盐湖苦卤自然冷冻直接制取硫酸镁的研究

盐湖苦卤自然冷冻直接制取硫酸镁的研究
贺春宝
(南风化工集团,山西运城 044000)
摘 要: 研究了以运城盐湖苦卤为原料,利用硬底池自然冷冻直接制取工业硫酸镁的
工艺,试验证明该工艺技术可行,与现行工艺相比,具有工艺较短,操作简单,经济效益显著等优点。

关键词: 硫酸镁;结晶;自然冷冻;运城盐湖
中图分类号:TS392 文献标识码:B 文章编号:1001-2214(2005)02-0010-02
Research on Extracti on ofM agnesi u m Su l phate D irectl y fro m Salt Lake B itter n by Freezi ng Process
HE Chun-bao
(N anfeng Che m ical I ndustrial Co .Ltd .,Yuncheng Shanx i 044000,China)
A bstrac t : Based on t he bittern from Y uncheng lake as raw m ater i a ,l t h is paper d i scusses the produc tion process o f i ndustrial magnesi u m su l phate produc tw ith natural freezing on the r i g i d pond fl oor and t he exper i m ents proved the feasi b ility of this process .Compared w ith the present produc ti on m ethod ,this pro cess has fea t ures o f l ess produc ti on steps ,easier operation and better econo m ic benefit .
K ey word s : m agnesi u m su l phate ;crystallization ;natural free zi ng ;Yuncheng salt lake
收稿日期:2004-10-09
作者简介:贺春宝(1963-),男,高级工程师,硕士,发表论文24篇,获省部级优秀论文奖5篇,专著2部。

运城盐湖产硝母液即苦卤,在滩田生产的粗硫酸镁中含有泥沙、柴草等水不溶物,须经提纯后方可用作工业品,造成工艺路线较长,生产成本偏高。

针
对这一问题,根据1994年第3期 海湖盐与化工 !滩田日晒生产硫酸镁的研究∀结论中提出的!采用硬底结晶池,精心操作,可直接制得工业硫酸镁∀[1]
,笔者采用滩田蒸发成型的苦卤,在水泥硬底池中进行自然冷冻,结晶分离工艺试验的研究。

1 试验原料
试验所用原料见表1。

表1 苦卤组成
温度(#)密度(g /c m 3)M gSO 4(g /L )Na 2SO 4(g /L)M gC l 2
(g/L)25
1.31
263.5
110.1
54.8
2 试验设施
试验所用设施见表2。

3 试验流程
试验工艺流程图见图1。

表2 试验设施
名 称规 格数 量
结晶池6m ∃3m ∃0.5m 2中间池10m ∃7m ∃0.2m
1洗衣甩干桶单桶2三足离心机 8001母液池(回收池)
2.5m ∃2m ∃1m
1罐车4m 3
1恒温干燥箱
1
图1 苦卤自然冷冻直接制取硫酸镁工艺流程图
4 结果与讨论
4.1 试验时间的选择
运城盐湖苦卤结晶硫酸镁的温度在10#~
10海湖盐与化工 第34卷第2期
15#[1],如果气温高了,卤温难以降下来,产量低;气温太低了,由于试验本身带有大田结晶的性质,不易控制,则容易出现质量问题。

因此结合当地气象条件(见表3和表4)[2,3]选择试验时间。

表3 运城各月逐候平均气温
候
气温(#)
月
123456 922.121.620.820.119.417.7
1016.516.515.313.912.810.8
1110.18.56.66.24.02.4
12 1.40.9-0.1-0.7-1.2-2.2
1-2.4-1.8-2.5-2.0-2.0-1.4
表4 运城各月温平均日较差和最低气温
月 份日较差(#)平均最低气温(#) 910.415.5
1011.68.9
1111.21.4
1211.5-5.4
111.9-7.3
从表3可知,10月中旬平均气温低于15#,由表4知,夜间比白天还要低几度,也就是说,10月中旬,气温可达到15#~10#,考虑到苦卤温度滞后气温,因此,试验从10月下旬开始。

4.2 结晶
结晶采用摊薄勤分离%%%薄冷勤排放的方法,卤深根据气温而定,一般20c m~30c m。

10月下旬至11月中旬,基本上在夜间进行,10月下旬至12月整天可操作,12月下旬气温突降,苦卤在大田已结晶析出,因此终止试验。

试验发现,结晶温度控制在15#时的产量比10#时的产量少1/5至1/4,为了保证产量和产品质量,排放母液温度确定为10#~11#。

母液组成见表5。

表5 母液组成
温度(#)
密度
(g/c m3)
M gSO4
(g/L)
Na2SO4
(g/L)
M gC l2
(g/L)
10 1.27152.6136.269.6
试验中还发现,苦卤温底低于15#~10#之间,结晶时间应超过8h,否则结晶量较少,结晶时间不是8h,卤温继续下降时,则可配兑少量原卤调节。

冷却结晶整个过程中,每20m i n用铁铣搅拌卤水一次,促使冷却加快,结晶颗粒均匀,保证产品质量。

4.3 甩干
母液排放后,立即将物料放入套有滤布的洗衣机甩桶中甩干,全速启动后3m i n~4m in即可,每桶工作周期8m i n,甩出物料11kg~13kg。

质量检测见表6。

后来采用 800三足式离心机,工作周期20m in,160kg/次~180kg/次。

质量检测见表6。

表6 半成品、产品及国标质量
名称M gSO4C l Fe水不溶物甩桶物料94.70.28%%
离心机物料96.10.18%%成品98.40.220.0010.07国标一等98.00.300.0050.10 4.4 干燥
将甩出的物料置于干燥箱中摊薄成2c m厚的料层,烘干,控制温度50#,料温不超过48#[4],每30m in翻动一次,干燥时间2h。

产品质量见表6。

4.5 二次结晶与回收
在结晶池中未来得及结晶析出的细粒,以及在排放母液时夹带的颗粒,经中间池时,由于摊得较薄,路线较长,促进其落了下来。

母液经母液池(回收池)溢流至盐湖用于产硝。

中间池中的结晶物经检测后,合格者进下道工序。

不合格者与母液回收池下面的沉积物一起返回结晶池,搅动30m in,加以回收利用。

4.6 产量、析出率、回收率
试验共用苦卤300m3,生产产量70.6t。

析出率:
70.6∃0.984/300
0.2635
120.36
∃246.48
∃100%=42.90%
回收率:经计算为61.8%
5 结语
(1)运城盐湖苦卤在硬底池中自然冷冻直接生产硫酸镁工艺在技术上可行,与现行工艺相比,具有流程较短,操作简便,经济效益明显等特点。

(2)为解决苦卤不随意析出,按计划、按要求一次结晶于结晶池中,排放时又不被母液带走,工艺中增设保卤工序和加长结晶池的长度来解决。

(3)为进一步降低成本,结晶池可建在蒸发池附近料台上,用泵直接输送苦卤,或蒸发池高,结晶池低,自然排放,进行移地结晶或流动结晶。

[参考文献]
[1]贺春宝.摊田日晒生产硫酸镁的研究[J].海湖盐与化工,1994,
23(3):18-19.
[2]贺春宝.关于运城盐湖卤水提前产硝的探讨[J].海湖盐与化
工,1995,24(3):36-37.
[3]荆伯农,贺春宝.运城盐湖芒硝生产过程[M].运城:盐湖出版
社,1991.4-7.
[4]李晓波.用苦卤制取工业硫酸镁[J].海湖盐与化工,2002,31
(6):26-27.
11
第34卷第2期 海湖盐与化工。