阿司匹林阿司匹林片阿司匹林泡腾片的含量测定优选PPT

阿司匹林含量测定：直接用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞做指示液
阿司匹林泡腾片：基质不易分离，因此选择分离能力较强的高效液相色谱法进行含量测定。
阿司匹林片含量测定：用硫酸返滴定氢氧化钠滴定液，用酚酞做指示液
高效液相色谱法
COOH
pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定
羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加 中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差
COOH OH
O
[O]
HO
COOH
O
O
HO
HO
O COOH
COOH
O COOH
淡黄、红棕、深棕色
O COOH
O N a
CO 2 加 压 ，
O N a CO O N a H + 。
O
CO)
2
3
(CH
溶液澄清度 水杨酸 易碳化物 炽灼残渣 重金属
O
O C CH3 COOH
H
2 SO
4 ,70~75
C
O H CO O H -C O 2 OH
副产物
2.水杨酸
COOH OCOCH3
COOH OH
HO
[O]
C O O N a H 2 O
O C O C H 3
乙醇作用：溶解阿司匹林；防止阿司匹林在水溶 液中滴定过程易水解
中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定 误差
➢ pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定 ➢ pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法
2.返滴定法
C O O H O C O C H 3 2N aO H
4
流动相：乙腈-甲醇-0.
Na CO 羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加
高羧效酸液 邻相位色-O谱H，法吸电子基O团C，O使C酸H性3增加
2
3
中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差
分子内氢键，更增加了其极性
+
H2SO4
CH3COONa
+CO2
COOH OH
CH3COOH
杂质检查—阿司匹林
➢ 阿司匹林片含量测定：用硫酸返滴定氢氧化钠滴定 液，用酚酞做指示液
➢ 阿司匹林泡腾片含量测定：用高效液相色谱法： • 流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-
三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸调节pH值至 3.3~3.4） 检测波长：280nm。 对照品：阿司匹林
阿司匹林的化学结构
OCOCH3
乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氢钾溶液、三乙胺 、甲酸
高效液相色谱法
分子内氢键，更增加了其极性
阿司匹林泡腾片：基质不易分离，因此选择分离能力较强的高效液相色谱法进行含量测定。
防止阿司匹林在水溶 液中滴定过程易水解
乙醇作用：溶解阿司匹林；
乙醇作用：溶解阿司匹林；
COO
O Fe Fe 紫堇色
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酯键—水解反应
乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷C酸O二氢O钾N溶a 液、三乙胺 、甲酸
阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定
阿司匹林含量测定：直接用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞做指示液
H SO 阿阿司司匹 匹林林泡泡腾腾C片片O：：O基基H质质不不易易分分离离，，因因此此选选择择分分离离能能力力较较强强的的高高效效液液相相色色谱谱法法进进行行含含O量量H测测定定。。 2
C O O N a O H C H 3C O O N aH 2O
2 N a O H H 2 S O 4 N a 2 S O 4 2 H 2 O
（二）高效液相色谱法
➢ 阿司匹林泡腾片：基质不易分离，因此选择分离能 力较强的高效液相色谱法进行含量测定。
➢ 系统适应性试验
酚羟基-三氯化铁反应
COO-
O H FeCl3，pH4－6
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性质对应的分析方法
羧基-酸性 含量测定方法：酸碱滴定
返滴定法 高效液相色谱法
（一）酸碱滴定法
1、直接滴定 水杨酸 pKa 2.98 酸性较强
C OH
O OH
直接滴定
✓羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加 ✓分子内氢键，更增加了其极性
C O O H
中 性 乙 醇 N a O H2 0 ℃ 以 下 O C O C H 3
01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：50：40：0.
水杨酸类药物 防止阿司匹林在水溶 液中滴定过程易水解
阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定
pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法
阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片
性质
苯环——紫外吸收 羧基——酸性 酚羟基——显色 酯——水解
COOH OH(R)
阿司匹林、阿司匹林片、 阿司匹林泡腾片的含量测定
张庆英
一、试剂及仪器
➢ 阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片 ➢ 对照品：阿司匹林 ➢ 乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫
酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氢钾溶液、 三乙胺 、甲酸 ➢ 高效液相色谱仪
二、实训内容
➢ 阿司匹林含量测定：直接用氢氧化钠滴定液滴定， 用酚酞做指示液