GC-系列维护培训教材

岛津气相色谱仪之阿布丰王创作
维护培训教材
（GC-2014/2014C）
岛津企业管理（中国）有限公司
目录
目录1
第一章关于使用气体1
第二章气相色谱仪气路的构成及维护2
1.气路的构成2
2.气路的维护2
第三章自动进样器维护4
1．注射器的更换4
2．注射器的清洗6
第四章进样口的维护8
1. 进样隔垫的维护与检修8
1.1 进样隔垫的调整8
1.2 进样隔垫的更换9
1.3 进样隔垫的类型13
2. 玻璃衬管的维护与检修13
2.1 玻璃衬管的更换13
2.2玻璃衬管的清洗15
2.3 玻璃衬管的惰性化处置16
2.4玻璃衬管石英棉装填18
3. 进样口的处置18
第五章色谱柱的使用与维护18
1. 色谱柱的良好用法19
2. 色谱柱的维护19
3. 石墨垫圈的维护与检修20
3.1 石墨垫圈的使用部位20
3.2 石墨垫圈的调整21
4. 色谱柱的装置22
4.1 毛细管柱的装置22
4.2 不锈钢填充柱的装置27
4.2 玻璃填充柱的装置30
第五章检测器的维护34
1. FID检测器喷嘴的清洗和更换34
2. FPD检测器滤光片的更换37
3.ECD维护及使用注意事项40
4. FTD收集极的更换43
5. FTD碱源再生45
6. TCD电流的设定及注意事项49
第一章关于使用气体气体的纯度－根据分析内容和灵敏度要求的分歧而异.
灵敏度要求越高的分析,所用的气体纯度越高.
一般填充沛析用 99.99%
毛细管分析用 99.999%
（详细须参阅把持说明书）
须特别注意的事项
● 气体过滤器－去除载气、辅助气中的水、氧气及有机物的硅胶、分子筛、捕集阱、氧阱等,使用一段时间后过滤能力减弱,建议按期更换.
● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差,容易因氧化等而变坏,因此,应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧.
● 来自空气压缩机的空气易发生压力摆荡而影响基线,因此,在气路中装置硅胶管和用于控制流量的波纹管阀,使流量稳定.
● 用FTD时,必需使用钢瓶空气.
第二章气相色谱仪气路的构成及维护
1.气路的构成
2.气路的维护
注意:
需要把各部件温度降到50℃以下,载气辅助气及电源关闭后进行维护作业；装置
时,请先移除衬管,及毛细柱接头,接完分子筛后,再将衬管、毛细管装回；
维护工具使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净.
更换步伐如下:
拧下过滤器和底部的接头
分流/吹扫过滤器 221-42559-92
分子筛过滤器221-34121-94
用扳手在合适的位置装置新的滤光
片.装置时必需拔出2到3个铝制垫
圈至G-连接器中.
过滤器更换完毕,装回衬管及色谱柱,
开启气体流量,样品气化室处于加压
状态下检查过滤器两端.
第三章自动进样器维护
1．注射器的更换
AOC- 20i自动进样器示意图
进样针更换步伐如下：
定功能.
用手指按住进样器上方的半圆形凹
陷处翻开.翻开AOC-20i前面板.
翻开后按[STOP] ,解除推杆马达锁
松开固定注射器推杆的滚花螺丝.
将推杆传动带向下拉,即可带动推杆
固定部位向上.
当推杆架上部从驱动器分离后取出
推杆架.
翻开注射器固定钮.
确认推杆已经调节到最下方后,托住
试管架向前下方拉出注射器.
新的注射器上装置试管架.
将针尖穿过针导子后在注射器驱动
器放好注射器,再扣上固定钮固定好.
关闭注射器固定钮.
将推杆架安到推杆上.向下拉推杆驱
动器,直到罩住推杆架凸出的顶部.
按[RESET] 键,将推杆驱动器移动到
原位置.
将推杆架轻轻向下按压到零点位置,
拧紧滚花螺丝,固定推杆.
关好AOC-20i前面板.
2．注射器的清洗
注射器清洗步伐如下：
将有机溶剂丙酮、已烷等反复抽吸清洗微量注射器内部.确认推杆拉动是否顺畅.确认推杆拉动是否顺畅.
不能顺畅拉动推杆时取出推杆,用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净.
推杆的活动通畅后再检查针头是否梗塞.反复抽吸溶剂,正常时针尖能直射溶剂.针尖梗塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出.还会呈现微量直射. 用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用.
第四章进样口的维护
1. 进样隔垫的维护与检修
警告：试样气化室温度降至50℃以下后,进行试样气化室的维修.试样气化室处于高温时维修,容易烫伤.
注意：为防止损坏螺丝部份,在试样气化室处于高温时,不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、检修的时期在下列情况下,进行进样垫的检修和维护.
●进样次数年夜致达100次时,进行按期更换
●保管时间、面积的重现性变差时
●检测出鬼峰时
■ 检修点●漏气
(载气泄漏是发生重现性差的原因.)
●进样垫污染
(进样垫污染是发生鬼峰的原因.)
1.1 进样隔垫的调整
在进行高灵敏度分析时,有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰.
发生这种情况时,请按以下所示的顺序,调整进样隔垫.
而且,进样隔垫的调整,尽量在即将使用前进行.调整后如放置太长时间,有可能再次附着杂质.
(1) 进样隔垫浸于己烷中,放置10～15小时.
进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍.准备口年夜的带盖的容器.
时间：二O 二一年七月二十九日
(2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内.
因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏,把持要十分小心谨慎. (3) 在干净的年夜气中进行自然干燥.
(4) 干燥后,在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可.
1.2 进样隔垫的更换 1.
2.1 填充柱进样口
注意：试样气化室温度降至50℃以下,关闭载气及辅助气之后,再进行进行隔垫
的更换,以免烫伤. 把持步伐如下：
10～15h
己烷
进样隔垫
按箭头方向拧下隔垫螺母
取下进样导针器取下进样隔垫
按箭头方向拧下隔垫螺母
将新进样隔垫装入进样口
装回进样针导轨后拧上螺母
更换新进样隔垫后,按[DIAG]键,选择“3. Analysis count”,将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.
1.2.2分流/不分流进样口
注意：试样气化室温度降至50℃以下,关闭载气及辅助气之后,再进行进行隔垫的更换,以免烫伤.
把持步伐如下：
将新进样隔垫装入进样口,
装回进样针导轨后拧上螺母
取下导针器
取下隔垫
更换新进样隔垫后,按[DIAG]键,选择“3. Analysis count”,将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.
1.3 进样隔垫的类型
2. 玻璃衬管的维护与检修
警告： 试样气化室温度降至50℃以下后,进行试样气化室的维修.试样气化室处
于高温时维修,容易烫伤.
注意： 为防止损坏螺丝部份,在试样气化室处于高温时,不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、检修的时期 在下列情况下,进行玻璃衬管的检修和维护. ● 在一系列分析开始前
● 保管时间、面积的重现性变差时 ● 检测出鬼峰时
■ 检修点 ●玻璃衬管的形状
(形状异常时,无法进行正确的分析.)
●玻璃衬管的破损
(破损是发生重现性差的原因.) ●玻璃衬管内的石英棉
(石英棉填装不妥是发生重现性差的原因.) ●玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣 (这些污染是发生重现性差、或发生鬼峰的原因.)
2.1玻璃衬管的更换
注意：试样气化室温度降至50℃以下,关闭载气及辅助气之后,再进行进行隔垫
的更换,以免烫伤. 把持步伐如下：
白色 201-35584 (
标准型号) 蓝色 221-48972-91 (长使用寿命) 棕色 221-48398-91 (HT 用于高温)
绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2)
用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母用镊子取出玻璃衬管
更换或清洗玻璃衬管后,按[DIAG]键,选择“3. Analysis count ”,将光标移至“Counter for Insert ”后选择PF 菜单中的“Reset ”命令对玻璃衬管计数器进行清零.
2.2玻璃衬管的清洗
备注：石墨垫圈上附着溶剂是发生鬼峰的原因.玻璃衬管用溶剂清洗时,请将石墨垫圈卸下.
（1）取出已污染的石英棉
（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢
除去石英棉后,用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁
（3）玻璃衬管内壁污垢严重时
将玻璃衬管污垢严重部份浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗.
蘸了溶剂的纱布等
玻璃衬管
用扳手固定玻璃衬管螺母
2.3玻璃衬管的惰性化处置
现象 : 某些农药的峰重现性差,有偏差. 吸附,分解,峰变小. 原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高,发生吸附、分解. DMCS(二甲基氯硅烷化)处置
(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜.
(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸一小时左右.
(3) 从甲醇中取出,凉干后,放于干燥器中保管.
溶剂 （丙酮
玻璃衬管
试管等
溶剂只需装入清洗所需要的量
图1 未经处置的玻璃衬管
图2 经DMCS 处置的玻璃衬管
分析条件
气相色谱仪 ：GC17AAFW+FPD17 载气 ：He 175kPa 2.2ml/min 分析柱 ：CBP5-M25-025H2 ：150kPa INJ.Temp ：280℃空气 ：110kPa
DET.Temp ：280℃尾吹气 ：He 120kPa 50ml/min
COL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃
注入法：4不分流(1min)
IBP （异稻瘟净）
DDVP
二嗪农
MEP
异噁唑磷
EPN
DDVP
二嗪农
IBP （异稻瘟
MEP
异噁唑磷 EPN
2.4玻璃衬管石英棉装填
3. 进样口的处置
注意:先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染.再对进样口其他部份进行整体老化.
进样口老化如下：
将进样口的温度升高,超越通常分析时的温度,另柱温设定值超越平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上.此时色谱柱的出口放空.并将检测器接口用盲堵拧紧.
第五章色谱柱的使用与维护
1. 色谱柱的良好用法
（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低.
（可延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声）
（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）
－使用高纯度气体（99.99%以上）
－气瓶更换时特别注意不要混入空气
－氧气捕集器装置于气体流路中
（3）不要使难于挥发的成份进入柱内
－充沛做好试样的前处置
－使用玻璃衬管和石英棉
－使用前置柱,（仅毛细管柱）.
2. 色谱柱的维护
—除去柱内残留的难于挥发的成份
■维护、检修的时期在下列情况下,进行色谱柱的维护和老化
●使用新的石墨压环
●基线不稳,漂移年夜
●检测出鬼峰时
●色谱峰峰形变差
●分离度变差
(1) 色谱柱的老化
柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度,高沸点成份被汽化后释放.（进行1~2小时）
注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温.
新柱老化时,最好不要连接质谱.
(2) 除去受污染的柱入口部份
因难于挥发的成份碳化,用上述方法不能除去时,在注入口侧切失落30~50 cm. （使用专用的毛细管柱切割工具）
(3) 用溶剂清洗
向柱内注入少量的有机溶剂,溶解高沸点成份后去除.（溶剂的流动方向,由
柱检测器侧向进样口侧.数毫升的氯仿、丙酮等）
注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%.因洗失落了未化学结合的液相部份, 保管时间或分离状态有可能发生变动.
3. 石墨垫圈的维护与检修
注意：把持部份(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至50℃以下,关闭载气及辅助气之后,再进行维护、检修.各部温度处于高温时,容易烫
伤.
3.1 石墨垫圈的使用部位
石墨垫圈
（毛细管柱）
■ 维护、检修的时期在下列情况下,进行石墨垫圈的检修和维护.
● 装置新的石墨垫圈时
● 升温分析中检测出鬼峰时
●升温分析中基线漂移年夜时
■ 检修点● 漏气
（石墨减少,载气漏气是重现性差的原因）
● 石墨中的杂质
由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因,会
呈现鬼峰. 可是,分流分析时,柱入口侧的石墨
垫圈影响较小.
由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因,
一般呈现基线漂移.
3.2 石墨垫圈的调整
发生石墨垫圈中的杂质问题时,用下列方法
之一,调整石墨垫圈.
石墨垫圈的调整,尽量在即将使用前进行.调
整后,长时间放置时有可能再次附着杂质.
1) 使用气体喷灯的方法放入气体喷灯的蓝色火焰中,烧成赤热1～2秒钟.
注意：支撑石墨垫圈时,注意防止烧伤.
石墨垫圈
2) 使用柱温箱的方法放入柱温箱中,在400℃下放置2～3小时.
焙烧后的石墨垫圈新的石墨垫圈
4. 色谱柱的装置
4.1 毛细管柱的装置
注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行色谱柱的装置.
装置步伐如下：
拉左侧的拉杆翻开柱箱
门
装置检测器侧的毛细管柱接头,用扳手拧紧（无尾吹气接法）
时间：二O 二一年七月二十九日
填充柱分析时不使用尾吹气,毛细管柱分析时必需使用尾吹.因此,需要改变双AFC 模式为尾吹
气模式. (改变AFC 控制模式)
将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环. 螺母 221-16325-01
石墨压环0.5mm 221-32126-05,用于 0.32mmID 以下柱 石墨压环 0.8mm 221-32126-08,用于0.53mmID 柱
用于SPL 的固定工具,固定位置在距毛细管末端34mm 处,0.53mm 宽口径柱不分流进样时,长度为15mm
毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91
用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.) 用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.) 用于FPD 120mm 用于ECD 75mm
注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱拔出长度从99mm 改酿成
112mm,峰形有可能会获得改善.
2.如果使用较小的FID 喷嘴（对填充柱）,不能拔出以上的
将柱置于柱支架上
从柱箱一侧将柱拔出进样口
在手动拧紧防松螺母之后,用扳手再拧半圈,将其固定于合适的位置
同样地,将柱从柱箱一侧拔出检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈.
色谱柱装置完毕,关上柱箱门,开启系统.
4.2 不锈钢填充柱的装置
注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行色谱柱的装置.
装置步伐如下：
拉左侧的拉杆翻开柱箱
门
将填充柱进样口用的玻璃衬管拔出进样口侧的SUS柱接头.
玻璃衬管（填充柱进样口用）
P/N: 221-14093
SUS柱接头（进样口侧）
P/N: 221-14087-91
将SUS柱接头连同玻璃衬管一起拔出进样口,用扳手拧紧.
将检测器侧的SUS柱接头拔出检测器,用扳手拧紧.
检测器侧的SUS柱接头有两种,一种用于TCD,另一种用于其它检测器.
SUS柱接头（DET侧）
P/N: 221-08882-91
SUS 柱接头（TCD侧）
P/N: 221-10079-91
连接不锈钢柱和不锈钢柱接
头.
将垫圈放在不锈钢柱和接头
之间.
如果使用硅树脂橡胶的柱垫
圈,须在250℃以下使用,在中
间拔出垫圈用手拧紧G型螺母.
硅树脂垫圈201-35184
如果使用铝制柱垫圈(超越
250 ℃), 于GM型螺母中拔
出2到3个垫圈,用手拧紧.
铝制垫圈P/N:201-35183
用扳手拧紧不锈钢柱和接头
之间的连接口.
4.2 玻璃填充柱的装置
注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行色谱柱的装置.
装置步伐如下：
拉左侧的拉杆翻开柱箱
如使用硅橡胶O型圈（250℃以下）,按右图所示连接.
如使用石墨垫圈（250℃以上）,按右图所示连接.
如使用TCD检测器,则用TCD 检测器的套管进行密封,按右图所示连接.
<使用玻璃衬管连接时>
在柱箱一侧从进样品口中部拔出玻璃衬管
将玻璃柱短的一头拔出进样口
使用O型圈时,用手将螺母拧
紧即可.
使用石墨垫圈时,再用扳手拧
1/3圈至半圈左右.
液体样品分析时建议使用玻璃衬管,可防止色谱柱污染.
请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管
.
为防止色谱柱污染,使用柱上进
样时建议用于气体样品的分析.
使用柱上进样时的连接
将玻璃柱较长的一端拔出进样
口.
第五章 检测器的维护
1. FID 检测器喷嘴的清洗和更换
注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行喷嘴的装配.
喷嘴装配步伐如下：
色谱柱装置完毕后,翻开载气,用肥皂液或气体检漏液进行检漏.
气体检漏液 P/N: 670-11514 在色谱柱拔出进样口和检测器
后用手拧紧柱螺母.
如果使用硅树脂O 形环,轻轻地
固定柱螺母.如果使用石墨压
环,则需要用扳手再拧紧三分之
一或半圈将其固定.
取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部份
检查收集极里面的是否有污物.如果有污物,用蘸了溶剂的纱布擦干净.如果要用刷子之类的工具,请使用刷头柔软的.钢丝刷等工具会造成内壁损伤,引起噪音
拧下高压部份的螺母
取出高压极
使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴
2. FPD 检测器滤光片的更换
注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行滤光片的更换.
如果喷嘴脏,用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏,必需更换. 用镊子取下FID 喷嘴
不要摇晃喷嘴,否则会损坏石
英管
如果喷嘴脏,用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏,必需更换. 清洗更换完毕,将FID 喷嘴拧紧固定 将卸下的高压部份和收集极部份按相反的顺序将其装上 开启系统
滤光片更换步伐如下：
拧松螺丝取下FPD
卸下2个光电倍增管的固定螺
丝
慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.
用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以防止流露在强烈的阳光下.
手动旋转滤光片,并将其取下
仔细用软布擦干净滤光片概况
的任何污物.
用于S组分(硫)的滤光片221-
46310-01
用于P组分(磷)的滤光片221-
46310-02
用于锡的滤光片 221-46310-03
检查滤光片的O形环,如果有损
坏的话将其更换.
用于滤光片外部的O形环 036-
19006-17
用于滤光片内部的O形环036-
19006-14
手动装置滤光片.
慢慢地安上光电倍增管部份,拧紧光电倍增管的固定螺丝,装置好光电倍增管并仔细检查确保已经装置好,装上盖子,拧紧螺丝,开启系统.
3.ECD维护及使用注意事项
ECD是非常高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器.把持时须非常小心.
3.1使用的气体
使用毛细管柱时
载气（供气压力:700~800kPa）
氦气（最佳）纯度99.999%以上
氮（可用）纯度99.999%以上
氩+甲烷（5%）（）可用
尾吹气（供气压力:700~800kPa）
氮（最佳）纯度99.999%以上
氩+甲烷（5%）（可用）
使用填充柱时
载气（供气压力:700~800kPa）
氦气（最佳）纯度99.999%以上
氮（可用）纯度99.999%以上
氩+甲烷（5%）（）可用
尾吹气（供气压力:700~800kPa）
氮（最佳）纯度99.999%以上
氩+甲烷（5%）（可用）
3.2装置的准备
气化室或柱须事先充沛老化.装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的.温度设按时请在最初时上升检测器温度.
注意：1）为防止ECD池污染,检测器温度需比柱温箱温度高20-50℃以上.
2）柱温箱比检测器升温快,气相色谱仪启动时,柱箱温度,进样口温度请设定在室温附近（约25℃）.
3）与其它检测器（例如FID等）分歧,ECD根据成份,检测灵敏度取决于检测器的温度,定量分析时,每次设定相同的值.
3.3分析
1）来自生物样品的试样应尽量清洗干净后,再导入气相色谱仪.
2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂,峰超越量程,需花费时间等候基线再稳定.
3.4装置的停止方法
1）在装置停止时,也要注意相降柱温,再降检测器的温度以保证来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器.
2）使用液相量多的填充柱时,装置停止后让载气,尾吹气继续流动,使装置处于稳定状态下使用.
注意：装置长期停止使用时,务请关闭载气钢瓶总阀.
3）ECD不使用时,也要把ECD池的柱接头堵死.利用尾吹气的气流,可使池、流路坚持清洁.
3.5 坚持ECD池更加清洁的注意事项
1）使用耐热高温高的柱子
ECD池主要是由于附着柱的液相而污染,建议使用耐热温度高的柱子.另外,在比柱耐热温度低20~30℃的温度下使用,可使ECD耐用.
2）使用液相量少的柱子
与1相同,为防止ECD池附着液相,建议使用液相量少的柱.毛细管柱时问题不年夜,但填充柱时注意.
3）使用充沛老化的柱子
为防止ECD附着杂质,请把使用的柱进行充沛老化,另外,老化时,柱不要与ECD连接,这样可使ECD池耐久使用
4）试样气化室也要充沛老化
与3的柱相同,检验试样气化室（玻璃衬管）的污染,并请进行充沛老化.（参照《装置的老化》）
5）减少载气和尾吹气的杂质
ECD的载气、尾吹气,请用高压气瓶装的高纯气体.另外,请使用干净的流路部件（配管部件,流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果.
6）ECD池进行按期老化
ECD池的最高使用温度在350℃附近,请按期地进行老化.（参照《装置的老化》）
在与柱连接的情况下,进行老化时,请将柱温箱的温度置于以下值：
毛细管柱时：最高使用温度
填充柱时：（最高使用温度）-30℃
若液相沸点低的填充柱使用高温时,使用后立即进行老化,可使ECD池使用耐久.
7)设定检测器的温度比柱温高
检测器温度比柱温箱温度高时,柱的液相不会附着在池上,设定检测器温度比柱温箱高120~50℃以上.可是,ECD的最高使用温度是350℃,务请注意.
8）连续转动时温度要下降
使用ECD分析时,经常进行连续分析,这时如果柱温箱温度一直升高不降时,
特别是填充柱的液相年夜量飞溅,附着到ECD池上,连续运转时,建议降低柱温箱、试样气化室的温度,可是,必需使尾吹气、载气继续流动.
3.6装置的老化
1）试样气化室玻璃衬管与分析时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）
2）柱建议不连接检测器
3）温度的设定柱温箱温度：常温
进样口温度：340℃
检测器温度：340℃
4）流量的设定载气、尾吹气与分析时相同的流量.
5）检测器的设定量程=1,电流值=1nA(根据需要,变动设定值,请检验基线)
6）老化时间半日间
4. FTD收集极的更换
注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行收集极的更换.
收集极更换步伐如下：
拧下收集极的2个固定螺丝
取下收集极的盖子.
检查是否有来自于碱源的硅氧化物堆积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物堆积的话将会增加噪音水平和降低灵敏度.用绵纸等物品擦干净.
手动旋转FTD 收集极将其拧松.
取下FTD收集极.
旋转装上新的FTD收集极即可. 请注意不要拧得太紧否则会引起断丝.
装上收集极盖子.
交换几次拧紧收集极顶部和底
部的固定螺丝.
螺丝必需被重复上紧几次,因
为拧紧一个螺丝有可能使另一
个螺丝变松. 检查以确定已经
正确装置. 如果螺丝松了,碱
源在加热时将不会发光,有可
能招致灵敏度的降低.
5. FTD碱源再生
警告：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下,关闭系统,停止载气及辅助气后再进行收集极的更换.
碱源再生步伐如下：
拧下收集极的2个固定螺丝
取下收集极的盖子.
检查是否有来自于碱源的硅氧
化物堆积于收集极盖子里面阻
塞排气孔. 如果有许多硅氧化
物堆积的话将会增加噪音水平
和降低灵敏度.用绵纸等物品
擦干净.
手动旋转FTD 收集极将其拧松.
取下FTD收集极.
用Allen扳手拧下收集极固定螺丝(收集极连接管标准附件),取下电钮部份.
取下收集极连接管.。