离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究

离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究
裴翠锦;姚国光
【摘要】Five inorganic anions in groundwater including fluoride, chiorate, nitrite, nitrate and sulfate were determined at the same time by ion chromatograph with suppressed conductivity detection. The results showed that the contents of 5 inorganic anions in water samples were determined after filtered through 0.45 Iμm filter membrane and separated in RP colunm. The recoveries ranged from 89.1％ to 112.8％, the correlation coefficients were 0.9959 to 0.9998. This method was suitable for simultaneously determining 5 inorganic elements in groundwater due to high senscetivity, accuracy and easy operation.%本文以化学抑制电导-离子色谱法同时测定了地下水中5种阴离子.结果表明,将水样经0.45μm微孔滤膜过滤,经过RP柱处理后连续进样,利用离子色谱仪可同时测定F-,CI-、NO2-、NO3-和SO42-等5种阴离子.各离子加标回收率在89.1%～112.8%之间,标准曲线的相关系数为0.9959～0.9998.该方法具有灵敏、准确和简便等优点,可用于地下水中5中阴离子的同时分析.
【期刊名称】《湖北农业科学》
【年(卷),期】2011(050)004
【总页数】2页(P831-832)
【关键词】离子色谱法;地下水;阴离子
【作者】裴翠锦;姚国光
【作者单位】运城学院应用化学系,山西,运城,044000;西安邮电学院应用数理系,西安,710121
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
水是人类赖以生存的基本条件，水质安全越来越受到人们的重视。

地下水中含有一定量的F－、Cl－、NO3－和NO2－等常见的阴离子，其含量一旦超标就会对人
体产生毒害作用，所以检测水中污染物具有重要的意义。

目前检测方法主要有色谱法［1］，分光光度法［2］，荧光法［3］，电化学法［4］等。

离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种新型的高效液相色谱技术，是目前阴离子检测分
析的首选方法［5］。

本实验建立了同时测定地下水中5种阴离子的化学抑制电导－离子色谱法，该法具有灵敏度高、准确性好以及操作简便的优点，可用于地下水中5种阴离子的同时分析。

1 仪器和试剂
ICS－1500离子色谱仪由美国戴安公司生产，配有RFIC－30淋洗液自动发生装置。

Chromeleon 6.80中文版色谱工作站，DionexOnGuard RP柱。

所用阴离子标准储备液（1 000 mg／L）采用优级纯配制，购自北京益利化学试剂厂。

所有用水
均为电阻率18.2 mΩ的去离子水，并经过0.45 μm微孔膜过滤；吸附树脂（50～100）目；阳离子交换树脂（100～200 目）；弱淋洗液 C（Na2B4O7）
＝0.005 mol／L。

2 实验方法
2.1 色谱条件
Dionex IonPac AS18分离柱和IonPac AG18保护柱，RFIC－30自动淋洗液发
生系统产生的淋洗液是23 mmol／L KOH溶液。

以淋洗液流速和柱温为实验因素，随机建立3个水平的正交实验因素，观察指标为色谱峰的峰高。

由于NO2－的响应水平低于另外4种目标物，所以本实验以NO2－的峰高为观察指标来判断所选实验条件的灵敏度。

结果表明，当流速为 1.0 mL／min，柱温为35 ℃，阴离子
抑制器电流为75 mA，进样体积为25 μL，系统压力约1700 KPa，平衡时间约为90 min 时，NO2－的峰高最高。

2.2 线性范围、回归方程和检出限
在优化的色谱条件下，样品经过0.45 μm微孔滤膜过滤后，经过RP柱处理后连
续进样，F－、Cl－、NO2－、SO42－和 NO3－的标准溶液浓度范围在 3 个数量级以内。

配制阴离子标准溶液，在选定的条件下做标准曲线，所得方法的线性范围、回归方程、检出限列于表1中。

表1 5种阴离子测定结果检测离子F-Cl-NO2-SO42-NO3-线性范围mg/L 0.5～50 5～50 1～100 1～100 2～200线性回归方程y=2.197 6x-0.166 5 y=3.018
5x+0.151 6 y=4.758 7x-0.615 5 y=4.146 0x-0.051 8 y=12.930x-0.194 0相关系数（R2）0.996 9 0.998 6 0.997 9 0.999 8 0.995 9检出限mg/L 0.012 0.006 0.006 0.066 0.072
2.3 标准谱图
图 1 是 IonPac AS11A 柱同时分离 F－、Cl－、NO2－、SO42－和 NO3－的色谱图，其质量浓度分别为 2、2、5、10、20 mg／L。

水负峰不影响 F－峰，
所有阴离子均在10 min内分离，且各峰高比例合适。

图1 5种阴离子标准谱图
2.4 精密度实验
对质量浓度分别为2、2、5、10、20 mg／L 的5 种阴离子F－、Cl－、NO2－、SO42－和 NO3－标准溶液连续测定7次。

分析各峰的保留时间、峰面积和回收
率，其保留时间的RSD在0.05%～0.37%之间，峰面积的RSD在1.08%～2.36%之间，具有较好重现性。

2.5 样品测定及回收率试验
对地下水中的 5 种阴离子 F－、Cl－、NO2－、SO42－和NO3－进行加标回收
试验，添加质量浓度为 2、2、5、20、10 mg／L。

本试验同时还进行了雨水、
矿泉水和饮用水的加标回收率试验，测其回收率在89.1%～112.8%之间（见表2）。

表2 5种阴离子回收率实验饮用水雨水矿泉水地下水检测离子F-Cl-NO2-
SO42-NO3-本底值mg/L 0.706 3.014 2.190 4.865 5.222测量值mg/L 2.739 4.810 6.833 26.008 14.259回收率%101.9 90.5 92.9 105.7 90.4本底值mg/L 1.712 1.938未检出14.707 15.444测量值mg/L 3.847 3.814 4.868 37.259 24.370回收率%106.8 93.8 97.4 112.8 89.3本底值mg/L未检出0.257未检出
未检出0.283测量值mg/L 2.019 2.367 4.632 21.822 10.040回收率%104.9 105.5 92.6 109.1 97.6本底值mg/L 0.485 6.020 7.911 4.055 16.485测量值
mg/L 2.563 7.802 17.271 26.597 25.556回收率%103.9 89.1 93.6 112.7 90.7
3 小结与讨论
离子色谱法的前处理简便、分析过程快速，可满足大量样品快速检测的需要，本试验对地下水中5种阴离子的测定进行了探讨，结果满意。

本方法线性范围宽、相
关性好、精密度高、干扰离子少，操作简单，应用范围广。

不仅可满足监测环境样品如地下水和雨水中的阴离子测定，也可用于饮用水等其他水质中低含量阴离子的检测。

参考文献：
［1］夏静芬，施敏凤，龚晓芳.梯度淋洗离子色谱法同时测定雨水中12种有机酸和无机阴离子的研究［J］.中国环境监测，2009，25（3）：15－17.
［2］苏庆平.分光光度法测定水样中的硫离子［J］.化学研究与应用，2009，21（7）：1076－1078.
［3］王文东，杨宏伟，祝万鹏，等.凝胶层析－荧光分光光度法联用分析饮用水中铝的形态［J］.环境化学，2007，26（1）：79－81.
［4］佟元清，李金英，王立新，等.地下水降氟方法对比研究［J］.中国水利，2007，（10）：116－118.
［5］张存兰，辛炳炜.离子色谱法同时测定水中的NO3－和NO2－离子［J］. 内蒙古农业科技，2007，6（6）：64－66.。