合成草酸二乙酯的工艺优化

合成草酸二乙酯的工艺优化
草酸二乙酯是化学工业的基本有机原料之一。

它广泛应用于医药、塑料、印染、有机合成等方面。

工业上草酸二乙酯的合成方法主要有两种：即传统的酯化法和近些年发展起来的一氧化碳催化氧化偶联法。

酯化法是工业上一直沿用的传统方法。

此法为草酸、乙醇和甲苯(苯)按一定配比进行反应脱水的方法。

但是生产周期长，单耗高，这直接影响到生产厂家的生产效率。

鉴于上述问题，本文对传统酯化法进行了研究，其目的是使生产周期缩短，降低单耗。

本文的主要结果有：一、本研究将酯化过程分两步进行：其一为加压酯化过程。

由于增加了反应压力，从而提高了反应温度。

通过实验发现，反应温度对酯化速率影响很大。

在100℃～110℃下，反应1～1.5小时，酯化过程就已经达到反应动态平衡。

其二为将加压段得到的反应混合液继续进行常压酯化反应。

此过程需6小时左右。

工艺改进后，草酸单程转化率达90％以上(工业生产的单程转化率为82％左右)，酯化工艺过程约需8小时，比现工艺缩短14～16小时。

二、取消工业生产中使用的脱水剂甲苯(苯)，代之以乙醇作为脱水剂。

这样乙醇在酯化过程中既是反应物又是脱水剂。

另外取消甲苯意味着反应物浓度增加，这也相应加快了反应速度。

三、通过实验数据进行测算，工艺改进后，原料单耗降低。

四、将产品精制过程改为连续操作。

这样提高了产品精度，缩短精制时
间，并改造了乙醇精馏回收装置，缩短了回收周期。

五、回收乙醇实验表明，乙醇循环使用对产品收率影响很小。

六、对生成草酸二乙酯的酯化过程机理及动力学进行了探讨。