熔点测定法的注意事项

熔点测定法的注意事项
熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面：
1.熔点管必须洁净.（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低,熔程加大.如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。

）
2.熔点管底未封好会产生漏管（熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化,也测不准，偏低。

)
3。

样品粉碎要细，填装要实,否则产生空隙,不易传热，造成熔程变大.（样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。

）
4。

样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

（样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。

）
5。

样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

6。

升温速度应慢,让热传导有充分的时间.（升温速度过快,熔点偏高.加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。

）
7.熔点管壁太厚，热传导时间长,会产生熔点偏高。

（1）测定熔点时,应注意毛细管的规格大小.由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响，若内径过大,全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。

（2）温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。

(3）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。

因此必须按药典规定选择传温液。

（4)熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。