WS100工作站外标法和内标法操作说明
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一、外标法操作步骤及说明
1.打开标样谱图“文件” “打开…”;打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID 表,请勾取“更新保留时间”且不勾取“保留时间”栏。
注1:如果当前存在ID表,系统弹出如下对话框:(我们假设当前ID表中有C1,C2,C3
三个组份)
请您勾取需要加入ID表的组分;决定是否需要向ID表中添加新组分;决定是否要用当前组分的保留时间取代ID表中已有组分的保留时间;
请您纠正对应错误的组分:鼠标双击该组份的“组份指定”单元格,系统弹出如下列表:
请您选取正确的组分。
4、按“加入”按钮把当前组分加入到ID表中。
5、请在工具条中设置“外标法”,您可以在打开ID表之前设置也可在ID表已打开的情况下设置。
6、按工具条按钮打开并编辑ID表,系统弹出如下对话框:
7、在“名称”下拉列表中选择当前组分,也可以重命名当前组分,在默认情况下系统会以
“组分”+ 峰序列号的方式命名组分。
⏹给出标样浓度,用鼠标双击对应的列表单元格即可设定。
见下面注2的说明。
⏹可以根据需要指定样品量。
见下面注2的说明。
⏹可以选择曲线拟合方式,一般选择过原点直线法。
系统提供任意多点的直线法,过
原点直线法,折线法三种拟合方法。
注2:1、标样浓度和样品量处有两种数值输入方式,假设标样溶液是取20毫克标样(标样的含量假定为90%)溶于50毫升溶剂中,此标样溶液每毫升含有0.36毫克待测物。
第一种方式是在标样浓度和样品量下分别输入0.36和100;第二种方式是在标样浓度和样品量下分别输入90和20。
2、当样品溶液无需处理就直接进样时,请选择上述第一种方式;当样品溶液也是
称取一定量(A毫克)的样品溶于50毫升溶剂中时,请选择第二种方式。
8、按“计算”。
系统会计算校正因子,上图中的k、b、r2处会自动显示计算的数值。
9、按“曲线”查看校正曲线。
注3:如果标样重复了两次或以上,即采用多次数据取平均值计算校正因子时,请依次重复以上步骤。
ID表设置窗口中主要按钮的说明:
◆添加:添加一新的组分,并用“组分”+ 列号的方式为之命名。
◆删除:删除当前组分。
◆曲线:查看当前组分的校准曲线。
◆打印:打印当前组分的ID表及校准曲线。
◆清空:删除ID表中全部组分。
◆计算:计算校准系数。
◆载入:读取外部ID表文件,并替换当前ID表。
◆导出:当前ID表另存为外部文件。
◆自定义:该选项请不要选择;如选择此选项,则校正曲线的系数可以自行输
入。
10.打开样品谱图“文件”→“打开…”打开谱图文件(或进样品分析,停止后)。
选择
“参数设置”,输入样品量(见下面的注4的说明)。
按“重分析”工具条按钮,分析结果内会显示样品的浓度或含量。
注4:如果上面的注2所述中选择的是第一种方式,样品量内输入“100”,分析结果中对应组份的浓度下的数值即为样品中待测物的浓度。
如果上面的注2所述中选择的是第二种方式,样品量内请输入样品的实际称样量(A),分析结果中对应组份的浓度下的数值即为待测物的百分含量值。
外标法计算公式:
样品浓度=( (K * 峰面积+ B)/ 样品量)*100
其中:
K 是校准曲线的斜率
B 是校准曲线的截距
校准曲线以横坐标为:标样峰面积纵坐标为:标样浓度*标样样品量/100 作图求出。
注:1.如果改为峰高定量则公式中的峰面积替之以峰高。
2.如果用户无需使用公式中样品量参数,请设置为100即可。
(因为分子分母可相互约去)
二、内标法操作步骤说明
1.打开标样谱图“文件” “打开…”;打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID 表,请勾取“更新保留时间”且不勾取“保留时间”栏。
如果当前存在ID表,系统弹出如下对话框:(我们假设当前ID表中有C1,C2,C3三个组份,其中C2为内标)
请您勾取需要加入ID表的组分;决定是否需要向ID表中添加新组分;决定是否要用当前组分的保留时间取代ID表中已有组分的保留时间;
请您纠正对应错误的组分:鼠标双击该组份的“组份指定”单元格,系统弹出如下列表:
请您选取正确的组分。
4、按“加入”按钮把当前组分加入到ID表中。
5、请在工具条中设置“内标法”,您可以在打开ID表之前设置也可在ID表已打开的情况下设置。
6、按工具条按钮编辑ID表,系统弹出如下对话框:
1)指定内标。
a) 请您先在组分名称下拉列表中选择内标物,本例中为C2。
b) 请您在“内标”指示窗口中用鼠标点击,使其具有一个选中标志(以黑色小园点
表示)
注:如果您不指定内标,本系统会把ID表中第一个组分指定为内标物。
2)设置内标含量。
以上图为例(C2为内标),请您用鼠标双击ID表中与标样来源对应的“标样浓
度”单元格。
输入该标样的内标量。
注:如果标样溶液与样品溶液中加入的内标量相同,则内标量处可输入1;分
析样品时内标量处也输入1。
3)设置其它标样含量。
在组分名称下拉列表中依次选取其它标样,并在“标样浓度”单元格中输入该
标样的含量。
注:如果标样溶液与样品溶液中加入的内标量相同,则标样浓度处输入标样溶
液中总的标样的量,数值需换算到以克为单位;分析样品时,样品量处输入样
品的称样量,单位也必须为克。
分析结果中待测组份的浓度一项下对应的数值
即为该样品的含量(乘以100后即为百分含量值)。
4)计算校准系数
按“计算”按钮计算校准系数。
其它功能说明:
⏹您可以在“名称”下拉列表中选择当前组分,您也可以重命名当前组分,在默认情
况下系统会以“组分”+ 峰序列号的方式命名组分。
⏹您可以制定峰编号即ID,主程序的“分组结果列表”将根据ID号合并计算结果。
⏹您必须给出标样浓度,用鼠标双击对应的列表单元格即可设定。
⏹您可以选择曲线拟合方式,系统提供任意多点的直线法,过原点直线法,折线法三
种拟合方法。
⏹您可以自定义校准方程系数。
ID表中的按钮共分为两组,分别用矩形框分割,左边一组表示该操作仅作用于当前选定的组分,右边一组作用于ID表中所有的组分。
主要按钮说明:
◆添加:添加一新的组分,并用“组分”+ 列号的方式为之命名。
◆删除:删除当前组分。
◆曲线:查看当前组分的校准曲线。
◆打印:打印当前组分的ID表及校准曲线。
◆清空:删除ID表中全部组分。
◆计算:计算校准系数。
◆载入:读取外部ID表文件,并替换当前ID表。
◆导出:当前ID表另存为外部文件。
7、样品分析
1) 打开样品谱图“文件” “打开…”打开谱图文件。
2) 输入该样品的内标量及样品量数据。
3) 按“重分析”工具条按钮,分析样品。
内标法计算公式:
样品浓度= (K *(峰面积/内标峰面积)+ B) *(内标量/样品量)*100
其中:
K 是校准曲线的斜率
B 是校准曲线的截距
校准曲线以
横坐标为:标样峰面积/标样内标峰面积
纵坐标为:标样含量/标样内标含量
作图求出。
注:1.如果改为峰高定量则公式中的峰面积替之以峰高。
2.如果用户无需使用公式中样品量参数,请设置为100即可。
(因为分子分母可相互约去)。