实验四金相显微分析基础实验

实验四⾦相显微分析基础实验
⾦相显微分析基础实验
姓名：许航学号：141190093 姓名：王颖婷学号：141190083
系别：材料科学与⼯程系专业：材料物理
组号：A9 实验时间：4⽉13号
⼀、实验⽬的
1、学会⾦相试样制备的全过程，了解影响⾦相试样检验效果的主要因素；
2、通过实验了解⾦相显微分析的基本原理；
1、学会正确使⽤⾦相显微镜。

⼆、实验的装置及⽤品
1、玻璃平板及⾦相砂纸⼀套；
2、抛光机及抛光液；
3、4X型⾦相显微镜；
4、浸蚀剂及⾦相试样。

三、实验原理及背景知识
（⼀）⾦属试样的制备
制备好的合格的⾦属试样应该是：组织有代表性；⽆假像；表⾯⽆磨痕、⿇点或锈斑与⽔迹等。

⾦属试样的制备主要包括取样、研制光亮平整的镜⾯和浸蚀等⼏个步骤。

1、取样
截取⾦相试样的部位必须根据实验的⽬的，能表征被检测材料或零件的特点。

如对事故进⾏分析，应在零件的破损部位截取，同时也应该在远离破损处截取⼀参考试样，以资⽐较。

各种材料经过的⼯艺⼯程或处理情况不同，截取试样的部位也应随机变化。

⾦属试样的⼤⼩，较合适的尺⼨是直径为10~15cm、⾼12~15cm的圆柱体或边长为12cm的正⽅体。

2、研制成平整光亮的镜⾯
为了使试样的观察表⾯呈平整光亮的镜⾯，可采⽤磨制和抛光来获得。

光亮的镜⾯在⾦相显微镜下观察，只能看到⼀⽚⽩亮，也可观察到材料内部的某些杂质，⼀般看不到组织形貌。

3、浸蚀
要观察到⾦属和合⾦的组织，必须采⽤适当的浸蚀剂对⾦属表⾯进⾏“浸蚀”才能使显微组织真实地、充分地、细致地显⽰出来。

常⽤的是化学浸蚀法。

化学浸蚀法主要是利⽤浸蚀剂对试样表⾯的化学与电化学作⽤来浸蚀试样的表⾯。

这是由于⾦属材料各处的化学成分和组织不同，它们的原⼦排列情况和电极电位不同，所以腐蚀的性能也不同，造成浸蚀时各处的腐蚀速度不⼀样，使试样表⾯上呈现出微观的凹凸不平，
在垂直光线的照射下，使光的反射程度不⼀样，从⽽在显微镜下观察到试样的表⾯亮暗程度不同，依此来鉴别材料内部的组织。

在单相合⾦中，由于晶界上原⼦排列的不规则，具有较⾼的能量，所以晶界较易浸蚀，⽽成凹沟，故在⾦相显微镜下看到⿊⾊的晶界。

对于两相或两相以上合⾦，具有负（或低）电位的相被浸蚀⽽形成凹洼，具有正（或⾼）电位的相不受浸蚀。

因此在⾦相显微镜下能区分不同的组织和组成相。

例如共析钢平衡状态下的珠光体组织是铁素体基体上分布着层⽚状的渗碳体。

铁素体具有负电位，渗碳体具有正电位，因⽽在正常浸蚀条件下，铁素体被腐蚀⽽凹下，渗碳体却没有被腐蚀。

因此在⾼倍⾦相显微镜下观察到渗碳体四周有⼀圈暗线，显⽰出存在两相。

（⼆）、⾦相显微镜的使⽤；
1、⽤途
⾦相显微镜是⽤于鉴别和分析各种⾦属内部的结构组织，为⾦属物理学研究⾦相的重要⼯具。

凡铸造、冶炼、热处理的质量研究，原材料的检验或材料处理后的分析等均可使⽤。

2、规格
（1）斜筒式⽬镜45度倾斜
（2）倒置式圆形载物台直径105mm
（3）载物台升降距离25 mm
（4）物镜托架升降距离 2 mm
（5）惠更斯⽬镜：放⼤倍数焦距mm
6 41.7
10 5.0
15 16.7
（6）消⾊差物镜：放⼤倍数⼯作距离mm
10 （⼲燥系统） 5.66
45 （⼲燥系统）0.58
100（油浸系统）0.361
（7）照明系统采⽤库勒（kohler）照明系统
3、使⽤说明
（1）将光源插头接上电源变压器，然后将变压器接220V电源。

（2）观察前原则上要装上各个物镜。

在装上和除下物镜时，须把载物台升起，以免碰触透镜。

如选⽤某种放⼤倍率，可参照总倍率来选择⽬镜和物镜。

（3）试样放上载物台时，使被观察表⾯倒置在载物台当中，如果是⼩试样，可⽤弹簧压⽚把它压紧。

（4）当使⽤低倍物镜观察，调焦时，可以单独使⽤粗动⼿轮把载物台缓缓降下，使在⽬镜视野⾥观察到的物象达到清晰为⽌。

当使⽤⾼倍物镜观察，或使⽤油浸物镜时，必须使微动留有适当的距离。

当转动粗动⼿轮时要⼩⼼把载物台缓缓降下，在⽬镜视野⾥观察到物象轮廓时，⽴即改⽤微动⼿轮做正确调焦⾄物象最清晰为⽌。

（5）孔径光栏和视场光栏，主要是为配合各种不同数值孔径的物镜⽽设置，其⽬的是为了获得优良的物象。

当使⽤某⼀数值孔径物镜时，先对试样正确调焦，以后，可将现场光栏调节，这时从⽬镜视场⾥看到了视野逐渐遮蔽，然后再缓缓把光栏孔调节使其张开，把试样视野范围以外的光源遮去，消除表⾯的漫射光量。

孔径光栏为了配合使⽤不同物镜和不同品种试样的亮度⽽进⾏调节，转动光栏套圈，使物象达到清晰明亮，轮廓分明。

在光栏上有分度，表⽰孔径尺⼨。

四、实验步骤
1、每组领取⾦相试样和⾦相砂纸⼀套；
2、制备⾦相试样；
（1）磨制
磨制的⽬的是消除磨⾯上较深的磨痕，为抛光做好准备。

先把⾦相砂纸平整的放在玻璃板上，⼿紧握试样并贴紧⾦相砂纸，轻压试样并缓慢向前推，⽤⼒要均匀，⼀直磨到试样只有⼀个⽅向的磨痕为⽌。

然后换更细⼀号的砂纸。

更换后的磨制⽅向应与前⼀号砂纸留下的磨痕相垂直，以利于观察粗磨痕的消除情况。

同时，每更换砂纸后，应⽤棉花把试样表⾯擦净，以免较粗砂粒带到细砂纸上擦伤试样的表⾯。

（2）抛光
抛光的⽬的是除去试样磨⾯上的细微痕迹，使其呈光亮平整的镜⾯。

抛光前应先把已经磨制好的试样⽤⽔清洗⼲净，以免砂粒划伤抛光⾯。

抛光时应使试样与抛光圆盘旋转的线速度⽅向相垂直；抛光液要摇均匀并间断的加到抛光圆盘上去；抛光时要注意不要让试样飞出；抛光时间约2~5分钟，不要太长。

（3）浸蚀
抛光后的试样要⽤⽔清洗⼲净，并⽤压缩空⽓吹⼲。

把4%的硝酸酒精溶液⽤滴管吸出并置于试样表⾯，注意整个试样表⾯均要被浸蚀并没有⽓泡，经⼏秒或⼏⼗秒（根据材料和组织）后，待试样表⾯变灰时迅速⽤⽔清洗，并⽴即吹⼲，再⽤⽑⼱擦去其它部位⽔迹。

浸蚀的时间长短必须掌握好。

时间过短，组织不能完全显⽰出来。

时间过长，试样表⾯灰⿊，组织模糊不清，必须重新抛光再浸蚀。

3、熟悉⾦相显微镜的使⽤⽅法，观察制备好的⾦相试样；
4、画出⾦相显微组织。

五、实验分析讨论题
1、⽤⾦相显微镜为何能观察⾦属材料内部的组织？
2、简述⾦属试样制备的过程？分析试样产⽣缺陷的原因？
3、⾦相试样如何进⾏取样？
4、⾦相试样如何进⾏磨制？
5、⾦相试样如何进⾏抛光？
6、⾦相试样如何进⾏浸蚀？
7、画出你制备的⾦相试样在⾦相显微镜下的显微组织。

六、实验分析讨论题图像
1.显微图
400x的显微图像
200x的显微图像
100x的显微图像
2.晶界分析图
400x的晶界分析图
200x的晶界分析图
100x的晶界分析图
七、实验图像分析
1.从上⾯三张放⼤倍数分别为100、200、400倍的图像中我们可以得到很多有⽤的信息。

⾸先我们在图中寻找被稀硝酸腐蚀之后产⽣的晶界，与划痕⽅向不相同的不规则半透明曲线，就是晶界（部分晶界在图中已经标注出）。

2.从上⾯的三幅图中我们可以看出，有⼀⼩部分的晶界在⾦相显微镜下清晰可见，但是，可以看到的晶界仅仅只是⼀⼩部分，
可能由于腐蚀的不到位导致显露出的晶界只是⼀⼩部分。

⼋、实验中的注意事项分析
1.在对样品进⾏研磨的时候，需要注意先把⾦相砂纸平整的放在玻璃板上，⼿紧握试样并贴紧⾦相砂纸，轻压试样并缓慢向前推，⽤⼒要均匀，⼀直磨到试样只有⼀个⽅向的磨痕为⽌。

然后换更细⼀号的砂纸。

更换后的磨制⽅向应与前⼀号砂纸留下的磨痕相垂直，以利于观察粗磨痕的消除情况。

同时，每更换砂纸后，应⽤棉花把试样表⾯擦净，以免较粗砂粒带到细砂纸上擦伤试样的表⾯。

2.再对样品进⾏抛光的时候需要注意，在样品表⾯涂抹上抛光膏之后，在转盘与被抛光⾯之间垫上⼀层绸布，压紧进⾏抛光。

如果压得不紧的话，有可能导致抛光不均匀或者是抛光不到位。

3.在⽤稀硝酸进⾏腐蚀的时候，对于腐蚀的时间⼀定要进⾏⽐较精确的控制，腐蚀时间太短会导致腐蚀不到位，没有⾜够数量的晶界显露出来进⾏观察，如果腐蚀太过会导致表⾯发⿊，影响最终的观察。

所以每次腐蚀时间控制的⽐较短暂，将腐蚀次数增多能够有效地控制腐蚀的程度。

九、实验分析讨论题
1. ⽤⾦相显微镜为何能观察⾦属材料内部的组织？
答：在⽤⾦相显微镜观察前样品经过了⼀系列的表⾯处理，然后通过⾦相显微镜的物镜的放⼤，在⽬镜中可以看到暴露出来的⾦属材料的内部的组织。

⾦相显微镜的原理和⼀般光学显微镜基本⼀致。

2. 简述⾦属试样制备的过程？分析试样产⽣缺陷的原因？
答：⾦属试样制备经过磨制、抛光和侵蚀三个过程（详见下三题）。

试样可能产⽣的缺陷有以下⼏点：
（1）铸造缺陷：⾦属铸造加⼯过程中本⾝含有的缺陷；
（2）镶嵌与磨光缺陷：裂纹、⽓泡、彗星拖尾等。

可能是由于试样与砂纸之间的磨料颗粒、嵌⼊试样中的硬相颗粒、腐蚀后的残余损伤等造成；
（3）磨痕：试样、抛光表⾯或磨制表⾯不⼲净，抛光时间过短，操作步骤之间交叉污染；（4）浮凸：抛光时间过长，使⽤带有绒⽑的织物或错误的磨料；
（5）塑性流变：抛光、磨制时间过长，试样为软性或延性材料。

3、⾦相试样如何进⾏取样？
答：截取⾦相试样的部位必须根据实验的⽬的，能表征被检测材料或零件的特点。

如对事故进⾏分析，应在零件的破损部位截取，同时也应该在远离破损处截取⼀参考试样，以资⽐较。

各种材料经过的⼯艺⼯程或处理情况不同，截取试样的部位也应随机变化。

本次实验中，为了试样制备便利，选取了⾦属⼯件较为平整、易于制备的⼀⾯。

其他注意事项可参见前⽂实验结果及分析。

4、⾦相试样如何进⾏磨制？
答：先把⾦相砂纸平整的放在玻璃板上，⼿紧握试样并贴紧⾦相砂纸，轻压试样并缓慢向前推，⽤⼒要均匀，⼀直磨到试样只有⼀个⽅向的磨痕为⽌。

然后换更细⼀号的砂纸。

更换后的磨制⽅向应与前⼀号砂纸留下的磨痕相垂直，以利于观察粗磨痕的消除情况。

同时，每更换砂纸后，应⽤棉花把试样表⾯擦净，以免较粗砂粒带到细砂纸上擦伤试样的表⾯。

5、⾦相试样如何进⾏抛光？
答：抛光前应先把已经磨制好的试样⽤⽔清洗⼲净，以免砂粒划伤抛光⾯。

抛光时应使试样与抛光圆盘旋转的线速度⽅向相垂直；抛光液要摇均匀并间断的加到抛光圆盘上去；抛光时要注意不要让试样飞出；抛光时间约2~5分钟，不要太长。

6、⾦相试样如何进⾏浸蚀？
答：抛光后的试样要⽤⽔清洗⼲净，并⽤压缩空⽓吹⼲。

把4%的硝酸酒精溶液⽤滴管吸出并置于试样表⾯，注意整个试样表⾯均要被浸蚀并没有⽓泡，经⼏秒或⼏⼗秒（根据材料和组织）后，待试样表⾯变灰时迅速⽤⽔清洗，并⽴即吹⼲，再⽤⽑⼱擦去其它部位⽔迹。

浸蚀的时间长短必须掌握好。

时间过短，组织不能完全显⽰出来。

时间过长，试样表⾯灰⿊，组织模糊不清，必须重新抛光再浸蚀。

7、画出你制备的⾦相试样在⾦相显微镜下的显微组织。

答：见附录。

附录
⾦相检验报告
{备注信息}
检验⼈：许航、王颖婷检验时间：2017年4⽉13⽇{备注信息}
检验⼈：许航、王颖婷检验时间：2017年4⽉13⽇{备注信息}
检验⼈：许航、王颖婷检验时间：2017年4⽉13⽇。