分光光度法测定水中钙含量_李继萍

分光光度法测定水中钙含量
李继萍,陶柏秋
(内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特　010010)
摘　要:本文分别选用偶氮胂Ⅲ、二甲苯酚橙及溴化十六烷基吡啶和钙指示剂作为显色剂对钙进行显色,用标准曲线法测定水中的钙含量。

关键词:钙;偶氮胂Ⅲ;钙指示剂;二甲苯酚橙;溴化十六烷基吡啶
中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2011)05—0029—02
钙的分析方法很多,电化学分析[1,2]、色谱分析[3-5]、原子发射光谱法[6.7]、原子吸收光谱法[8]、分光光度法[9-12]都有应用报道。

其中分光光度法以其仪器设备简单,操作简便,仪器廉价易得,应用普遍而得到广泛研究和应用。

1　实验部分
1.1　主要仪器与试剂
722分光光度计(上海天普);F A2004电子天平(上海恒平);PHS-4酸度计(上海隆拓);钙标准溶液(10μg/ml):称取5.055克预先干燥至恒重的碳酸钙于烧杯中,加入10ml水,然后滴加盐酸1∶1的溶液,至完全溶解后再加入5m l煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移入500m l容量瓶,定容,摇匀,再吸取钙标准溶液 5.00m l定容于50ml容量瓶,在从定容好的溶液中吸取5.00ml二次定容于50m l容量瓶,三次定容好即为标准钙溶液;0.04%偶氮胂Ⅲ水溶液;0. 05%的钙指示剂溶液;二甲苯酚橙溶液 4.010-4mol/L;溴化十六烷基吡啶溶液2.010-3mo l/L;p H 为5.5的六次甲基四胺-盐酸缓冲液;pH为5.2的乙酸-乙酸钠缓冲液;pH为10.8氨-氯化铵缓冲液;10%乙二胺溶液;0.07m ol/L十二烷基硫酸钠, 95%乙醇。

1.2　实验方法
1.2.1　偶氮胂Ⅲ显色体系[9]:25ml容量瓶中准确吸取适量钙溶液,加入 3.0ml六次甲基四胺缓冲溶液,2.0ml偶氮胂Ⅲ溶液,1.0ml十二烷基磺酸钠, 95%乙醇5.0ml,定容,摇匀,20min后,用1cm比色皿于605nm处以试剂空白为参比测定其吸光度。

1.2.2　钙指示剂显色体系[12]:25ml容量瓶中准确吸取适量钙溶液,加入 5.0ml乙酸钠-乙酸钠缓冲溶液和 2.0ml0.05%钙指示剂,定容,摇匀,试剂空白,10mi n后1cm比色皿620nm测定其吸光度。

1.2.3　二甲苯酚橙显色体系[10]:25ml容量瓶中准确吸取适量钙溶液,依次加入 1.0ml10%的乙二胺溶液,7.0ml二甲苯酚橙溶液,4.5ml溴化十二烷基吡啶,12ml氨-氯化铵缓冲溶液,定容,摇匀,试剂空白,1cm比色皿620nm测定其吸光度。

2　结果与讨论
2.1　吸收光谱曲线
实验条件下,钙分别与偶氮胂Ⅲ,钙指示剂,二甲苯酚橙及溴化十六烷基吡啶生成稳定的配合物,以试剂空白为参比,550～650nm波长范围测定其吸光度,绘制吸收光谱曲线,如图1,图2,图3。

分析图1、图2、图3,确定钙-偶氮胂Ⅲ显色体系最大吸收波长为605nm,钙-钙指示剂显色体系最吸收波长为620nm,钙-二甲苯酚橙及溴化十六烷基吡啶显色体系最大吸收波长为620nm。

29
　2011年第5期 内蒙古石油化工收稿日期:2011-01-13
2.2　工作曲线
2.2.1　钙-偶氮胂Ⅲ显色体系
于一系列25m l 容量瓶中,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0m l 钙标准溶液,以下操作方法同试验方法1.2.1,绘制标准曲线(图4),线性回归方程为A=0.134C +0.005,相关系数0.9997。

图4　钙-偶氮胂Ⅲ显色体系标准曲线2.2.2　钙-钙指示剂显色体系
于一系列25ml 容量瓶中,分别加入0.0、1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml 钙标准溶液,以下操作方法同试验方法1.2.2,绘制标准曲线(图5),线性回归方程为A =0.137C +0.18,相关系数0.9998。

　2.2.3　钙-二甲苯酚橙及溴化十六烷基吡啶显色体系
于一系列25m l 容量瓶中,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5m l 钙标准溶液,以下操作方法同
试验方法1.2.3,绘制标准曲线(图6),线性回归方程为A=0.25657C +0.01429,相关系数0.9973。

3　样品分析与结果
吸取 1.00ml 水样,按照实验方法测定,每个数据为三次测定平均值,结果见表1。

表1水样中钙的测定结果
试样偶氮胂Ⅲ(mmol /L)钙指示剂(mmol /L)二甲苯酚橙及溴化十六烷
基吡啶(m mol/L)
10.860.870.852 1.11 1.10 1.073
1.36
1.35
1.34
[参考文献]
[1]　王浩清.离子选择电极测工业水中的钙盐含量
[J].水处理技术,1998(2):95～98.
[2]　陈栋华.植酸中Ca 2+
含量的离子选择电极测量
法研究[J ].中南民族学院学报(自科版),1995,14(14):40～43.[3]　李萍.单柱离子色谱法测定过热管垢和锅炉垢
中铁钙镁含量[J].色谱,1998,16(1):65～67.[4]　战国利.单柱阳离子色谱快速分析白云石中含
量钙镁[J].干旱环境监测,2000,14(2):79～80.
[5]　Ka zutoku Ohta ,Ka zuhiko Tanaka.Simult a-neous det ermi nati on of com mon inorg anic a nions,mag nesium and calcium ions in v ari-o us en v iro nmental w at ers by indi rect UV -phot om et ric det ecti on ion chroma tog raphy usi ng trimellitic acid -EDT A as el uent [J ].Analy tica Chimica,1998.373(2～3):189～195.
[6]　莫达松.IC P-AES 法测定高醇碳酸钡中锶钙
镁铁[J ].分析实验室,2000,17(1):104～106.[7]　崔海蓉.IC P-AES 法同时测定高醇碳酸钡中
锶钙镁铁[J ].肥西科学学报,1996,12(2):51～53.[8]　梁奕伦.火焰原子吸收光度法测定工业硅中钙
和镁[J].光谱实验室,1996,13(14):13～15.[9]　王巍.DBC -偶氮胂分光光度法测定水样中钙
[J].光谱实验室,2004,21(3):511～513.
[10]　吴鑫德.二甲苯酚橙分光光度法测定水样中
的钙[J].湖南师范大学自然科学学报,2001,24(1):52～54.
[11]　翟庆洲.分光光度法测定化学试剂中痕量钙
[J].化学研究,2004,15(1):30～32.
[12]　杨亚玲.钙指示剂分光光度法测定水中的钙
[J].工业水处理,2001,21(12):34～35.
Spectrophotometric determination of cal cium in water
L I J i -ping
(Inner Mo ngo lia Voca tio nal Col leg e of Chemical Engineering,Inner Mo ng olia,Hohhot 010022,Chi na)
Abstra ct
:This paper sel ects arsenazo Ⅲ、x yleno l orange wi th cety lphi dium bromide a nd kalcas as colour-display reag ent to det ermi ne of calci um in w at er sam ples,st anda rd curv e m ethod i s appli ed.
Key words
:Calcium ;Arsenazo Ⅲ;Kalcas ;Xy lenol Orang e ;Cet ylphidi um Bromide 30
内蒙古石油化工 2011年第5期　。