NH3-NH4Cl混合液中各组分的配制及测定

实验名称：NH3-NH4Cl混合液中各组分的配制及测定
一、实验目的
1、了解设计性实验的设计流程，熟悉溶液配制的方法。

2、掌握强酸滴定弱碱的滴定过程，突越范围及指示剂的选择。

3、巩固甲醛法测NH4+浓度的操作。

二、实验原理
NH3-NH4Cl混合液中包含NH3和NH4+,取混合液后，加入3~4滴甲基红，用已标定的HCl溶液滴定至终点，溶液颜色由黄色变红色，且30秒不退色,可由数据测出NH3的浓度。

再往溶液中加入甲醛溶液，滴入1~2滴无色酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至终点，溶液颜色由红色变为无色再慢慢变为微红色,且30秒不退色即可。

测定项目反应方程式指示剂变色点颜色变化计算公式
cHCl/（mol/L) Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2甲基橙
（3.1~4.4）
pH=4.0
黄色~橙红色cHCl=[（m样·1000）/（M样·VHCl)]·2 （mol/L)
cNaOH/（mol/L)C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2O酚酞溶液
（8.0~9.6）
pH=9.0无色~淡红色cNaOH=[(m样·1000）/(M样·VNaOH)] (mol/L)
cNH3/（mol/L) NH3+HCl=NH4Cl
甲基红
（4.4~6.2）
pH=5.0黄色~红色cNH3=[(cHCl·VHCl)/V混）] (mol/L)
cNH4+/（mol/L)HCHO+NH4+=(CH2)6N4H++3H++6H2O
(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O
酚酞溶液
（8.0~9.6）
pH=9.0红色~无色~
淡红色
cNH4+=[(cNaOH·VNaOH)/V混）] (mol/L)
三、仪器与试剂
仪器：电子天平、50ml酸式滴定管、50ml碱式滴定管、20ml移液管、250ml锥形瓶、250ml容量瓶
试剂：NH3-NH4Cl混合液，0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol/LHCl溶液、甲基红、甲基橙、中性甲醛、酚酞、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠四、实验步骤
（一）溶液的配制
1、0.1mol/LHCl溶液的配制
取4.0~5.0ml浓盐酸（12mol/L）于试剂瓶——>加水稀释到500ml——>摇匀，静置，贴上标签
2、Na2CO3溶液的配制
用电子天平称量1.2000g~1.3000g无水碳酸钠——>加约20.0ml水溶解——>转移到250ml的容量瓶
3、0.1mol/LNaOH溶液的配制
用电子天平称量2.0gNaOH固体——>加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml——>摇匀，静置，贴上标签
4、甲基橙的配制
称量0.0500g甲基橙固体——>加水溶解，转入50ml试剂瓶中——>摇匀，静置，贴上标签
5、甲基红的配制
称量0.0500g的甲基红溶于50ml 60%乙醇中，贴上标签
6、酚酞溶液的配制
称取0.0500g的酚酞溶液——>加入50ml 60%乙醇溶液——>摇匀，静置，贴上标签
7、50ml 20%甲醛溶液的配制
取25.0ml 40%甲醛溶液，加入25.0ml蒸馏水进行稀释，转入50ml试剂瓶中——>摇匀，静置，贴上标签
8、NH3-NH4Cl的混合液的配制
取NH4Cl 2.7-2.8 g溶于水中，加浓氨水3.3 ml——>加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml——>摇匀，静置，贴上标签
（二）0.1mol/L HCl溶液的标定
取20.00ml Na2CO3溶液于锥形瓶，加入1滴甲基橙，用新配的0.1mol/L HCl,溶液滴定至溶液由黄色转为橙红色，平行测定3份，记录数据。

（三）0.1mol/LNaOH溶液的标定
称取0.4000~0.6000g邻苯二甲酸氢钾固体于锥形瓶中，加入20ml蒸馏水溶解，滴入1滴酚酞作为指示剂，用新配的NaOH溶液滴定至溶液由无色转为淡红色，平行测定3次。

（四）NH3-NH4Cl混合液中各组分浓度测定
取20.00ml混合液于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用已标定的HCl溶液滴定至终点，颜色由黄色变为红色，且30秒不退色，加入5ml 20%甲醛溶液，摇动1 min，加入2滴酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至终点，溶液由红色变为无色再变为微红色，且30秒不退色，平行测定三份。

五、注意事项
1、每个滴定操作要规范，指示剂的选取与用量要正确。

2、在混合液滴定过程中，加入甲醛溶液后混合液仍呈微红，继续用NaOH溶液滴定，微红色消失，继续滴定直到溶液再次出现微红色才是第二终点。

3、加入甲醛溶液后要使其充分反应再开始滴定。

六、数据记录
表一：0.1mol/LHCl 溶液的标定
1
2
3
m(Na 2CO 3)/g 1.2114 定容体积/ml 250 V(Na 2CO 3)/ml 20.00 20.00 20.00 V 初HCl/ml 0.00 0.15 0.00 V 终HCl/ml 18.00 18.10 18.00 VHCl/ml 18.00 17.95 18.00 CHCl/（mol/L ） 0.1017 0.1019 1.1017 C 平HCl/(mol/L) 0.1018 ︱di ︱
0.0001
0.0001 0.0001
相对平均偏差/﹪
0.098
表二:0.1mol/LNaOH 溶液的标定
1
2
3
m(KHP)/g 0.4649 0.4755 0.5117 V 初NaOH/ml 0.00 0.00 0.00 V 终NaOH/ml 21.24 21.70 23.40 VNaOH/ml 21.24 21.70 23.40 CNaOH/（mol/L ） 0.1072
0.1073 0.1071
C 平NaOH/(mol/L)
0.1072
数据
数据 项目
序号
项目
序号
︱di ︱ 0.0000
0.0001 0.0001
相对平均偏差/﹪
0.06
表三：混合液中NH 3浓度的测定
1
2
3 V 混合液/ml 20.00 20.00 20.00 V 初HCl/ml 0.00 0.00 0.00 V 终HCl/ml 13.25 13.30 13.32 VHCL/ml 13.25 13.30 13.32 CNH 3/(mol/ml) 0.0674
4 0.06770 0.06780 C 平NH 3/（mol/L ） 0.0676
5 ︱di ︱
0.00021
0.00005 0.00015
相对平均偏差/﹪
0.20
表四：混合液中NH 4+浓度的测定
1
2
3 V 初NaOH/ml 0.00 0.00 0.00 V 终NaOH/ml 21.72 21.80 21.82 VNaOH/ml 21.72 21.80 21.82 CNH 4+
总/(mol/L) 0.1164 0.1168 0.1170 C 原混合液中NH 4+
/(mol/L)
0.04896
0.04910
0.04920
数据
数据 项目
序号
项目
序号
C原混合液中NH4+平均/(mol/L) 0.04909
︱di︱0.00013 0.00001 0.00011 相对平均偏差/﹪0.17
七、实验讨论（待实验完后再讨论）
八、参考文献
2、《分析化学实验》，上海交通大学出版社出版
3、《分析化学实验》，南京大学出版社马全红。