咖啡因检验记录

咖啡因检验记录
1 性状
本品为 （白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶；无臭，味苦，有风化性）。

本品在热水或三氯甲烷中易溶，在水、乙醇或丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。

□符合规定 2 熔点
本品的熔点（附录Ⅵ C ）为 （应为235℃～238℃）。

□符合规定 3 鉴别
3.1 取本品约10mg ，加盐酸1ml 与氯酸钾0.1g ，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显 （紫色）；再加氢氧化钠试液数滴， （紫色）即消失。

□符合规定 3.2 取本品的饱和水溶液5ml ，加碘试液5滴，不生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成 （红棕色）的沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。

□符合规定 3.3 本品的红外吸收光图谱应与对照的图谱（光谱集250图） 应一致。

□符合规定 4 检查
取本品_____（0.10g ），加水50ml ，加热煮沸，放冷，溶液应澄清。

□符合规定 4.1 有关物质
取本品，加三氯甲烷-甲醇（3:2）制成每1ml 中约含20mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加上述溶剂稀释制成每1ml 中约含0.10mg 的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录ⅤB ）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以正丁醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨溶液（40:30:30:10）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下（254nm ）下检视，供试品溶液 （有
无）明显杂质斑点，其斑点颜色 （应浅于）对照溶液的主斑点。

□符合规定 4.2 天平型号：
（1）称量瓶：A 1 ； 称量瓶+样：A 2 ；（2）称量瓶B 1 ； 称量瓶+样：B 2 A 3 B 3 （1）干燥失重量％=A 2−A 3A 2−A 1
×100％=
(2) 干燥失重量％=B 2−B 3
B 2−B 1×100％=
平均干燥失重量=（1）+（2）
2
×100％= □符合规定
4.3 炽灼残渣
天平型号：
（1）坩埚：A 1 ；坩埚+样：A 2 ；（2）坩埚B 1 ；坩埚+样：B 2 A 3 B 3
（1）干燥失重量％=A 3−A 1
A 2−A 1
×100％=
(2) 干燥失重量％=B 3−B 1
B 2−B 1×100％=
平均干燥失重量=（1）+（2）
2
×100％= □符合规定
4.4 重金属
取本品 （0.5g ），加水20ml ，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml ，与水适量使成25ml （必要时过滤），依法检测（附录ⅧH 第一法），含重金属不得过 （百万分之十）。

□符合规定 5 含量测定
5.1 供试品溶液的制备与测定方法：取本品约a. b. （0.15g ），加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25ml ，微热使溶解，放冷，加结晶紫指试液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显黄色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.42mg 的C 8H 10N 4O 2。

5.2 消耗的滴定液的用量V 1： ；V 2： ；V 0空 5.3 计算公式：
样品1含量％=(V 1−V 0)×F×19.42m a ×100％=
样品2含量％=(V 2−V 0)×F×19.42
m b ×100％=
平均含量％= □符合规定。