实验室废液的处理

实验室含铜废液的处理
一、处理方法
1.1沉淀法处理铜离子
主要的实验依据是：
Cu 2+ + OH - = Cu （OH ）2
Cu （OH ）2 + H 2SO 4 = CuSO 4 + 2H 2O
最后得到带结晶水CuSO 4粉末（因CuSO 4在实验室中常用的药品且保存方便不易变质）。

整个实验过程所需的主要的实验药品是实验室中常用的稀NaOH 和H 2SO 4。

倒掉
预处理
再做沉淀处理
调PH
稍过量H 2SO 4
蒸
发
回收待用
图2，实验室铜离子回收流程图
1.2氧化还原法处理废液中铜离子
依据：以废铁丝（或者废铁皮、铁钉等，事先在酸中除去铁丝外面铁锈）为原料
CuSO 4粉末 废液
待回收废液
Cu （OH ）2沉淀 滤液 Cu （OH ）2 检验无铜离子 检验有铜离子 CuSO 4
Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O
Cu2++Fe＝Cu+Fe2+
铜是不活泼金属，不能与稀硫酸直接反应，所以先把同转化为氧化铜后再与稀硫酸反应
2Cu+O2＝2CuO
CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
直接加H2SO4
，过滤，滤渣为铜可直接回收，滤液加碱成氢氧化铁，加酸回收为Fe2(SO4)3
二、实验
2.1 氢气还原氧化铜实验的废液的处理
实验药品与仪器：Zn片、稀H2SO4、碱石灰、CuO粉末、布氏漏斗、滤
纸、玻璃棒、试剂瓶、中型坩埚、启普发生器、硬质管、
酒精灯、U型管。

实验原理：Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑
H2 + CuO = Cu + H2O
CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O
实验步骤：⑴检验启普发生器的气密性，按下图连接实验装置；
⑵用托盘天平取CuO粉末10.0g，平铺在硬质管的中部，托
盘天平称量硬质管的质量；
⑶检验纯度后通入H2一段时间后点燃酒精灯，待黑色粉末消
失时熄灭酒精灯，通H2到试管干燥冷却；
⑷称量硬质管和以还原的CuO质量，记录数据；
⑸还原产物倾入烧杯中并用稀H2SO4，冲洗硬质管壁，减压抽
滤，用稀H2SO4洗涤固体Cu；
⑹干燥固体Cu并称量，滤液在坩埚中蒸发至干并用分析天平
称量,回收CuSO
·5H2O
4
⑺把回收产品放入试剂瓶，整理实验设备。

2.2 甲酸铜的制备实验废液的铜离子回收
实验药品与仪器：CuSO4·5H2O、NaHCO3、HCOOH、稀H2SO4、0.01mol/L
的NaOH、托盘天平、研钵、温度计、烧杯、玻璃棒、
酒精灯、坩埚、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、石棉网、
铁架台、漏斗。

实验原理：甲酸铜可有碱式碳酸铜与甲酸制备，本实验先制备碱式碳酸
铜再制备甲酸铜。

实验反应方程是如下：
2CuSO4 + 4NaHCO3=Cu（OH）2·CuCO3↓+ 3CO2↑+2NaSO4 + H2O
Cu（OH）2·CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O=2Cu(HCOO)2·4H2O + CO2↑
Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2↓
Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O
实验步骤：⑴取12.5g CuSO4·5H2O和9.5g NaHCO3放入研钵中，混合磨
细；
⑵在快速搅拌下将混合物加入100ml的近沸水中，待混合物
加完后再加热几分钟；
⑶静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至无SO42-,抽滤至干，称
重，收集抽滤后的废液，待用；
⑷将上步得到产品放入烧杯中，加入20ml蒸馏水；
⑸加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量的甲酸，趁热过滤；
⑹滤液蒸发至原体积的1/3左右，冷至室温，减压过滤并用
少量的乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，收集滤液待用；
⑺得到产品Cu(HCOO)2·4H2O，称重，计算产率；
⑻将前面步骤中收集的滤液放入大烧杯，加入0.01mol/L的
NaOH，待出现蓝色絮状沉淀停止加入；
⑼减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，并检查滤液中是否存在铜
离子；
⑽将上步得到的沉淀中加入稀硫酸至沉淀全部溶解，后蒸发
溶液得CuSO4粉末，称重，计算产率；
⑾将实验产品及回收产品放入试剂瓶。

2.3 碘酸铜的Ksp的测定实验废液的铜离子回收
实验药品与仪器：吸量管（20ml、2ml）、容量瓶（50ml）、托盘天平、定
量滤纸、温度计、稀H2SO4、0.01mol/LNaOH、CuSO4
（0.100mol/L）、KIO3、坩埚、酒精灯、铁架台、石棉
网、布氏漏斗等。

实验原理：碘酸铜是难溶强电解质，在其饱和的水溶液中，存在下面的平衡：
Cu（IO3）2 Cu2+ + 2IO3-
在一定的温度下，Ksp=[ Cu2+][ IO3-]2是个常数。

本实验是用硫酸铜和碘酸钾制备碘酸铜饱和溶液，然后用分光
光度计测定吸光度，得Cu2+浓度最后算得常数Ksp。

其中的废液中的铜尽以下反应回收：
Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2↓
Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O
实验步骤：⑴2.0g CuSO4·5H2O和3.4g KIO3与适量的水反应制得
Cu(IO)2，用蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-为止；
⑵将上述制得的Cu（IO3）2配成饱和溶液，用双层滤纸过滤收
集在大烧杯中，待用；
⑶测量吸光度，就算Ksp；
⑷将测过的溶液回收在烧杯中，加入NaOH溶液，直到Cu2+完全
沉淀；
⑸过滤得Cu（OH）2沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸发CuSO4溶液
得CuSO4粉末；
⑹回收碘酸铜晶体和硫酸铜粉末。

2.4间接碘量法测定铜盐中的铜实验的后续处理
实验药品与仪器：0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液、100g/L的KI溶液（使用
前配置）、100g/L 的KSCN溶液、1mol/L的H2SO4溶液、
5g/L的淀粉溶液、CuSO4·5H2O式样、Na2S溶液、烧杯、
玻璃棒、漏斗等。

实验原理：在弱酸性的条件下，Cu2+可以被KI还原为CuI，同时析出与之计量相当的I2，用标液滴定后，以淀粉为指示剂。

反应式如下：
2Cu2+ + 5I-= 2CuI↓ + I3-
2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
因CuI沉淀表面容易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而
使终点提前，故在终点前加入KSCN使CuI转化成溶解度更小
的CuSCN，而CuSCN不会吸附I2，从而提高了准确度。

实验步骤: 准确称取CuSO4·5H2O 0.5-0.6g，置于锥形瓶中，加水溶解，加10ml100g/L的KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，加入
2ml淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10ml 100g/L的
KSCN,溶液转为深蓝色在继续用Na2S2O3标准溶液滴至蓝色正
好消失即为终点。

平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中Cu的质
量分数。

沉淀过滤洗涤直接得到纯CuI，称量
2.5间接制备氢氧化铜实验废液的处理
仪器与药品：烧杯，玻璃棒，水浴锅，布氏漏斗，滤纸，干燥箱；NaOH，CuSO4
实验原理：直接用强碱与硫酸铜作用，生成氢氧化铜的同时会夹杂碱式盐，导致产物不纯，难以分离
2CuSO4+2OH-+SO42-=Cu2（OH）2SO4↓
2CuSO4+2OH-+CO42-=Cu2（OH）2CO4↓
一般而言，碱式盐溶解度大于氢氧化铜，因此，如果降低体系内自由Cu2+浓度，而后加入大量强碱，可满足氢氧化铜沉淀条件，而
不能满足碱式盐沉淀条件，实验首先将铜离子转化成铜氨配离子：
CuSO4+4NH3=[Cu（NH3）4]SO4
配离子的形成大大降低体系内自由铜离子浓度，再加入大量强碱：
[Cu（NH3）4]+2OH-=Cu(OH)2↓+4NH3
因此由配合物溶液出发可制的较纯的氢氧化铜
实验步骤：
1、12.5g五水硫酸铜，100ml水，水浴恒温343K
2、搅拌下滴加1:1NH3·H2O，直至生成的沉淀（浅蓝色）刚好完全溶
解（溶液为深蓝色），记录氨水用量。

3、缓慢滴加50ml2M的NaOH，生成浅蓝色氢氧化铜沉淀，抽滤，15ml
无水乙醇洗涤，合并滤液及洗水，待用。

4、5ml乙醚淋洗，抽干转移至表面皿，干燥称重，计算产率，回收
氢氧化铜。

5、将滤液中加入NaOH溶液，直到Cu2+完全沉淀；过滤得Cu（OH）2
沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸发CuSO4溶液得CuSO4；回收硫酸铜晶体，
称量。

2.6碱式碳酸铜的制备实验废液中铜离子的处理
仪器与药品：玻璃棒，烧杯，恒温水浴锅，烘箱；CuSO4 ，Na2CO3 ，BaCl2 实验原理：为了适于碱式碳酸铜的生成和离取, 根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质, 选用硫酸铜溶液和碳酸钠溶液。

其反应方程式如下:
2CuSO4+2NaCO3+H2O−
−水浴加热Cu2(OH)2CO3+CO2↑+2Na2SO4
−→
−
反应过程中, 反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应物均有
影响。

实验步骤：1、取60mL0.5mol/L的CuSO4溶液置于150mL烧杯中，再取72mL
0.5mol/L Na2CO3溶液于另一个150mL 烧杯中。

将两个贴有标签
的烧杯同时放到50℃恒温水浴中加热，几分钟后取出。

2、将两个烧杯取出，将CuSO4 溶液倒入Na2CO3 溶液中，用玻
璃棒搅拌，静置，待沉淀完全( 可放置2- 3 天) 。

3、用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含硫酸根离子为止( 可
取上层清液少许置于小试管中，滴加几滴BaCl2 溶液，观察有
无白色沉淀)，抽滤。

滤液放入烧杯中待用。

4、将产品在烘箱中( 100℃) 烘干，待冷至室温后称量，并计
算产率。

5、将测过的溶液回收在烧杯中，加入NaOH溶液，直到Cu2+完全
沉淀；
6、过滤得Cu（OH）2沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸发CuSO4溶液
得CuSO4晶体。

称量
7、回收硫酸铜晶体。