药品质量检验技术综合实训教程下篇 药品质量检验综合实训 综合实训八盐酸异丙嗪注射液的质量检验

综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验
4.含量测定 （1）精密量取本品2.0ml，置100ml量瓶中，用盐酸 溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，即得溶液（1）。 （2）精密量取溶液（1）10ml，置另一100ml量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，得供试液。 （3）照紫外-可见分光光度法，在299nm的波长处测 定吸光度，按C17H20N2S·HCl 的吸收系数为108计算，平 行操作两次并计算本品含量，应符合规定。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。
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3.检查 （1）pH值：按pH值测定法检查，应符合规定。 （2）有关物质（含TLC鉴别试验） ① 薄层板制备：取将硅胶GF2541份和水3份在研钵 中向一方向研磨混合，去除表面的气泡。 ② 供试品溶液和对照溶液的制备 供试品溶液：避光操作，取本品10ml，置25ml量瓶 中，加甲醇-二乙胺稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液：精密称取盐酸异丙嗪对照品0.1g，置 10ml量瓶中，加甲醇-二乙胺制成溶液，即对照品溶液。
紫外-可见分光光度法
实训总时间
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四.实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 甲醇-二乙胺溶液：取甲醇95ml、二乙胺5ml混溶。 （2）展开剂的制备 展开剂：取己烷85 ml、丙酮10 ml及二乙胺5ml混匀。 （二）检验过程 1.外观 本品为无色的澄明液体，应符合规定。
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③ 点样：吸取新鲜制备的上述六种溶液各10μl，分 别点于同一薄层板上。
④ 展开：层析槽先饱和15分钟，在规定条件下展开。 ⑤ 检出：展开后，晾干，置紫外光灯下检视。 ⑥ 观察结果，应符合规定。 有关物质检查：以对照溶液（1）（2）（3）和（4） 的主斑点对应的限量为判断依据，要求供试液中各杂质 斑点的个数及对应的限量总和，不得超过2.5%。 鉴别：供试溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品 溶液的主斑点相同。
备注 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用；另
制备两块硅胶GF254薄层板，备用 试药由实训指导教师准备，pH计校准用标准缓冲液、甲醇-
二乙胺（95实训指导教师完成。试液 由学生分组制备
按规定的方法进行，学生根据检验内容合理安排实训顺序
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一.实训目标 要求学生掌握盐酸异丙嗪注射液的质量检验的程序、 方法与技能。 二.实训资料 （一）检验药品 名称：盐酸异丙嗪注射液。 （二）质量标准
盐酸异丙嗪注射液 Yansuan Yibingqin Zhusheye Promethazine Hydrochloride Injection
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三.实训方案 （一）实训形式 试液、指示液等的制备分成8人一组，8个同学进行 分工合作；药品检验操作由学生本人独立完成。 （二）实训程序
1.仪器准备与清洗
确定仪器及规格
洗净，备用
2.试药的准备与试液的制备
确定试药及规格， 确定试液用量
按用量制备试液、 标准缓冲液
作好制备记录， 贴上标签，备用
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3.药品的检验
检查检品包装及标签，若是送 检样品，应核对检品包装及标 签与所填请验单的内容是否相 符；检查检品的数量和封装情 况等，并做详细记录
指导教 师审核
同学相互 间复核
按照药品质量标准及有关SOP 进行外观检查、化学法和薄 层色谱法鉴别、pH值、有关 物质、装量、可见异物、无 菌检查、紫外-可见分光光度 法测定含量，并记录检验原 始数据与结果
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有关物质 避光操作。取本品10ml，置25ml量瓶中， 加甲醇-二乙胺稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 精密量取适量，加甲醇-二乙胺稀释成每1ml中含0.05mg、 0.10mg、0.20mg和0.25mg的溶液，作为对照溶液 (1)(2)(3)和(4)。
【含量测定】 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分 光光度法，在299nm 的波长处测定吸光度，按 C17H20N2S·HCl的吸收系数为108计算，即得。
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
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（三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-8-1。
表3-8-1 盐酸异丙嗪注射液质量检验的实训时间安排
实训内容 仪器准备与清洗
试药准备及 试液、指示液制备
性状 鉴别 检查 含量测定
实训时间（分钟） 45
45
10 80 90 30 300
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2.鉴别 （1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解。 （2）取本品适量，加水到3ml后，加硝酸1ml，即生 成红色沉淀；加热，溶液由红色转变为橙黄色。 （3）取本品1ml，先加氨试液使成碱性，将沉淀过 滤，取滤液，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸银试液。 （4）取供试品少量，加热蒸去水分，加等量的二氧 化锰，加硫酸，缓慢加热，能使用水润湿的碘化钾淀粉 试纸显蓝色。 （5）薄层色谱法鉴别
本品为盐酸异丙嗪的灭菌水溶液。含盐酸异丙嗪 （C17H20N2S·HCl）应为标示量的93.0％～107.0％。
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【性状】 本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 （1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品适量，照盐酸异丙嗪项下的鉴别（2）、 （4）项试验，显相同的反应。 （3）取有关物质检查项下的供试品作为供试品溶液； 另取盐酸异丙嗪对照品适量，加甲醇-二乙胺（95:5） 制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法试验，紫外光灯（254nm）下检视。 【检查】 pH值 应为4.0～5.5。
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目录
综合实训一 滴定液的制备与标定 综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三 头孢氨苄的质量检验 综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六 乳酸钙片的质量检验 综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九 维生素C注射液的质量检验 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一 维生素E胶丸的质量检验 综合实训十二 丹参片的质量检验 综合实训十三 药材干姜的质量检验 综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五 益母草口服液的质量检验