聚乙二醇20000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺
聚乙二醇500相转移催化合成N,N-二乙基苯胺
１， ２ 静置分层， 分离油、 水两层． 水层用 ３ Ｌ乙醚萃 ０ ｍ 取两次． 将萃取液与油层混 合 ， 用无水硫酸镁干燥
３ｈ蒸去乙醚后 ， ， 减压蒸馏 ， 收集沸点 ６ ６％／０ ａ ２－ ６ ４０Ｐ
１ 实 验 方 法
１ １ 测 试 仪器 和试 剂 ．
时的馏分 ， Ｎ Ｎ 得 ， 一二 乙基 苯 胺 １． ３ｇ 收率 ４ ６ ，
第３ １卷
第 １ 期
大 连 交 通 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡ ＯＦ Ｄ Ｉ ＪＡＯＴ Ｌ ＡＬ ＡＮ Ｉ ＯＮＧ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴ ＩＹ
Ｖｏ ＿ Ｎｏ． Ｉ３ｌ １
２１ ０ ０年 ２月
Ｆｂ ２ ０ ｅ ． ０１
文章编号 ：６ ３９ ９ ２ １ 叭 一０７ ０ １７ —５０（００） ０ ７ —４
率 ９ ．％． ５０
关键词 ： 乙二 醇 ； 聚 相转移催化 ； Ｎ Ｎ， 一二 乙基苯胺
中 图 分 类 号 ：Ｑ ４ ． Ｔ ２６ ３ 文献标识码 ： Ａ
０ 引言
Ｎ， 一 二 乙基 苯 胺 是 制 备 优 良染 料 、 物 和 Ｎ 药
１ ２ 实验 方法 ．
在 装有 电动搅拌 、 温度计 、 回流冷凝管 的 ５０ Ｌ ０ ｍ 四颈烧 瓶中 ， 加入 １ ｍ （．２ｍ １苯胺和 ｌ ．５ｍＬ １ Ｌ ０１ ｏ） ５７ （ ．１ｍ １溴 乙烷 ，．０ｇ １２×１ ｍ １ 聚 乙 ０２ ｏ） ０ ６ （ ． ０ ｏ） 二 醇 ５０４ Ｌ质量 分数 ３ ０ ，５ｍ ０×１ 的氢 氧化钠 溶 ０
本 岛津公 司 ．
将 减 压 蒸 馏 得 到 的 产 品 分 别 通 过 Ｉ ＭＲ， Ｃ ＭＳ光 谱鉴 定 ， 实是 Ｎ， 一 二 乙 Ｒ，ＨＮ Ｇ — 证 Ｎ
2006年《上海化工》总目次
几种椰壳活性炭材料的孔结构分析 陈 女 吴 倩 李佟 茗等 （ １ ｌ ） １一 ３ 苯基丁基醚的相转移催 化合成研究 王树清 高 崇（ １ １ ） １－ ７ 酚酞合成 中缩合剂的改进 薛循 育 柯德 宏（１２ ） １—０
氧化铝覆炭载体抗结焦性能的研究——结焦动力学
参数 的测定 黄 亚茹 赵 剑萍 都 雪松等 （ ２ ｌ ） １一 】 溶剂抽提偏三 甲苯 一正辛烷三元体系液 一液相平衡 的 对 比分析 袁 萍 翁惠新 （２ １ ） １ － ４ 新型聚 乙烯催化剂 的性能研究 杨 学铎 汪美洁 孙 圣敏等 （２ １ ） １ — ９ ２２ ，一二羟甲基庚 醛的合成 工艺研究 张 漪 崔建兰 郓文龙（ ２ ２ ） １— １
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第 ｌ 期 ２
上 海 化 工
２ ０ 年 《上 海 化 工 》总 目 次 ０６
期 一页 期 一页
特 稿 总结 “ 十五” 认清形势 聚焦突破 实现一海华谊 卜 又快又好发展 张培璋（１ １ —） １万吨／ Ｏ 年乙酸乙酯新型成套技术的开发与应用
李世 勤 程玉春 尹长学（ ～ ０ ６１） 聚乙二醇 ４ ０ ０ ０相转移催化合成 Ｎ， 一二 乙基苯胺 Ｎ
田 庚 伟 （ — ３ ６１）
白腐真菌在环境保护 中研 究与应用进 展 吴林林 阮宇鹰 武琳 慧等（ — ） １ ８ 节约工业用水的新 动向——节水 、 回用与再生 鲍其 鼐（ － ） ２ １ 污染河道生物修 复技 术进展 丁 浩 徐 亚同 杨 清海（ — ） ２ ５ 宝钢 ２ ３ ００冷轧废乳化油再生工艺研究 刘嘉法 葛浩杰 孙晓峰（－ ） ３１ 城市垃圾 中固体废弃 物焚烧产生 的尾气处理 辛晓晶（ － ） ４ １ 城市地表径流中持久 性有机污染物 的迁移机制 杨清海 张春鹏（ － ） ５ ５ 柱撑酸化膨 润土对染料废水 的处理实验研究 李志维 袁继祖 王志强（— ） ６ １ 壳聚糖的制备极其在废水处理 中的应用
N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成
N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成沙子鹏;李敢;何佳丽;曹凡;王恰恰;朱盟召【摘要】PEG 600 was used as phase-transfer catalyst to synthesize N, N-dimethyl-3-chloropropylamine Hydrochloride from dimethyl amine and 1-bromo-3-chloropropane. The effects of factors, such as the concentration of the catalyst of PEG 600, the mole ratio of dimethyl amine to 1-bromo-3-chloropropane, the reaction temperature and the reaction time on the yield, were examined. The optimal reaction conditions were determined as follows:the mole ratio of dimethyl amine to 1-bromo-3-chloropropane was 1. 2, PEG 600 catalyst was 2. 0 g, the reaction time was 4 h, the reaction temperature was 35~40 ℃, and the yield reached 73. 7%.%以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料, PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。
确定适宜反应条件为：n(二甲胺水溶液)n(1,3-溴氯丙烷)=1.2, PEG-6002.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。
聚乙二醇4000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺
苯二甲酸酐酯化 ， 再进行一次蒸馏得成品， 产品收率
用等体积的乙酸酐处理剩余物并保持过夜 ， 以除 在 ８％以 。 ５ 近年来 ， 常压相转移催化合成 Ｎ， 一 Ｎ 二 醚。 乙基苯胺的方法引起人们关注。 在此基础上 ， 本实验 去游 离 的仲胺 。加 入过 量 １％（ ０ 质量 分数 ） 的盐酸 洗
４５ ５ Ｐ ， 应 ３ｈ 出料 用 水 汽蒸 馏 ， 粗 品 ， ． ． Ｍ ａ反 ～５ ， 得 加
控制反应瓶内温度为 ５ ， ５ 常压下搅拌反应 ６ ， 冷 ｈ
却至室温 ， 将反应液倒人分液漏斗 中， 静置分层。将
油水两层分离， 水层用 ３ Ｌ乙醚分 ３ ０ ｍ 次萃取 ， 萃取
大连 交通 大学环境科学 与Ｔ程学 院 （ 辽宁大连 ｌ６ ８ ２） １
摘 要 用聚乙二醇４０ 作相转移催化剂， ００ 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 ＮＮ 二乙基苯胺， ，一 研究了多种反应因素
对 目的产物产率 的影 响 ， 提出 ｒ常压催化合成 目的产物的最佳工艺条件是 ： 苯胺 和溴 乙烷 的摩尔 比为 ｌ： ｌ， ， 催化剂用量 ０２ ， ２ Ｏ 质量分数 ） ５ ． ｇ在 ５ｍＬ４ ％（ ０ 的氢氧化钠溶液中， 反应温度 ５ ５℃， 常压反应 ６ｈ 产品 ，
提出用聚乙二醇 ４ ０ （Ｅ ０ ） ０ ０Ｐ Ｇ４ ０作相转移催化剂 ， ０
涤 至 酸 性 （Ｈ ｌ ） ｐ ＝ ２ ，分 乙酰 Ｎ 一乙 基 苯 胺 ， 用
在氢氧化钠溶液存在下 ， 使苯胺和溴乙烷作用 ， 合成
了 Ｎ Ｎ 二 乙基苯胺 ，研究 ＿多种反应因素对 目的 ，一 『 产物产率的影响， 提出了最佳上艺条件 ， 产品收率为
2023年N,N-二乙基苯胺行业市场前景分析
2023年N，N-二乙基苯胺行业市场前景分析N，N-二乙基苯胺（N，N-dimethylaniline，DMA）是一种有机化合物，在医药、染料、橡胶、农药等领域有广泛的应用市场。
随着经济的不断发展，N，N-二乙基苯胺行业市场前景也变得越来越广阔，下面将就其市场前景作出分析。
1. 市场需求量逐年增长N，N-二乙基苯胺广泛应用于橡胶、农药、染料等行业，它的主要用途是作为染料、烟酸、药剂、硫化剂等的原料。
随着医药、化工、橡胶等领域的迅速发展，N，N-二乙基苯胺的市场需求量逐年增长。
根据市场研究数据显示，N，N-二乙基苯胺的市场需求仍然在稳步增长，预计未来几年内全球市场规模将继续扩大。
2. 技术升级带来更多发展机遇目前，全球N，N-二乙基苯胺的生产技术已经比较成熟，但是由于产品性能有区别，国际市场上仍存在很大的发展空间。
同时，为了满足不断增长的市场需求，行业内不断进行技术升级和研发，从而提高产品质量和效率，以更好地满足市场需求。
3. 环保政策带动产品升级在环保政策的推动下，N，N-二乙基苯胺生产企业都在不断寻求环保技术。
在现代化的生产中，环保指标将逐渐成为制约企业发展的一项重要指标。
随着环保政策的逐步完善和加强，行业生产方式将逐渐向环保型、低能耗型和高效型的发展方向转变。
4. 化工行业产业链的扩张全球化学品市场正处于产业链扩张期，行业内的结构调整和资源整合将进一步推动化学品市场的发展。
N，N-二乙基苯胺是化学品中重要的生产原料和中间体，行业内部整合已经成为趋势。
此举不仅可以提高生产效率，降低生产成本，还可以提高企业综合实力，促进行业的健康稳定发展。
5. 新能源的发展助推N，N-二乙基苯胺市场新能源的发展不仅给全球带来了一场能源革命，同时也会对化学品市场产生巨大的影响。
随着日益增长的全球新能源产业市场的需求，N，N-二乙基苯胺的市场需求也将会进一步扩大。
因此，综合以上分析，可以看出N，N-二乙基苯胺行业市场前景十分可观，未来几年内该行业的市场需求量将会持续增长，同时行业的技术升级和整合、环保政策的推动、新能源的发展等都将成为该行业发展的助推力量，给行业带来更多的发展机遇。
N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化
ｃ ＯＣＨ２ Ｈ２ ＣＨ２ ＮＥｔ ２
反应 式 Ⅱ
实 验 部 丁基 溴化铵 为分析纯 ， 其他试 剂 为分 析纯 或化学纯 。
Ｎｏ ｔ Ｔ Ｉ Ｄ ｉｅ Ｆ －Ｒ５ Ｘ型红外 光谱仪 ； ｏ Ｆ －０ ｌ Ｊ ｌ Ｘ ９ Ｑ型核磁共 振仪 ，Ｄ Ｉ为溶 剂 。 ｅ Ｃ Ｃ３
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第 １期
宋瑞峰 ： ，一 乙基氨 基 乙基苄 基醚 的合 成优化 ＮＮ 二
（ ． ２５ｍｏ） ５ ％氢 氧 化 钠 溶 液 ２ （ ． ｏ） 搅 拌 ， 热 回 流 ， 加 Ｎ Ｎ一 乙基 一 一 乙胺 ８１ｇ ００ １ 和 ０ ０ ０ ｇ Ｏ２ ｍ １， ５ 加 滴 ， 二 ２氯 ． （ ． ｏ） ０ｍ ｎ内滴加完 毕 ， 应 ６ｈ 静置 ， Ｏ０ ｍ １。２ ｉ ６ 反 ； 冷却 ， 入 ２ 加 ０ｍＬ水 ， 分液 ， 上层 有 机层 用水 洗涤 两次后 ， 加 入无水 Ｍｇ Ｏ 干燥 ， Ｓ 减压蒸 馏 收集 １２ １ ５￣／．３ｋ ａ 文 献值 网 １７ １９￣／． Ｐ ） 分得 淡 黄色 液体 ３ ￣ ３ Ｃ １ Ｐ （ ３ ：３ － ３ Ｃ １ ７ ｋ ａ 馏 ４ ９２ｇ 产 率 为 ９ ．％。 ． ， ０ ５ （ｍ ： １ ８ ｃ ） １ ０ （ ） ｐ ｍ） １ （ ６ Ｊ ７ ｚ Ｃ ３ ；． （ ６ Ｊ ７２Ｈ ， 。８Ｈ（ｐ ：． ｔ Ｈ， ＝ ． Ｈ ， Ｈ ）２６ ｍ， Ｈ， ＝ ． ｚ ０ ， ２ ０
１ Ｎ， －乙基氨 基 乙基苄 基醚 的合成 ． ２ Ｎ－
在 １０ ｍ ０ Ｌ三 颈 瓶 中 ， 次 加 入 二 氯 甲 烷 ４ Ｌ 苯 甲 醇 ５５ ｇ ００ ｏ） 四 丁 基 溴 化 铵 ０８ 依 ０ｍ ， ． （．５ ｍ １ ， ．１ｇ
聚乙二醇1000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究
（ｅ ａｔ ｎ ｆ ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｄ ｌ ｎＪ ｏｔｎ ｎｖ ｒｉ ， Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｃ ｎ ｅａ ｄＣｈ ｍｉ ｇｎ ｅｉ ， ａｉ ｉ ｇＵ ｉ ｓ ｙ ｏＥ ｏ ｅ ａＥ ｎ ａ ａ ｏ ｅ ｔ
ｐｒ ｄ ｃ ａ ｅ ｂ ｅｎｓ ｕ ｉｄ、 ｅｏｐ ｉ ｕ ｐａ ａ ｔ ｒ ｏｒｐ ｅ ａ ｉｇ ｔ ｅ ｔ ｒ ｅ ｏ ｕ ｔｂ ｔ ｌｔ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｏ ｕ ｔｈ ｖ ｅ ｔ ｄｅ Ｔｈ ｔ ｍ ｍ ｒ ｍｅ ｅ ｓｆ ｒ ｐ ｒ ｈ ａ ｇ ｔｐｒ ｄ ｃ ｙ Ｃａ ａｙ ｉ Ｓｙ ｔ ｅ ｉｅ ｎ ｃ
反 应 因 素 对 目的 产 物 产率 的 影 响 ，提 出 了常 压 催 化合 成 目的 产 物 的 最 佳 工 艺 条件 是 ：苯 胺 和 溴 乙炕 的 摩 尔比 为 １１ ：．
５ ０，催 化 剂 用量 ０２ ｇ，在 ３ ｍｌ ５ 的 氢 氧 化 钠 溶 液 中 ，反 应 温度 ６ ℃ ， 常压 反 应 ５ ， 产 品 收 率 ６ ．２ 。 ．０ ０ 、３ ％ ５ ｈ ９７ ％ 关 键 词 ： 聚 乙二 醇 ；相 转 移 催 化 ；Ｎ， Ｎ 二 乙基 苯 胺 一
在装有 电动搅 拌机 、温度 计、回流冷凝管的 ５ ０ 四颈 ０ ｍｌ
烧瓶 中，加入 １ ｍＩ ０ １ ｍｏ ）苯胺和 １ ．ｍＩ（ ．８ １ １ （ ．２ １ ３５ ０ １ ｍｏ ） 溴乙烷 ，０ ２ ｇ （ ×１ 。 １ Ｅ ０ ０ ０ ５ 的 ．０ ２ ０ ｍｏ ）Ｐ Ｇ１ ０ ，３ ｍｌ ％ ３
Ｄａｉｎ １ ０ ， ｉａ ｌ ６ ２８ Ｃｈｎ ） ａ １
Ａｂ ｔｃ ： ｉ ｇ Ｐｏｙ ｔ ｙｅ ｅ ｇ ｙ ｏ ０ ｓ ｐｈ ｓ ａ ｓ ｅ ａ ａｙ ｔ Ｎ， ｄｉｔ ｙａ ｉ ｅ ｉ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｅ ｃ ｉ ｓ ｒ ｔ Ｕｓｎ ｌｅ ｈ ｌｎ ｌｃ ｌ ０ ０ ａ ａ ｅ ｔ ｎ ｆ ｒ ｔ ｌ ， Ｎ— ｅ ｈ ｌ ｎ ｌ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｒ ａ ｔ １ ｒ ｃ ｓ ｉ ｓ ｎ ｏｎ ｏ ｎ ｌ ｅ ｗｉ ｒ ｆ ｉｎ ｔ ｂ ｏｍｏ ｔ ａ ｅ ｕ ｄ ｒ ｔ ｏ ｐ ｅ ｉ ｅ ｓ ｒ ． ｒ ｓ ｒ ａ ｔ ａ ｔ ｓ ａ ｅ ｔ ｇ ｔ ｅ ｙ ｅ ｄ ｏ ｈ ａ ｇｅ ａ ｉ ｈ ｅ ｈ ｎ ｎ ｅ ｍ ｓ ｈ ｒ ｐｒ ｓ ｕ ｅ Ｖａ ｉ ｅ ｃ ｉ ｆ ｃ ｏｒ ｆ ｃ ｉ ｈ ｉ ｌ ｆ ｅ ｔ ｒ ｔ ａ ｃ ｏｕ ｏｎ ｎ ｔ
20000分子量pegda
20000分子量pegda
摘要：
一、pegda简介
1.pegda的分子量
2.pegda的应用领域
二、pegda的性质和特点
1.化学性质
2.物理性质
3.应用特点
三、pegda的生产工艺
1.原料准备
2.生产过程
3.质量控制
四、pegda在各领域的应用
1.医药领域
2.化工领域
3.其他领域
五、pegda的发展趋势和前景
1.技术进步
2.市场需求
3.行业发展
正文：
pegda是一种具有20000分子量的高分子聚合物，全称为聚乙二醇二丙烯酸酯。
它以其独特的性质和广泛的用途，在许多领域中受到关注。
pegda具有良好的化学稳定性和热稳定性，其物理性质表现为粘度低、溶解性好。
这些特性使得pegda在许多应用中具有优势。
在医药领域，pegda 可以作为药物载体，提高药物的稳定性和生物利用度。
在化工领域，pegda可以用作涂料、油墨等产品的粘度调节剂。
此外，pegda还在电子、食品、化妆品等行业中有着广泛的应用。
pegda的生产工艺主要包括原料准备、生产过程和质量控制。
首先，通过精确的计量和混合，将乙二醇和丙烯酸酯按一定比例混合。
然后，在催化剂的作用下进行聚合反应，生成pegda。
最后，通过分离、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的pegda产品。
随着科技的发展，pegda的应用领域不断拓展，市场需求也在持续增长。
预计未来，pegda在新能源、环境保护等新兴领域将发挥更大的作用。
以聚乙二醇为载体的催化剂及催化体系
以聚乙二醇为载体的催化剂及为反应介质的催化反应体系鲁亚东王艳华* 金子林（大连理工大学精细化工国家重点实验室大连 116012）摘要聚乙二醇（PEG）负载的催化剂具有较高的催化活性，易于回收和循环使用，因此受到人们极大的关注。
此外，PEG可以用作催化反应的流动相动态地担载催化剂，通过“均相反应，两相分离”实现均相催化剂的简单分离。
本工作对这一领域的研究进展作一综述。
关键词 PEG负载催化剂，液/液两相催化，催化剂分离回收Catalysts Supported on PEG and Catalytic Reaction Systems of PEG used as a Reaction MediumLU, Ya-Dong WANG, Yan-Hua* JIN, Zi-Lin(State Key Laboratory of Fine Chemicals, Dalian University of Technology, Dalian 116012)Abstract PEG-supported catalysts to exhibit high catalytic activity have gained significant attention. They can be recovered and reused conveniently. Furthermore, PEG could be used as a mobile phase supporting catalyst movably. The simple separation of homogeneous catalysts could be realized through monophasic catalysis coupled with biphasic separation. This paper reviewed the advances in this research field.Keywords PEG-supported catalyst; liquid/liquid biphasic catalysis; separation and recovery of catalyst* E-mail: yhuawang@; Fax: 0411-********国家自然科学基金（No. 20376013），霍英东教育基金会(No. 91071)，教育部博士点科研基金(No. 20020141004)资助项目.功能高分子固载催化剂是解决均相催化剂回收困难问题的重要途径[1]。
在微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺
统 的合 成方 法大 多 在 高温 和加 压 下 由苯 Байду номын сангаас 和溴 乙 烷 ９ ． ｌ ， Ｔ Ｂ＋正 丁醇 ０ ８ ％ ） 制 成 微 乳 液 。将 ４４ ％ Ｃ Ａ ．７ 配
贝尔折射仪 （ 上海光学仪器厂 ）Ｔ２０— ０型红外分 ；Ｊ７ ３
光 光度 计 （ 天津 光学 仪器 厂 ） 。 析 纯 ， 京 化 学 试 剂 公 司 ） 十 六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 北 ； （ Ｔ Ｂ， Ｃ Ａ 分析 纯 ， 京 化 学 试 剂一 厂 ） 正 丁 醇 （ 析 北 ； 分
１７ ： ， 氧 化 钠 加 入 量 为 ４ ０ 。Ｎ， 一二 乙基 苯 胺 产 率 可 达 ７ ． ％ 。 ５ １氢 ．ｇ Ｎ ０１
关 键 词 ： 乳 液 ； 成 ； 乙烷 ； 胺 ； Ｎ一二 乙基 苯胺 微 合 溴 苯 Ｎ，
中 图 分 类 号 ：Ｑ １ Ｔ ６０
文 献 标 识 码 ： Ａ
反应得 到 Ｊ 。近 年 来 ， 文 献 报 道 在 常 压 下 由苯 胺 此 微乳 液 放人装 有 电动搅 拌 器 和 回流 冷 凝 管 的三 口 有
和溴 乙烷 合 成 Ｎ， 一二 乙 基 苯 胺 ， 产 率 不 超 过 烧 瓶 中 ， Ｎ 但 加入 Ｎ Ｏ 后 ， 搅 拌状 态下 ， ａＨ 在 用滴 液 管缓 慢 ３ ％ 。还 有在 相转 移 催 化 剂存 在 下 由苯 胺 和 溴 乙 滴 加 溴 乙烷 ， 整 个 反 应 过 程 中始 终 保 持 反 应 液 澄 ０ 在 烷合 成 Ｎ， Ｎ一二 乙基 苯胺 ， 产率 接 近 ６ ％ Ｌ ， 反 应 清透 明 ， 证 在 微 乳 体 系 中 实 施 反 应 。 反 应 几 小 时 ５ 但 ３ ］ 保 时 间需 ７ｄ ｎ 。在 此 基础 上 ， 者 研 究 了在 苯 胺／ ，， ｔ 作 十 后 ， 冷至室温 ， 出油 层。水 层用 乙醚数 次萃取 ， 分 萃 混 六 烷基 三 甲基 溴 化 铵／ 丁 醇／ Ｏ Ｗ 微 乳 体 系 中 取 液与 油层 混合 ， 合 物用 无 水 硫 酸 镁 干燥 ３小 时 ， 正 水 ／ 常 压下 滴加 溴 乙烷 合 成 Ｎ， Ｎ一二 乙基 苯 胺 ， 应 产 蒸 出 乙醚 。残 留物 与等 体 积 的 醋 酸酐 混 合 除 去 游 离 反 ０ Ｈ等 于 １至 ２， 率 可达 ７． ％ ， 应 时 间 明 显 缩 短 ， 应 条 件 温 和 ， 的仲胺 。用 １ ％ 的盐 酸 洗 涤至 酸 性 ｐ Ｏ１ 反 反 设 备简 单 。此项 工作 未 见文 献报 道 。
四甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究
Ｎ， 一 乙基 苯胺 是制 备优 秀染 料 、 Ｎ二 药物 和 彩
厂； 氢氧化 钠 ： 北 京 化 工 厂 ； 酸酐 ： Ｒ， 海 ＡＲ， 乙 Ａ 上 化学试 剂 厂 。Ｐ ｒ ｉ Ｅｍｅｌ３ ｅｋｎ ｌ ｒ７ ０型 傅 立 叶变 换 红 —
色显影 剂 的重 要 中 间体 ， 途 广 泛… 。传 统 合成 用
夜， 以除去 游离 的 仲胺 ， 然后 加入 过量 的 质量 分数
为 ｌ ％盐 酸 洗 涤 至 酸性 （ Ｈ＝１ ０ ｐ ～２ ， 出 乙 酰 ）分 Ｎ 乙基苯胺 后 ， 一 再用 质量 分 数 为 ２ ％ 的氢 氧化 钠 ５
苯胺 ： Ｒ， 京 化 工 厂 ； 乙烷 ： Ｐ 上 海 化 Ａ 北 溴 Ｃ ， 学试 剂 厂 ； 甲基 氢 氧 化 镀 ： Ｐ， 海 化 学 试 剂 四 Ｃ 上
在 氢氧化 钠溶液存 在 下 ， 苯胺 和溴 乙烷作 用 ， 使 合
成 了 Ｎ， 二 乙基 苯 胺 。研 究 了 多种 反 应 因 素对 Ｎ． 目的产物 产率 的影响 ， 找到 了最 佳工艺 条件 ， 品 产
产率 为 ９ ． ％ 。 ０６
内温度 为 ６ ５℃ ， 压 下 搅 拌 反 应 ７ ， 却 至 室 常 ｈ冷
田 庆 伟 。冯 春 梁 ，
（ ． 连 交 通 大学 环 境 科 学 与 工 程学 院 ． 宁 大 连 １６ ２ ； ． 宁 师 范 大 学 化 学 化工 学 院 ． 宁 大 连 １６ ２ ） １大 辽 １０ ８ ２ 辽 辽 １０ ９
摘 要 ： 四 甲 基 氢 氧 化铵 作 相 转 移 催 化 剂 ， 在 常 压 下 由 苯 胺 和 溴 乙烷 合 成 Ｎ． ． 乙基 苯胺 。 用 可 Ｎ二 研 究 了 多种 反 应 因素 对 目的 产 物 产 率 的 影 响 ， 影 响 因 素 时 产 率提 高 的 重要 性 次 序 依 次是 ： 应 物 摩 尔 各 反 比 ＞氢 氧 化 钠 溶 液 用 量 ＞反 应 时 间 ＞催 化 刑 用量 ＞氢 氧 化 钠 溶 液 质 量 分 数 ＞反 应 温 度 。 提 出 了常 压 下 催 化 合 成 目的产 物 的 最 佳 工 艺 备件 是 ： （ ” 苯胺 ） ” 溴 乙烷 ） １ ２ ５ ， 化 剂 用 量 ０ ４ 在 ４ ：（ ＝ ： ．０ 催 ．０ｍｌ． ５ｍＬ 质量分数为 ０５ ．０的 氢氧 化 钠 溶 液 中 ， 应 温 度 ６ 反 ５℃ ， 压反 应 ７ｈ 产 品 产 率 ９ ． ％ 。 常 ， ０６ 关 键 词 ： Ｎ． 乙基 苯 胺 ； 甲 基 氢氧 化 铵 ； 转 移 催 化 Ｎ， 二 四 相 中图 分 类 号 ： ２ ．１ ＴＱ２ ３ ６ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ８０ ｌ （０ ６ ０ ０ １ ３ １０ ＋５ ｌ２０ ）２０ ０ ． ０
聚乙二醇10000相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究
（ 连 交通 大 学 环 境 科 学 与 工 程 学 院 ， 宁 大 连 大 辽 １６２） １ ０ ８
摘
要 ： 用聚 乙二 醇 １ ０ ０作 相 转 移催 化 剂 ， 常 压 下 由苯 胺 和 溴 乙烷 合 成 Ｎ， ００ 在 Ｎ一 二 乙基 苯胺 ，
研 究 了多种反 应 因素对 目的产 物产 率 的影 响 ， 出 了常压 催 化合 成 目的 产 物 的最 佳 工 艺条 件是 ： 提 苯 胺 和 溴 乙烷 的摩 尔比为 １：１ ５ ， 化 剂用 量 １ ０ ， ３ ０ ０ （ 量分 数） 氢氧化钠 溶 ．Ｏ催 ． ０ｇ 在 ０ｍＬ ４ ×１ 质 的
ｂ ｈｅ ｒ ａ ｔｏ ｎｉｉ ｅ ｗｉｈ ｂｒ ｍｏｅ ｈａ ｅ ｕｎｄ ｒ ａ ｍ ｏ ｐ ｒｃ ｐ ｅ ｓ ｅ ｙ ｔ ｅ ｃ ｉ ｎ ｏｆａ ｌｎ ｔ ｏ ｔ ｎ ｅ ｔ ｓ ｈｅ ｉ ｒ ｓ ｕｒ ．Ｔｈ ａ ｔ ｓ ａ ｆ ｃ ｉ ｇ ｔ ｉ ｌ ｆ ｅ ｆ ｃ ｏｒ ｆｅ ｔｎ ｈｅ ｙ ｅ ｄ ｏ ｔ ａ ｇｅ ｏｄ ｔ ｈ ｖ ｅ ｎ ｓ ｕ ｉ ｄ ｈｅ ｔ ｒ ｔｐｒ ｕｃ ａ ｅ ｂ ｅ ｔ ｄ ｅ ．Ｔｈｅ ｏ ｉ ａ ｏ ｉｉ ｎ ｒ ｔ ｏ ａ ａ ｉ ｆａ ｉｉ ｅ ｔ ｒ ｍ ｏ ｔ ｎ ｐｔｍ ｌｃ ｎｄ ｔｏ ｓ ａ ｅ： ｈｅｍ ｌ ｒ ｒ ｔｏ ｏ ｎ ｌｎ ｏ ｂ ｏ ｅ ｈａ ｅ ｉ ｓ １：１ Ｏ；４ ．５ Ｏ× １ 。ｓ ｄｉ ｍ ｄｒ ｘｉ ｅ ｓ ｌ ｔｏ ３ ｍ Ｌ； ｈ ｍｏｕ ａ ａ ｙ ｔ １ ０ ０一 ｏ ｕ ｈｙ ｏ ｄ ｏ ｕ ｉ ｎ， ０ ｔｅａ ｎｔｏｆｃ ｔ ｌ ｓ ， ．０ ｇ；ｒ ａ ｔｏｎ ｔ ｍ ｐ ｒ － ｅ ｃ ｉ ｅ ｅ ａ ｔ ｅ， ５℃ ；ｒ ａ ｔｏ ｉ ｕｒ ７ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔｍｅ， ｈ；ｕ ｅ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｐｈｅ ｅ Ｔｈｅ ｙ ｅ ｄ ｏ ， Ｄｉ ｔ ｙｌ ｎ ｌｎ ｓ８ ６ ． ６ ｎｄ ｒ ｎ ｒ ｌａ ｍ ｓ ｒ． ｉ ｌ ｆＮ Ｎ－ ｅ ｈ ａ ｉｉ ｅ ｉ ５． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ： ｐｏ ｙ ｔ ｌ ｎ ｌ ｃ ｌ ｐｈ ｓ ｒ ｎ ｆ ｒ ｃ ｔ ｌ ｓ ； ； Ｄｉｔ ｌ ｎｉｉ ｅ ｄ ｌ ｅ ｈｙ ｅ ｅ ｇ ｙ ｏ ； ａ ｅ ｔ ａ ｓ ｅ ａ ａ ｙ ｔ Ｎ Ｎ— ｅ ｈｙ ａ ｌｎ
聚乙二醇8000相转移催化合成N
１ 实验 部 分
１ １ 测 试 仪 器 和 试 剂 ．
Ｐ ｒ ｉ－ ｌ ｒ ７ ０型傅 里叶 变换 红外 光 谱仪 ， ｅｋｎＥ ｍｅ ３ １ 美国Ｐ Ｅ公 司 ； Ｆ — Ｐ Ｔ ＮＭＲ Ｂ ｕ ｅ －０型 核 磁共 ｒ ｋ ｒＡＣ ８ 振谱 ， 国 Ｂｕｅ 公司 ； 美 ｒｋ ｒ 日立 ＡＣ ８ 一０型质 谱 仪 ， 日 本 日立 公 司 ； 岛津 Ｇ －６型气 相 色谱 仪 ， Ｃ１ 日本 岛 津
和 溴 乙烷 的摩 尔比为 １： ． ０ 催 化 剂 用量 １ ０ｇ 在 ３ ５ ０ （ 量 分数 ） 氢氧 化 钠溶 液 １５， ． ， ５ｍＬ ３ ×１ 质 的 中， 反应 温度 ７ ５℃ ， 常压反 应 ４ｈ 产品收 率 ９ ． ， ６９ Ａ． ０
关 键 词 ： 聚 乙二 醇 ； 转 移 催 化 ； Ｎ一 二 乙基 苯 胺 相 Ｎ，
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｂ ｓ ｎ ｏ ｙ ｔ ｙ ｅ ｅ ｇ ｙ ｏ ０ ０ ａ ｈ ｓ ｒ ｎ ｆ ｒｃ ｔ ｌ ｓ ， ， — ｄ ｅ ｈ ｌ ｎ ｌ ｅｉ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｓｒ ｃ ： ｙ ｕ ｉ ｇ ｐ ｌ ｅ ｈ ｌ ｎ ｌ ｃ ｌ ０ ｓｐ ａ ｅ ｔ ａ ｓ ｅ ａ ａ ｙ ｔ Ｎ Ｎ ８ ｉｔ ｙ ａ ｉ ｎ Ｓｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｉ
夹套 蒸气 升 温 ， 温度 为 １ ０℃ ， 力 为 １ ２ ＭＰ 到 ２ 压 ． ａ 时， 停汽 ． 其后 由于 反 应 热 产 生 ， 度 可 升 到 ２ ５ 温 １ ～
２ ０ｏ 压 力 达 ４ ５ ５ ５ ＭＰ ， 应 ３ｈ 出 料 用 水 ３ Ｃ， ． ～ ． ａ 反 ， 汽 蒸 馏 ， 粗 品 ， 苯 二 甲 酸 酐 酯 化 ， 进 行 一 次 蒸 得 加 再 馏 得 成 品 ， 品 收 率 在 ８ 以 上 ［． 年 来 ， 压 相 产 ５ ２近 ］ 常
我国染料中间体生产现状与发展趋势
我国染料中间体生产现状与发展趋势随着世界染料工业生产和贸易中心的东移，促使东南亚一些国家和地区的染料工业得到迅速发展，中国正处于世界染料贸易的中心地带，这给中国的染料工业发展创造了极好的机遇。
近年来使中国染料工业得到了长足发展，染料生产量多年雄居世界第一，出口量列世界第三位。
与之配套的中间体增长也很快，从而促进了生产技术、品种、产量、质量等的较大进步。
据初步统计，1998年我国染料中间体的产量约为30万吨（可直接用于合成染料），其中苯系约19.1万吨、萘系约7.8万吨、蒽醌系约为1.8万吨、杂环系为3000吨。
产量超过万吨的染料中间体有：对硝基氯苯、邻硝基氯苯、2，4－二硝基氯苯、对硝基酚钠、DSD酸、2－萘酚、吐氏酸、2，3酸、H酸、粗酞菁、蒽醌、氨基蒽醌等。
产量在5000吨～10000吨之间的品种有：对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚、N，N－二甲基苯胺、N，N－二乙基苯胺、间羟基二乙基苯胺、2－溴－6－氯对硝基苯胺、2，4－二硝基－6－溴苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、对氨基苯磺酸、6－硝基－1，2，4－酸氧体、J酸、周位酸、γ酸、G盐、1，4－二羟基蒽醌溴氨酸、溴氨酸、三聚氨酸、三聚氯氰、CLT酸、邻氰基对硝基苯胺等。
近年来，我国染料中间体发展特别快的品种有蒽醌、1－氨基蒽醌、硝基氯苯系中间体、硝基甲苯系中间体、萘系中间体、2－萘酚衍生物等。
由于这些产品质量良好，价格低廉，已在欧美市场上取得优势地位，多数中间体的价格只有欧美市场价格的50％，因此欧美国家所需的染料中间体主要从中国及东南亚地区购买。
据不完全统计，1998年我国染料中间体出口8万吨，出口品种近百个，出口量在国际市场有一定影响的品种超过60个。
如对硝基苯胺、2－溴－6－氯对硝基苯胺、乙酰乙酰甲氧基苯胺、对苯二酚、间苯二胺、对氨基苯磺酸、DSD酸、2－萘酚、2，3酸、6－硝基－1，2，4－酸氧体、J酸、吐氏酸、γ酸、H酸、蒽醌、1－氨基蒽醌、溴氨酸、1，4－二羟基蒽醌、邻（对）氨基苯甲醚、对氨基苯乙醚等。
高质量N,N—二乙基乙醇胺的工艺研究
高质量N，N—二乙基乙醇胺的工艺研究作者：兰勇王超曾斌来源：《经营管理者·下旬刊》2017年第10期摘要：本文介绍了以微量水为催化剂在高压管式反应器中合成N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）的工艺条件及精制方法。
关键词：催化剂管式反应器精制一、引言二乙基乙醇胺，又称二乙基-2-羟乙胺，简称DEEA。
分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH。
二乙基乙醇胺是具有氨臭味的無色或浅黄色液体。
沸点163℃，折射率（HD25）1.4389，凝固点-70℃。
可与水、乙醇混溶。
其水溶液呈碱性。
二乙基乙醇胺具有广泛的用途：它是合成树脂的固化剂；有机合成工业用于制造防锈剂、软化剂和乳化剂；医药工业用于制造盐酸普鲁卡因和胃复康；化纤工业用于制造纤维柔软剂；油脂工业用于加工脂肪酸衍生物；气体净化工业用于脱除天然气、炼厂气中硫化氢和二氧化碳；聚氨酯工业用于制造催化剂和发泡剂。
因此二乙基乙醇胺产品有着广泛的畅销市场。
二、合成工业路线的介绍二乙基乙醇胺最早的制备方法为：由乙二醇氨基化或乙胺醇乙基化制取：CH3CHO+NH2CH2CH2OH 催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH但该工艺存在后处理较难，反应收率低，生产成本高等缺点。
随着科学技术进步，目前N，N-二乙基乙醇胺的生产主要以来源丰富的环氧乙烷和二乙胺为原料合成的，其反应机理：（CH3CH2）2NH+催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH（CH3CH2）2NCH2CH2OH+ 催化剂（CH3CH2）2N （CH2CH2O）nCH2CH2OH此反应为连串反应，应当控制乙二胺过量，保证环氧乙烷的高选择性。
常用水为催化剂，一般用量为0.5-5%，反应温度为130-135℃可是制得的二乙基乙醇胺产品色泽较深，这是由于在反应过程中形成色泽深的副产物，而且该副产物的沸点与二乙基乙醇胺的沸点极为接近，虽然水的用量为2-5%，但是N，N-二乙基乙醇胺要和水形成共沸物混合物，精馏收率低。
18_冠醚_6相转移催化合成N_N_二乙基苯胺
1
1． 1
实验方法
测试仪器和试剂
PerkinElmer 1730 型 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 NMR Bruker AC80 型核磁 仪， 美国 PE 公司； PFT80 型质谱 共振谱仪； 美国 Bruker 公司； 日立 AC16 型气相色谱仪， 仪， 日本日立公司； 岛津 GC日 本岛津公司． 18苯胺、 氢氧化钠、 乙酸酐均为 AR； 溴乙烷、 6 均为 CP． 冠醚1 ． 2 实验方法和产品分析 取 11 mL（ 0． 12 mol ） 苯胺和 13． 5 mL（ 0． 18 mol ） 0． 8 g （ 3 × 10 溴乙烷， 量分数 35 × 10
07 05 * 收稿日期：2011 -
得到反应时间与产品产 表 1 中的数据进行分析， 率的关系， 极差为 27． 12 ， 见图 1．
作者简介：田庆伟（ 1963 － ） ， 男， 副教授， 硕士， 主要从事精细化学品和染料中间体的研究 E-mail： qwtian63@ hotmail． com．
－2 为 1 ∶ 1． 50 ， 催化剂用量 0． 8 g， 在 45 mL 35 × 10 （ 质量分数） 的氢氧化钠溶液中， 反应温度 55℃ ， 常压反
应 4 h， 产品收率 73． 1% ． 催化剂通过溶剂萃取方法可以回收 ， 总萃取率为 20% ． 6 ； 相转移催化， N； N—二乙基苯胺 关键词：18冠醚文献标识码：A
－2 －4
186 用量 0． 8 g， 冠醚反应温度 55℃ ， 常压反应 4 h， 产品产率为 73． 1% ． 2． 2 2． 2． 1 讨论 反应时间对产品产率的影响 以反应时间为一水平， 按六因素五水平法对
相转移催化合成正丁基苯基醚
相转移催化合成正丁基苯基醚
俞善信;管仕斌;文瑞明
【期刊名称】《湖南文理学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(016)002
【摘要】相转移催化剂是一种良好的催化剂.评述了由聚乙二醇、季铵盐、三乙醇胺、聚氯乙烯固载聚乙二醇树脂、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚苯乙烯固载多乙烯多胺树脂、聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂、聚苯乙烯固载二乙醇胺树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂催化合成正丁基苯基醚的方法和高分子相转移催化剂的重复使用性能.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】俞善信;管仕斌;文瑞明
【作者单位】湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;湖南城市学院,化学与环境工程系,湖南,益阳,413049【正文语种】中文
【中图分类】O625.32
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Ｎ， Ｎ一二 乙基 苯胺 是制备 优 秀染料 、 药物 和显 影 剂 的重 要 中 间体 ， 途 广泛 … ． 统合 成 方法 是 将 用 传 定 量 的苯胺 ， 乙烷 放人装 有液 碱 的 高压 釜 中 ， 氯 夹套 蒸气 升温 到 １０Ｃ， 力 为 １２ＭＰ ２￣ 压 ． ａ时 ， 气 ， 后 停 其 由于反 应热产 生 ， 度可 升到 ２ ５【 ２ ０Ｃ， 温 １ｃ ＝～ ３ ￣ 压力 达 到 ４ ５～ ． ａ反 应 ３ｈ 出料用 水 汽蒸 馏 ， 粗 ． ５ ５ＭＰ ， ， 得 品， 加苯 二 甲酸 酐酯化 ， 再进 行一 次蒸 馏 得成 品 ＿． 年 来 ， ２近 Ｊ 常压 相 转 移催 化 合 成 Ｎ， Ｎ一二 乙基 苯 胺 的 方 法 ＿引起 人们 的关注 Ｊ在此基 础 上 ， 文提 出用 聚 乙二 醇 ２ ００ Ｐ Ｇ ００ ） 相 转移 催 化 剂 ， ３ ． 本 ００ （ Ｅ ２０ ０ 作 在 氢 氧化钠 溶液存 在下 ， 苯胺 和溴 乙烷 作用 ， 成 Ｎ， 使 合 Ｎ一二 乙基 苯胺 ． 究 了多种 反应 因素 对 目的产 物 研 产率 的影 响 ， 出 了优 惠反应 工 艺条件 ， 品产率 为 ９ ．％ ． 提 产 ２３
ＴＡ ｉｇｗ ｉ Ｉ Ｎ Ｑｎ—ｅ
（ ｃｏｌ ｆ ｎｉ ｎ ｎａ Ｓ ｉ ｃ ｎ ｎｉｅｒ ｇ Ｄ ｈ ｉ ｔ ｇＵ ｉ ｒ！ ， ￣ａ １０ ８ Ｃ ｉａ Ｓｈｏ ｏ ｖｒ ｍｅｔ ｅ ｅａｄＥ ｇｎｅｉ ， ａ ａ Ｊａ ｏ ｎ ｅｓｙ Ｄ ｉ １６２ ，ｈｎ ） Ｅ ｏ ｌ ｃ ｎ ｎ ｎ ｏｎ ｖ ｔ ｎ
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文 章 编 号 ：６ ３９９ （０７）４ ０ ８ — １７ —５ ０ ２ ０ ０ —０ ５ ０ ４
聚 乙二 醇 ２ ０ ０相 转移 催 化 ００ 合成 Ｎ， Ｎ一二 乙基 苯胺
田庆 伟
（ 大连 交通大学 环境 与化学工程学院 ， 宁 大连 １６ ２ ） 辽 １０ ８ 摘 要： 用聚乙二醇 ２ ０ ０作相转移催化剂 ， 常压下 由苯胺 和溴乙烷合 成 了 Ｎ， ００ 在 Ｎ一二乙基苯胺 ， 研究
ｓ ｎ ｈ ｓ ｅ ｙ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ ｎ ｌ ｅ ｗｉ ｍ ｍｏ ｔ ａ ｅｕ ｄ ｒａｍｏ ｐ ｅ ｉ ｐ ｅ ｓ ｒ ， ｎ ａ ｏ ｓ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｂ ｈ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｎ ｔ ｂ ｚ ｏ ａ ｉ ｈ ｅ ｎ ｎ ｅ ｔ ｓ ｈ ｒ ｒ ｓ ｕ ｅ ａ ｄ ｖ ｒ ｕ ｈ ｃ ｉ
了多种反应 因素对 目的产物产率 的影 响 ， 提出了常压催化合成 目的产物 的最佳工艺条件是 ： 苯胺 ） ｎ（ ：
ｎ（ 溴乙烷）＝１２ ２ ， 化剂用量 １０ ， ３ Ｌ 质量分数 为 ４ ： ．５ 催 ．０ｇ 在 ０ｍ ， ０×１ －的氢氧化 钠溶液 中， ０２ 反应温度 ４℃， ５ 常压反应 ７ｈ 产 品收率 ９ ． ％． ， ２３ 关键词 ： 乙二醇； 聚 相转移催化 ； Ｎ一二 乙基苯胺 Ｎ，
维普资讯
第２ ８卷
第 ４期 ２０ ０ ７年 １ ２月
大 连 交 通 大 学 学 报
Ｊ ＲＮＡＬ ＯＦ ＯＵ Ｄ Ｉ Ｊ ＡＯ ＯＮＧ ＡＬ Ｎｏ． １２８ ４
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中 图 分 类 号 ：Ｑ ２ ．１ Ｔ ２ ３ ６ 文献标识码 ： Ａ
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