中国药典常用分析方法

二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
(4)空白试验 试验中的“空白试验”,系指在不加供试 品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按
同法操作所得的结果； 含量测定中的“并将滴定的结果用空白
试验较正”.系指按供试品所耗滴定液的 毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数 之差进行计算.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语 4、液体的滴
液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20 滴.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
5、溶液后记示的“（1→10）”等符号
系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使 成10ml的溶液
体积的有效数位选用量具.
取用量为“约”若干时,系指取用量不得超 过规定量的±10％.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
(2)恒重
恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后
的重量差异在0.3mg以下的重量.
干燥至恒重的第二次级以后各次称重均
应在规定条件下干燥1h后进行干燥或炽 灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30min后进行.
热水
70~80℃
微温或温水 40~50℃
室温
10~30℃
冷水
2~10℃
冰浴
0℃
放冷
系指放冷至室温
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
3、百分比（%）
百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百 分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克； 乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需 要可采用下列符号： ﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克 ﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升 ﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升 ﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.
法 定
微克μg
纳克ng
计
量 压力 ：
帕Pa
千帕kPa 兆
单 帕MPa
位
和 符
密度
千克每立方米 Kg/m3
号
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
1、溶解度
是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂 中的溶解能力.
药典中的溶解度是指在各品种项下选用
的溶剂中的溶解性能.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
实验法 除另有规定外,称取研成细粉 的供试品或量取液体供试品,置于 25±2℃一定溶剂中,每隔5min强力振 摇30秒,观察30分内的溶解情况，如不
见溶质颗粒或液滴即为完全溶解
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
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第二节 药典常用分析方法
＊凯氏定氮法－药物分析
一
杜马氏法－元素定量分析
氮
测
范斯莱克法－生化分析
定 法
（氨基氮测定）
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第二节 药典常用分析方法
1、原理
含氮供试品与浓硫酸共热，供试品 一 中所含氮转变成氨，并与硫酸结合
氮 为硫酸氢铵和硫酸铵，用氢氧化钠
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二 专业术语
第二节 药典常用分析方法
（2）原料药的含量百分数 原料药的含量百分数,除另有规定外, 均按重量计.如规定上限为100℅以上时,
系指用本药典规定的分析方法测定时可
能达到的数值,它为药典规定的限度或 允许偏差,并非真实含有量；如未规定 上限时,系指不超过101.1℅.
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g 称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
10 标准品对照品与试药
(1) 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含
量或效价测定的标准物质,按效价单位（或 µg）计,以国际标准品进行标定.
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
(2)对照品
指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用的标准物质. (3)试药 指不同等级的符合国家标准或国家有关规定 标准的化学试剂.
法.
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2.终点指示方法
E V
△E/△V
V
(1)E-V曲线法 曲线上的转折部分的中心（斜率最大 处）即为滴定终点。
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
7、粉末粗细
最粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过
三号筛不超过20℅的粉末
粗粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过
四号筛不超过40℅的粉末
中粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过
五号筛不超过60℅的粉末
细粉 指能全部通过五号筛,并含能通过
六号筛不少于95℅的粉末
未指明用何种溶剂时,均系指水溶液 两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字 线“-”隔开,其后括号内所示的
“：”符号,系指各液体混合时的体积 （重量）比例.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
6、药筛
药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
（3）制剂的含量百分数 制剂的含量限度范围,系根据主药含量的
多少、测定方法、生产过程和贮存期间
可能产生的偏差或变化而制定的,生产中 应按标示量度100℅投料,如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低,生产时可 适当增加投料量,以保证在有效期或使用 期内的含量能符合规定.
密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严 封,以防空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 系指不超过20℃ 凉暗处 系指避光并不超过20℃
冷处 系指2-10℃.
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的N全部转变成NH3并以铵盐的形式固定－ (NH4)2SO4、NH4HSO4。
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第二节 药典常用分析方法
H2SO4：氧化剂和炭化剂。 SO2和SO3
消解一般在通风橱中进行
一 K2SO4：提高H2SO4沸点
氮
缩短消解时间
测
定 法
CuSO4：催化剂，使消解速度加快
消解产物：(NH4)2SO4、NH4HSO4
关于中国药典常用分 析方法
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
一
法 长度： 米m
分米dm
厘
定 米cm
计
毫米mm
微米μm
量 单
纳米nm 体积：
升L
毫升mL
位 微升μL 和
符 波数 厘米的倒数cm-1
号
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
一 质（重）量： 千克kg 克g 毫克 mg
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
(3)“干燥品计算”的概念
试验中规定“按干燥品（或无水物,或 无溶剂）计算“时,除另有规定外,应取
未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的
供试品进行试验,并将计算中的取用量 按检查项下测得的干燥失重（或水分、
或溶剂）扣除.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
标准品与对照品选用原则
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准
物质. 标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定
的单位制备、标定和供应.
在检测时除效价测定采用“标准品”、以及某些检查
或含量测定应采用“对照品”外, 其他可用化学试剂取 代,应尽量避免使用标准品或对照品.
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第二节 药典常用分析方法
(2) 蒸馏与吸收
用40%的NaOH溶液
一
水蒸气蒸馏
氮
测 定
(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2NH3+2H2O
法
NH4HSO4+NaOHNaHSO4+NH3+H2O
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第二节 药典常用分析方法
(3) 测定
① 直接滴定法
规定“精密称定”时,系指称取重量应准确 至所取重量的千分之一.
规定“称定”时,系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一. 规定精密量取时,系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取
极微溶解系指溶质（1g或1ml）能在剂1000~不到10000ml中
溶解.
几乎不溶或不溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10000ml
中不能完全溶解.
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第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二 专业术语
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2、温度
温度以摄氏度（℃）表示：
水浴温度
98~100℃
第二节 药典常用分析方法
② 剩余滴定法
一
用标准盐酸或硫酸作吸收液。
氮
测
将蒸馏出来的NH3吸收于定过量的
定 标准酸溶液中，过量的酸用标准
法
碱溶液滴定。
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第二节 药典常用分析方法
⒈原理：
二
是一种容量分析中确定终点或选择﹑核对指示剂 变色域的方法.
电 位 应用标准溶液滴定待测物溶液过程中,借助指示电 滴 极﹑参比电极和电位计来监测滴定时电极电位 定 的变化率, 发生“突跃”的最大点就是滴定 法 的终点,以替代一般指示剂用变色来指示终点的方
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语 11 称取样品的要求
(1)“称取”或“量取”的精密度
试验中的供试品与试液等“称重”或“量取” 的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根
据数据值的有效数位来确定.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
极易溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解. 易溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到10ml中溶解.
溶解 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到30ml中溶解. 略溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂30~不到100ml中溶解.
微溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解.
测 碱化后，释出氨，随水蒸气馏出，
定 法
用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用 标准酸液或标准碱液滴定，用空白
试验校正。
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第二节 药典常用分析方法
凯氏定氮法分为3个步骤
一 (1) 消解 (凯氏烧瓶中进行)
氮
测 定 法
将样品、Con.H2SO4、K2SO4、CuSO4放入 凯氏烧瓶中一起加热，有机含N化合物中
一 吸收液：2%硼酸溶液
氮 测 定 法
滴定液：0.005m05mol/L H2SO4液=0.1401mg的N 指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
终点颜色：灰紫色
NH3+H3BO3NH3.H3BO3
2NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3
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作其他用途不需要精密标定其浓度 时,用“Y mol/L XXX溶液”表示以示区别.
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
9、贮藏项下的规定
系对药品贮存与保管的基本要求.
遮光 系指用不透光的容器包装，
例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、 半 透明容器 密闭 系指将容器密闭,以防尘土及异物进入
极细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过
七号不少于95℅的粉末
最细粉 指能全部通过八号筛,并含能通过
九号不少于95℅的粉末
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二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
8、滴定液和试液的浓度
本版药典使用的滴定液和试液的浓度, 以mol/L(摩尔/升)表示.
其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示.
二 专业术语
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
12、限度数值要求
（1）纯度和限度数值 标准中规定的各种纯度和限度数值以
及制剂的重（装）量差异(包括上限和下 限两个数值本身及中间数值),规定的这 些数值不论是百分数还是绝对数字,其最
后一位数字都是有效位.
试验结果在运算过程中,可比规定的有 效数字多保留一位数,而后根据有效数字 的修约规则舍至规定有效位.
第一节药典采用癿计量单位符号不与业术语二与业术语6药筛药典所用癿药筛选用国家标准癿r403系列第一节药典采用癿计量单位符号不与业术语二与业术语7粉末粗细最粗粉指能全部通过一号筛但混有能通过三号筛丌超过20癿粉末粗粉指能全部通过二号筛但混有能通过四号筛丌超过40癿粉末中粉指能全部通过四号筛但混有能通过五号筛丌超过60癿粉末细粉指能全部通过五号筛并含能通过六号筛丌少于95癿粉末极细粉指能全部通过六号筛并含能通过七号丌少于95癿粉末最细粉指能全部通过八号筛并含能通过九号丌少于95癿粉末第一节药典采用癿计量单位符号不与业术语二与业术语8滴定液和试液癿浓度本版药典使用癿滴定液和试液癿浓度以moll摩尔升表示