 放入长约50一60cm垂直于桌面的
玻璃管中，管下可垫一表面皿，使 之从高处落于表面皿上，如此反复 几次后，可把样品装实。样品高度 应为2—3mm。熔点管外的样品粉末 要擦干净以免污染热浴液体。装入 的样品一定要研细、填实。否则影 响测定结果。
需精确测定熔点时必须进行温度计 校正。 五、实验注意事项 1、样品粉碎要细，填装要实，否则 产生空隙，不易传热，熔程变大。 2、熔点管底必须封好。 3、升温速度应慢，让热传导有充分 时间。否则，会使所测熔点偏高。 ４、熔点测定，至少要有两次的重 复数据。每一次测定必须用新的熔
点管另装试样，不得将已测过熔点 的熔点管冷却，使其中试样固化后 再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解或经加热会转变为具 有不同熔点的其它晶形。 ５、如果测定未知物的熔点，应先 对试祥粗测一次，此时加热可以稍 快，以便知道大致的熔距．待浴温 冷至熔点下30℃左右，再另取一根 装好试样的熔点管做精确的测定。