仙人掌中果胶的提取方法比较

仙人掌中果胶的提取方法比较
李勇慧;耿惠敏;杨振国
【摘要】通过酸水解法和水提取法提取仙人掌果胶,试验采取70%的乙醇灭活果胶酶,用0.05moL/L的盐酸热提取和热水单独提取果胶,按提取液体积的1%加入颗粒活性炭脱色,加氯化钙溶液使其沉析,过滤并用乙醇洗涤.通过比较得出两种方法各自的优越之处,并尝试通过试验探讨最佳工艺条件.结果表明,在同等条件下酸提取法要优于水萃取法,并认为硫酸作酸提取剂要好于盐酸和磷酸.
【期刊名称】《湖北农业科学》
【年(卷),期】2010(049)002
【总页数】3页(P430-432)
【关键词】仙人掌;果胶;提取;脱色
【作者】李勇慧;耿惠敏;杨振国
【作者单位】洛阳师范学院生命科学系,河南,洛阳,471022;洛阳师范学院生命科学系,河南,洛阳,471022;洛阳师范学院生命科学系,河南,洛阳,471022
【正文语种】中文
【中图分类】TS255.1
仙人掌是仙人掌科的一个主要的属，主要分布在中南美洲热带的干旱沙漠和丘陵地区，在我国主要分布在海南、广东、广西等地。

食用仙人掌是经过多年选育而成的可供菜用、果用及药用的仙人掌种类。

米邦塔食用仙人掌（Opuntia milpa Alta）
作为一种新型蔬菜，果胶含量很高，比一般的水果如苹果、柑橘、梨、桃中的果胶含量高得多［1］。

果胶是一种线性多糖，在不同植物或同一植物的不同部位，果胶的含量相差很大［2］。

果胶液是一种亲水性胶体，在pKa值为3左右的条件
下则形成凝胶。

果胶主链分子的基本成分是聚半乳糖醛酸和聚鼠李半乳糖醛酸和3种中性多糖（阿拉伯聚糖、半乳聚糖和阿拉伯半乳聚糖）［3］。

果胶分子量大小、甲酯化程度和带有其他基团的多少不但取决于原料，还与提取工艺条件有关。

果胶在水中的溶解度与其聚合度和甲酯基团的数量及分布有关。

此外，溶液的pH值、温度和离子强度对果胶的溶解度有重要作用［4］。

果胶具有抗菌、止血、降血脂等作用，并可用作人造血浆及重金属解毒剂，近年来在防治冠心病、高血脂方面引起医学界的极大关注。

果胶的制备多以柑橘类果皮，苹果皮、渣，向日葵托盘、秆等为原料，一般分为提取和沉淀两步［5］。

目前，国内果胶生产由于技术、工艺、设备等多种原因停滞于中试水平，未能达到工业化。

而从仙人掌中提取果胶物质的研究，国内、国际都还处在探索阶段，起步晚，规模小。

现今的主要方法是水提取法［6］和酸水解法［7］。

试验对水提取法和酸水解法两种提取方法进行对比，
并且对盐酸、硫酸、磷酸3种酸提取剂进行了比较。

1 材料与方法
1.1 材料
仙人掌为米邦塔食用仙人掌（河南洛阳绿丰园提供）；试剂为95%乙醇（分析纯），氢氧化钠，醋酸，氯化钙，盐酸，活性炭，0.05%的偏磷酸钠；主要仪器与设备为小刀，碾磨，水浴锅（DK－98－1 型），真空抽滤机（SHB－Ⅲ型），电
热鼓风干燥器（DHG－9146A型），电子称（FA1104型）以及玻璃仪器若干。

1.2 方法
1.2.1 生产工艺原材料处理→漂洗，沥干→榨汁→加0.05%的偏磷酸钠溶液→加盐酸→加热搅拌→过滤→加电解质，调节pH值→活性炭脱色→浓缩上清液→沉析→
过滤→水洗→乙醇洗涤，过滤→干燥。

1.2.2 操作要点
1）漂洗，沥干。

取仙人掌40 g，加入70%的乙醇再加入适量的含0.05%偏磷酸
钠的水，使偏磷酸钠与水中的钙镁离子形成溶合物。

加热至50℃左右以消除果胶
酶的活性。

然后将样品沥干。

2）果胶提取。

①总果胶提取。

将沥干后的样品置于500 mL的烧杯（烧瓶），
加入 0.05 mol／L HCl 200 mL；然后在沸水浴中加热回流1 h，并搅拌一段时间，趁热过滤，冷却至室温，加热过程中要注意加水保持溶液始终为200 mL；慢慢加入氯化钙溶液，注意调节pH值（可用浓氨水调节），并加入活性炭粉末2 g脱色5 min；取样测定；用酸化的60%乙醇处理，搅拌至金属离子完全被置换（可用
硝酸银检验），过滤干燥得果胶。

②水溶性果胶的提取。

取新鲜仙人掌40 g样品研碎后进行漂洗，沥干；将沥干后的样品置于500 mL的烧杯（烧瓶），加入
450 mL的水；加热至沸腾，并保持此状态1h，加热过程中随时添补蒸发损失的
水分；过滤保持溶液的体积为450 mL；慢慢加入氯化钙溶液，注意调节pH值（可用浓氨水调节），并加入活性炭粉末4.5 g脱色5 min；测定；用酸化的60%乙醇处理，搅拌至金属离子完全被置换，过滤干燥得果胶。

1.2.3 测定总果胶和水溶性果胶的测定。

取果胶液 100 mL 于 1 000 mL 的烧杯中，用 0.5 mol／L 氢氧化钠中和后，加水至 300 mL，加入 0.1 mol／L 氢氧化钠
100 mL，充分搅拌，放置0.5 h，进行皂化。

加入1 mol／L醋酸溶液50 mL，静置5 min后，边搅拌边缓慢加入0.1 mol／L氯化钙溶液25 mL。

然后再滴加2 mol／L氯化钙溶液25 mL，充分搅拌后，放置1 h。

加热煮沸5 min，趁热用烘
干至恒量的滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止（用10%硝酸银溶液检验）。

滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中，置于105℃烘箱中干燥至恒量。

称量读取数据。

2 结果与分析
2.1 果胶含量的计算
果胶含量＝［0.923 3×（m1-m2）×V×100%］／（V1×G）
式中，m1为果胶钙和滤纸质量（g）；V1为测定时取用的提取液体积（mL）；
V为果胶提取液的总体积（mL）；G 为样品质量（g）。

0.923 3 为由果胶钙换算成果胶的系数，果胶钙的分子式为C17H22O16Ca，其中钙含量约 7.67%，果胶
含量为 92.33%［9］。

2.2 水提取法和酸水解法提取条件选择
通过参考相关文献［6－8］，确定水提取法和酸水解法的提取法的条件如表1。

表1 果胶水提取法和酸水解法提取条件方法水提取法酸水解法样品重量//g 40 40提取温度//℃95 95提取时间//h 11 pH值7.0 2.5
2.3 酸水解法与水提取法果胶提取率比较
酸水解法的酸提取剂为盐酸，浓度为0.05mol／L。

不同方法果胶提取结果（表3）表明，酸能有效提高样品中果胶的提取率，达到优化工业果胶提取的目的。

但酸提取的果胶样品的色泽显淡黄色，需要增加活性炭的含量和脱色次数，相应增加了果胶提取工艺的繁琐程度。

表3 不同方法果胶提取结果方法酸水解法酸水解法酸水解法水提取法水提取法水
提取法V//mL 200 200 200 450 450 450 V1//mL 100 100 100 100 100 100
m1//g 1.197 1.189 1.207 0.867 0.863 0.857 m2//g 0.810 0.810 0.810 0.810 0.810 0.810 G//g 40 40 40 40 40 40果胶提取率//%1.787 1.750 1.833 0.592 0.551 0.448
2.4 不同酸化剂对果胶提取的影响
在已知酸能提高果胶提取率的基础上，选取生活中常见的3种无机酸——盐酸、
硫酸和磷酸分别进行试验，以筛选出更适宜的酸。

结果（表4，图1）表明，在同等条件下，各种酸的果胶提取率不同，其中以硫酸的提取率最高。

3 讨论
水提取果胶是利用低酯果胶在自然条件（加热有利于水解［9］）下就能水解去酯并溶解到水中成为水溶性果胶的原理来提取的。

显然，此种方法的缺点是果胶提取率低，不能充分利用好原料。

但工艺简单易于操作，能得到相对含量比较高的低酯果胶。

由于酸水解法能将低酯果胶和高酯果胶都水解并溶于水成为水溶性果胶，因此，此法的果胶提取率明显能大于水提取法，缺点是工艺相对繁琐，成本更高。

表4 不同酸的果胶提取率酸的种类盐酸盐酸盐酸硫酸硫酸硫酸磷酸磷酸磷酸果胶
样品量g 40 40 40 40 40 40 40 40 40酸化剂体积mL 200 200 200 200 200 200 200 200 200酸浓度mol/L 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
提取率%1.787 1.750 1.833 2.017 1.923 1.954 1.389 1.538 1.487平均提取
率%1.790 1.965 1.471
图1 不同酸提取果胶的平均提取率
在盐酸、硫酸和磷酸的对比试验中以硫酸的提取率最高。

原因是硫酸是一种二价强酸，酸性最强。

而磷酸虽是三价酸却只是中强酸，盐酸是一价酸。

考虑到工业生产的实际情况，盐酸有一定的挥发性，不利于保存和循环利用；磷酸不但提取率低且容易造成环境污染；硫酸工业生产技术成熟且市场生产规模大，经济成本相对较低。

因此硫酸是3种无机酸中最好的酸提取剂。

另外，亚硫酸不仅能作为酸提取剂还
能进行脱色，本应该是最好的选择，但亚硫酸不稳定，且加热分解为二氧化硫会造成环境污染，因此没有选择。

现在，市场上出现了用酶解法来提取果胶，其优点是利用酶的催化作用将细胞壁中的原果胶水解，从而降解细胞壁达到简化工艺，提高果胶的产出率。

另外还有膜分离技术法、离子交换法、微波提取法、微生物法等［10］，都在果胶提取中证明可行。

果胶作为一种食品添加剂在我国还处在起步阶段，而进口果胶的价格远远高于国产果胶，因此大力开发果胶资源，加紧摸索出切实可行的果胶生产工艺，对发展我国
食品和食品添加剂工业有较好的经济效益和积极的社会意义。

本试验采用酸水解法和水提取法从仙人掌中提取果胶，工艺是可行的且成本相对低。

通过试验数据的比较可知酸水解法能极大地提高仙人掌中果胶的提取率，可达到水提取法提取率的3～4倍。

仙人掌中果胶含量以鲜品计在20g／kg左右，表明仙人掌中的果胶含量高，可以作为工业果胶生产的原材料。

参考文献：
［1］肖志剑，李永华，常柏林.从仙人掌中分离提取果胶的研究［J］.广州食品工
业科技，2001，17（3）：4－6.
［2］段红，曹稳根.果胶及其应用研究进展［J］.宿州学院学报，2006，21（6）：80－83.
［3］王境岩，朱圣庚，徐长发.生物化学［M］.北京：高等教育出版社，2002.47－48.
［4］潘虹.从不同原料中提取果胶工艺的研究综述［J］.安徽农学通报，2009，
15（3）：73－74.
［5］赵华，陈晓媛.仙人掌果胶提取工艺的研究［J］.食品工业，2006（3）：31－33.
［6］杨大川.从柑橘皮中提取果胶研究［J］.食品科学，1983，4（11）：34－39. ［7］李巧玲.果胶的提取研究与开发［J］.食品工业科技，2002，23（3）：32－36.
［8］黄晓钰，刘邻渭.食品化学综合实验［M］.北京：中国农业大学出版社，2002.
［9］汪小兰.有机化学［M］.北京：高等教育出版社，2005.
［10］周倩，何小维，罗志刚.果胶的制备及其应用［J］.食品工业科技，2007，
28（9）：240－243.。