沉积物中铜和铅的微波消解法研究

沉积物中铜和铅的微波消解法研究
王永生;李冀刚
【摘要】采用微波消解对沉积物进行前处理,对5种不同消解试剂的消解结果进行了研究,实验证明,硝酸:氢氟酸=5∶1消解试剂更为充分的消解沉积物样品,回收率为96%～104%,相对标准偏差为3.7%～3.8%,该消解试剂能更快速、准确分析沉积物中铜、铅.
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2011(028)004
【总页数】2页(P28-29)
【关键词】微波消解;原子吸收
【作者】王永生;李冀刚
【作者单位】中国海洋大学,环境科学与工程学院,山东,青岛,266003;汕尾海洋环境监测中心站,广东,汕尾,516002;汕尾海洋环境监测中心站,广东,汕尾,516002
【正文语种】中文
【中图分类】X53
1 前言
铜、铅等重金属元素是沉积物中主要的无机污染物质,随着工业的发展,大量未加处理的含有重金属的废水、废渣和废气排入环境,使土壤遭受不同程度的污染,如超量存在,不仅严重影响作物生长,而且通过食物链危害人及动物的健康甚至生命。

鉴于
沉积物重金属污染的累积性、不可逆转性和隐蔽性,环境监测中重金属含量测定是重要的实验项目。

本文采用当前先进溶样技术即微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定沉积物中铜、铅。

2 实验部分
2.1 试剂及仪器
2.1.1 主要试剂 (优级纯)
硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢;铜、铅标准贮备液 1 000 mg/L,国家标准物质研究中心;沉积物标样GBW07334南海海洋沉积物;实验用水为超纯水。

2.1.2 主要仪器
WX-4000型微波消解系统。

TAS-986型原子吸收分光光度计。

2.1.3 仪器条件
仪器条件详见表1、表2。

表1 微波消解仪消解条件步骤功率/W 压力/MPa温度/℃保持时间/m 1 1 000 1.0 170 5 in 2 1 000 1.5 200 10
表2 原子吸收分光光度计火焰工作条件光源灯电流mA波长nm狭缝nm乙炔流量测定方式Cu 4.0 324.8 0.5 峰积Pb 10.0 217.0 1.0 1 600 峰面积
2.1.4 标准曲线系列溶液配制
将铜、铅标准贮备液用 (1+99)硝酸逐级稀释成 10.0 mg/L的标准使用液,使用移液管分别配制成 0～2.0 mg/L的铜、铅标准系列溶液。

2.2 实验步骤
2.2.1 微波消解样品的制备
GBW07334南海海洋沉积物标准物质放于烘箱内105℃烘干 4 h,取 0.5 g(精确至0.000 1 g)于聚四氟乙烯的消解罐中,加入 5 mL消解试剂硝酸∶氢氟酸=5∶1,混匀,置于微波炉的旋转托盘上。

设定消解功率及时间 (消解条件见表1)。

消解完成
后,冷却至室温,转移到 30 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 1 mL高氯酸,电热板上赶酸,待样品成焦盐状固体时,取下冷却,转移至 10 mL比色管定容,静置 12 h,待溶液澄清后,取上清液用原子吸收法测定。

2.2.2 样品的测定
铜、铅的测定采用火焰原子吸收光谱法:分别将铜、铅标准曲线系列溶液喷入空气——乙炔火焰,测其吸光值并求得吸光值与浓度关系的线性回归方程。

同样,测样溶液、试剂空白吸光值,代入回归方程中求得试样溶液中铜、铅的含量。

3 结果与讨论
3.1 消解试剂的影响
沉积物样品中难溶物和硅酸盐较多,选取合适的消解剂极为重要。

本实验选择了 5
种消解剂进行实验,即①硝酸 /氢氟酸(5/1);②盐酸 /硝酸(2/1);③盐酸 /硝酸
(2/1)+2 mL过氧化氢;④盐酸 /硝酸(1/3);⑤盐酸 /硝酸 (1/3)+2 mL过氧化氢。

不同的消解剂在相同的体积 (5 mL)及消解时间 (13 min)下,对土壤样品中 Cu和 Pb
的回收率见图1。

图1 消解试剂对 Pb和 Cd回收率的影响
消解剂①中,硝酸∶氢氟酸=5∶1消解所得结果如表3所示。

表3 微波消解法测定结果 mg/kg标样编号测定值Cu Pb标定值Cu Pb
GBW07334 20.2 17.1 20.7±1.4 16.8±2.1
3.2 精密度实验和加标回收率实验
使用硝酸∶氢氟酸=5∶1分别对沉积物标准样品进行 8次平行测定,结果见表4,该方法精密度良好。

在样品中加人一定量的标准溶液,用本法进行测定,计算其回收率。

表4 精密度和回收率测试结果 mg/kg标样编号元素平均值n=8 RSD%n=8加
入标准量测定值回收率%GBW07334 Cu 20.4 3.7 20 41.2 104 GBW07334 Pb 17.0 3.8 20 36.2 96
以上数据证明,以硝酸∶氢氟酸=5∶1为消解剂,使用微波消解仪消解沉积物样品,所得结果更快,更准确。