十八醇(四)
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十八醇(四)
4.7.1.1 检测器:氢火焰离子检测器,FID; 4.7.1.2 燃气:,纯度大
于99.9%; 4.7.1.3 载气:或氮气,纯度大于99.9%; 4.7.1.4 助燃气:二次净化空气; 4.7.1.5 固定液:10% SE-30或5% OV-101或10% FFAP或10% PEG20万; 4.7.1.6 担体:101白色硅烷化担体(180um~250um); 4.7.1.7 色谱柱:玻璃填充柱,内径3.5mm~4.0mm,长2m 或不锈钢填充柱,内径3.0mm,长1m(或2m); 4.7.1.8 数据处理:记录仪或积分仪。
4.7.2 条件 4.7.2.1 检测温度:250℃~300℃;
4.7.2.2 汽化温度:250℃~300℃; 4.7.2.3 柱箱程升控制温度:
120℃~200℃,每分钟8℃左右; 4.7.2.4 柱箱恒温控制温度:180℃~200℃; 4.7.2.5 流量:燃气30mL/min,助燃气300mL/min,载气
30mL/min; 4.7.2.6 样品稀释:样品:溶剂为1+5; 4.7.2.7 进样量:
0.02uL~0.1uL; 4.7.2.8 FID量程:10-9~10-11; 4.7.2.9 溶剂:
中性(GB679)。
4.7.3 分析步骤 4.7.3.1 按照上述要求,挑选适当型号仪器,按要求操作。
4.7.3.2 采纳修正面积归一法举行定量分析。
4.7.3.3 可采纳记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据。
4.7.4 分析结果的表述 4.7.4.1 对每一组分Xi(%)按公式(5)计算:式中:Ai —对应i组分的色谱峰面积: fi—对应i组分的色谱峰定量校正因子。
4.7.4.2 定量校正因子是用色谱纯已知样品测得,按公式(6)计算:
式中:fw—分量校正因子; Ai、Wi、As、Ws—分离为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和分量。
图1 C18醇色谱图 4.7.5 精密度按色谱分析的允许标准偏差范围如下:以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量。
4.8 烷烃含量的测定以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量。
应用气相色谱法分析测定试样烷烃含量。
步骤同纯度的测定,见4.7.1~4.7.5条。
5 检验规章 5.1 每批十八醇由生产单位质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂,并附有一定格式的质量证实书。
5.2 用法单位有权按本标准规定的技术指标、检验规章和实验办法对所收到的十八醇举行验收。
5.3 按每批总件数
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