农产品检测技术及技巧讲义(PPT 44页)
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农产品检测技术及技巧
重金属元素检测技术
山西省农产品质量安全检验监测中心
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元素分析前处理方法概述
分析样品的预处理是影响分析准确度、精密度 及分析速度的关键步骤和主要因素。
在分析化学领域中，对大多数样品都需要进行 预处理将样品转化成可以测定的形态以及将被测组 分与干扰组分分离，由于实际分析的对象往往比较 复杂，在测定中最大的误差往往来源于预处理过程。 要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与分析 样品相适应的预处理方法。
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1、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全， 这类干扰主要来自光源和原子化装置。包括：临近吸 收线、非吸收线和吸收线重叠干扰。 消除方法：减小狭缝、改选吸收线、利用塞曼或自吸 效应扣背景、预分离干扰元素。 如：Ni的灵敏线232.0nm，次灵敏线231.6nm和231.1nm 若不减小狭缝宽度灵敏度就会降低 原子吸收是锐线光谱，光谱干扰很少，一般不予考虑。
微波消解法
溶样时，用具有较强的穿透能力的微波渗入到加热物体的内部，使加热物内部 分子间产生剧烈振动和碰撞，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产 生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解的方法。
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湿消解法的优缺点
优点
缺点
对于各种基体样品的适应能力强
便于处理大批量样品消解
全程可见，反应温度较低，设备价 格便宜，易普及
国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前 处理工作，据统计采样和样品前处理的投入பைடு நூலகம்作量 约占全部分析和数据处理投入工作量的67%。
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元素分析样品预处理的概念：
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分。
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
样品预处理的原则：
防止待测组分的损失 避免引入干扰
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使用与维护
每月维护项目:
检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要 时进行调整；
检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要 求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；
检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用 清洗液或超声波清洗；
检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检 查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都 应按要求检漏；
石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新 的锥体正确装入。
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原子荧光光谱法
灵敏度高，检出限低 线性范围宽，大于3个量级 接收多条荧光谱线，基体干扰少 非色散系统、光程短、能量损失少 原子化效率高，理论上可达到100% 结构简单，故障率低，运行成本低 可做价态分析
3、化学干扰
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰 效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 a. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物， 致使参与吸收的基态原子减少。 例：钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收， 总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火 焰温度越高，干扰越严重，（如碱金属和碱土金属）。
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4、背景干扰及校正方法
c. 塞曼扣背景: 优点: 可在全波长范围内进行校正；可校正结 构背景也可校正连续背景；扣背景效果好； 不用调整光路；可校正2Abs以下的背景。
缺点: 使用偏振器能量有损失；灵敏度、线性 动态范围有损失；仪器价格昂贵。
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4、背景干扰及校正方法
d. 自吸收扣背景: 优点：可全波段校正背景，不存在光路平衡的 问题；可扣2Abs的背景，可校正结构背景；装 置简单。 缺点：灵敏度、精密度和线性范围有损失；脉 冲大电流降低空心阴极灯的使用寿命；高熔点 元素很难产生自吸，所以效果差。 由于多数元素的测定波长在紫外区，所以目前 用得最多的还是氘灯法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法亦称原子吸收分 光光度法,是基于蒸气相中待测元素的 基态原子对其共振辐射的吸收强度来 测定试样中该元素含量的一种仪器分 析方法。它是测定痕量和超痕量元素 的有效方法，石墨炉原子吸收光谱法、 质谱法和中子活化法被公认为测定超 痕量元素的三种主要方法。
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原子吸收光谱法
微波消解法的优缺点
优点
缺点
加热快、升温高，消解能力强，大 大缩短了溶样时间。
消耗酸溶剂少，空白值低。
造价、备件及维护费用较昂贵
样品的称样量、仪器的耐压能力 （安全性）与通量呈反比
避免了挥发损失和样品的沾污，提 高了分析的准确度和精密度，回收 率实验获得令人满意的结果。
降低了劳动强度，改善了工作环境， 降低了分析成本。
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3、化学干扰
b. 化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化
学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：
（1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其 作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素 的电离。
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食品中主要元素的检测分析
As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板
加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时 +2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏 血酸溶液→加水定容至25ml .
载流：10%硫酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.5%KOH
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4、背景干扰及校正方法
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的 光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰， 干扰严重时，不能进行测定。 a. 分子吸收与光散射
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分 子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光 谱，势必在一定波长范围内产生干扰。
光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒 使光产生的散射现象。
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4、背景干扰及校正方法
b. 氘灯连续光谱背景校正
优点: 仪器结构简单成本低；灵敏度损失小； 可扣除由于光散射和盐类产生的宽带分子背 景吸收；有较宽的线性动态范围。
缺点: 不能扣除结构背景和光谱重叠干扰；只 能在紫外区（小于320nm）使用；扣背景时必 须调整好光路（二光斑重合；能量都达到 100%）；只能扣除小于1Abs的背景。
吉天9系列：1%KBH4+0.5%KOH
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食品中主要元素的检测分析
Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加
2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时 →开盖使大部分棕色气体挥发→加入10%氨磺酸0.75ml， 并用5%盐酸冲洗到25ml比色管（不定容）→沸水浴1.5 小时→冷却后用5%盐酸定容至25ml . 载流： 5%盐酸 还原剂：吉天8系列：0.05%KBH4+0.5%KOH
→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 当消解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右 →冷却后定容至50ml .
载流：10%盐酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.2%KOH
吉天9系列：1%KBH4+0.2%KOH PS：加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min .
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使用与维护
清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样 液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品 瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；
关闭通风设施，检查所有电源插座是否 已切断，水源、气源是否关好；
使用石墨炉系统时，要注意检查自动进 样针的位置是否准确，原子化温度一般不超 过 2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强 氧化剂，确保石墨管的寿命。
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使用与维护
每次分析结束及关机当做好以下工作：
放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查 燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；
如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐 中的废液，并用自来水冲洗废液罐；
高含量样品做完，应取下燃烧头放在自 来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫 除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继 续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。
同时多元素的同时测定。
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原子吸收分光光度计结构组成
原子吸收一般由 四部分组成：
光源: 空心阴极灯 原子化器: 火焰、石墨炉、 氢化物发生器 单色器: 光栅、 聚光镜、狭缝等 检测器: 光电倍增管
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干扰及消除
1、光谱干扰 2、物理干扰 3、化学干扰 4、背景干扰及校正方法
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2、物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引 起的干扰效应。
包括：试样溶液的粘度、毛细管的内径与长度、测量液 面的相对高度、空气流量的波动、燃烧器风口的堵塞以 及有机溶剂效应等。
消除方法： 配制与基体类似的标准溶液； 采用标准加入法; 若试样溶液的浓度高，可采用稀释法。
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食品中主要元素的检测分析
Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜
→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 赶至消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗 坏血酸溶液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml .
载流：5%盐酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.5%KOH
样品预处理的依据：
物质性质 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
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元素分析中常见的预处理方法
湿消解法(湿灰化法)
利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以分解有机物。是目前元素 分析中最常见也是应用最广的前处理方法。
干消解法(干灰化法)
在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法，也包括在高 温下（ <100～300℃ ）利用空气中氧的高温炉干灰化法。
测定样品之前需要对样品进行分类 （各类样品的微波程序差异很大）
高油脂类、有机类样品的安全性
样品消解过程中不能监视样品消解 状态及程度（消解不完全）
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最常用的消化溶剂
硝酸
HNO3
盐酸
HCl
氢氟酸 HF
硫酸
H2SO4
高氯酸 HClO4
过氧化氢 H2O2
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整个仪器室的卫生除尘。
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使用与维护
更换石墨管时的维护:
石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别 是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁 液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗 石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；
石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进 行热处理，即空烧，重复 3-4 次；
灵活多变——称样量
消解速度一般（常压下）
要用到高氯酸、硝酸、硫酸、王水 等强酸
敞开式消解，易挥发元素汞、砷、 锗等元素会损失
试剂消耗较大
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干消解法的优缺点
优点
缺点
称样量大
易挥发性元素容易损失
样品前处理较简单
灰化时间较长
可以适用于多种基体样品
部分元素会在石英器皿中残留
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选择性强：主线系，谱线窄（0.00Xnm)。一般情
况下共存元素不干扰测定。
灵敏度高：火焰法ppm级；石墨炉ppb级；氢化物
ppb级。
分析范围广：可测70多种元素（火焰法30多种；
石墨炉70多种；氢化物9种）；可测主量、低含量、 微量、痕量。
精密度好：火焰法小于1%；石墨炉小于5%。
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能
吉天9系列：1%KBH4+0.5%KOH
PS : 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈。 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷。 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再赶 一次，彻底赶干高氯酸。
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食品中主要元素的检测分析
Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜
AFS主攻测定元素： As (193.7/197.2 nm ) Hg (189.4/253.7 nm ) Se (196.1/204.0 nm ) Sb Pb Ge Sn Bi Te Cd Zn
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原子荧光仪检测流程
待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰， 形成原子蒸气 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发 出原子荧光 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信 号，经过仪器及软件处理，得出最终结果
农产品检测技术及技巧
重金属元素检测技术
山西省农产品质量安全检验监测中心
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元素分析前处理方法概述
分析样品的预处理是影响分析准确度、精密度 及分析速度的关键步骤和主要因素。
在分析化学领域中，对大多数样品都需要进行 预处理将样品转化成可以测定的形态以及将被测组 分与干扰组分分离，由于实际分析的对象往往比较 复杂，在测定中最大的误差往往来源于预处理过程。 要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与分析 样品相适应的预处理方法。
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1、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全， 这类干扰主要来自光源和原子化装置。包括：临近吸 收线、非吸收线和吸收线重叠干扰。 消除方法：减小狭缝、改选吸收线、利用塞曼或自吸 效应扣背景、预分离干扰元素。 如：Ni的灵敏线232.0nm，次灵敏线231.6nm和231.1nm 若不减小狭缝宽度灵敏度就会降低 原子吸收是锐线光谱，光谱干扰很少，一般不予考虑。
微波消解法
溶样时，用具有较强的穿透能力的微波渗入到加热物体的内部，使加热物内部 分子间产生剧烈振动和碰撞，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产 生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解的方法。
No Image
湿消解法的优缺点
优点
缺点
对于各种基体样品的适应能力强
便于处理大批量样品消解
全程可见，反应温度较低，设备价 格便宜，易普及
国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前 处理工作，据统计采样和样品前处理的投入பைடு நூலகம்作量 约占全部分析和数据处理投入工作量的67%。
No Image
元素分析样品预处理的概念：
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分。
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术
样品预处理的原则：
防止待测组分的损失 避免引入干扰
No Image
使用与维护
每月维护项目:
检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要 时进行调整；
检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要 求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；
检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用 清洗液或超声波清洗；
检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检 查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都 应按要求检漏；
石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新 的锥体正确装入。
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原子荧光光谱法
灵敏度高，检出限低 线性范围宽，大于3个量级 接收多条荧光谱线，基体干扰少 非色散系统、光程短、能量损失少 原子化效率高，理论上可达到100% 结构简单，故障率低，运行成本低 可做价态分析
3、化学干扰
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰 效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 a. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物， 致使参与吸收的基态原子减少。 例：钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收， 总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火 焰温度越高，干扰越严重，（如碱金属和碱土金属）。
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4、背景干扰及校正方法
c. 塞曼扣背景: 优点: 可在全波长范围内进行校正；可校正结 构背景也可校正连续背景；扣背景效果好； 不用调整光路；可校正2Abs以下的背景。
缺点: 使用偏振器能量有损失；灵敏度、线性 动态范围有损失；仪器价格昂贵。
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4、背景干扰及校正方法
d. 自吸收扣背景: 优点：可全波段校正背景，不存在光路平衡的 问题；可扣2Abs的背景，可校正结构背景；装 置简单。 缺点：灵敏度、精密度和线性范围有损失；脉 冲大电流降低空心阴极灯的使用寿命；高熔点 元素很难产生自吸，所以效果差。 由于多数元素的测定波长在紫外区，所以目前 用得最多的还是氘灯法
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法亦称原子吸收分 光光度法,是基于蒸气相中待测元素的 基态原子对其共振辐射的吸收强度来 测定试样中该元素含量的一种仪器分 析方法。它是测定痕量和超痕量元素 的有效方法，石墨炉原子吸收光谱法、 质谱法和中子活化法被公认为测定超 痕量元素的三种主要方法。
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原子吸收光谱法
微波消解法的优缺点
优点
缺点
加热快、升温高，消解能力强，大 大缩短了溶样时间。
消耗酸溶剂少，空白值低。
造价、备件及维护费用较昂贵
样品的称样量、仪器的耐压能力 （安全性）与通量呈反比
避免了挥发损失和样品的沾污，提 高了分析的准确度和精密度，回收 率实验获得令人满意的结果。
降低了劳动强度，改善了工作环境， 降低了分析成本。
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3、化学干扰
b. 化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化
学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：
（1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其 作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素 的电离。
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食品中主要元素的检测分析
As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板
加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时 +2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏 血酸溶液→加水定容至25ml .
载流：10%硫酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.5%KOH
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4、背景干扰及校正方法
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的 光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰， 干扰严重时，不能进行测定。 a. 分子吸收与光散射
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分 子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光 谱，势必在一定波长范围内产生干扰。
光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒 使光产生的散射现象。
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4、背景干扰及校正方法
b. 氘灯连续光谱背景校正
优点: 仪器结构简单成本低；灵敏度损失小； 可扣除由于光散射和盐类产生的宽带分子背 景吸收；有较宽的线性动态范围。
缺点: 不能扣除结构背景和光谱重叠干扰；只 能在紫外区（小于320nm）使用；扣背景时必 须调整好光路（二光斑重合；能量都达到 100%）；只能扣除小于1Abs的背景。
吉天9系列：1%KBH4+0.5%KOH
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食品中主要元素的检测分析
Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加
2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时 →开盖使大部分棕色气体挥发→加入10%氨磺酸0.75ml， 并用5%盐酸冲洗到25ml比色管（不定容）→沸水浴1.5 小时→冷却后用5%盐酸定容至25ml . 载流： 5%盐酸 还原剂：吉天8系列：0.05%KBH4+0.5%KOH
→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 当消解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右 →冷却后定容至50ml .
载流：10%盐酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.2%KOH
吉天9系列：1%KBH4+0.2%KOH PS：加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min .
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使用与维护
清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样 液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品 瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；
关闭通风设施，检查所有电源插座是否 已切断，水源、气源是否关好；
使用石墨炉系统时，要注意检查自动进 样针的位置是否准确，原子化温度一般不超 过 2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强 氧化剂，确保石墨管的寿命。
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使用与维护
每次分析结束及关机当做好以下工作：
放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查 燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；
如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐 中的废液，并用自来水冲洗废液罐；
高含量样品做完，应取下燃烧头放在自 来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫 除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继 续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。
同时多元素的同时测定。
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原子吸收分光光度计结构组成
原子吸收一般由 四部分组成：
光源: 空心阴极灯 原子化器: 火焰、石墨炉、 氢化物发生器 单色器: 光栅、 聚光镜、狭缝等 检测器: 光电倍增管
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干扰及消除
1、光谱干扰 2、物理干扰 3、化学干扰 4、背景干扰及校正方法
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2、物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引 起的干扰效应。
包括：试样溶液的粘度、毛细管的内径与长度、测量液 面的相对高度、空气流量的波动、燃烧器风口的堵塞以 及有机溶剂效应等。
消除方法： 配制与基体类似的标准溶液； 采用标准加入法; 若试样溶液的浓度高，可采用稀释法。
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食品中主要元素的检测分析
Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜
→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 赶至消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗 坏血酸溶液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml .
载流：5%盐酸 还原剂：吉天8系列：2%KBH4+0.5%KOH
样品预处理的依据：
物质性质 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
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元素分析中常见的预处理方法
湿消解法(湿灰化法)
利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以分解有机物。是目前元素 分析中最常见也是应用最广的前处理方法。
干消解法(干灰化法)
在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法，也包括在高 温下（ <100～300℃ ）利用空气中氧的高温炉干灰化法。
测定样品之前需要对样品进行分类 （各类样品的微波程序差异很大）
高油脂类、有机类样品的安全性
样品消解过程中不能监视样品消解 状态及程度（消解不完全）
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最常用的消化溶剂
硝酸
HNO3
盐酸
HCl
氢氟酸 HF
硫酸
H2SO4
高氯酸 HClO4
过氧化氢 H2O2
No Image
整个仪器室的卫生除尘。
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使用与维护
更换石墨管时的维护:
石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别 是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁 液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗 石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；
石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进 行热处理，即空烧，重复 3-4 次；
灵活多变——称样量
消解速度一般（常压下）
要用到高氯酸、硝酸、硫酸、王水 等强酸
敞开式消解，易挥发元素汞、砷、 锗等元素会损失
试剂消耗较大
No Image
干消解法的优缺点
优点
缺点
称样量大
易挥发性元素容易损失
样品前处理较简单
灰化时间较长
可以适用于多种基体样品
部分元素会在石英器皿中残留
No Image
选择性强：主线系，谱线窄（0.00Xnm)。一般情
况下共存元素不干扰测定。
灵敏度高：火焰法ppm级；石墨炉ppb级；氢化物
ppb级。
分析范围广：可测70多种元素（火焰法30多种；
石墨炉70多种；氢化物9种）；可测主量、低含量、 微量、痕量。
精密度好：火焰法小于1%；石墨炉小于5%。
局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能
吉天9系列：1%KBH4+0.5%KOH
PS : 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈。 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷。 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再赶 一次，彻底赶干高氯酸。
No Image
食品中主要元素的检测分析
Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜
AFS主攻测定元素： As (193.7/197.2 nm ) Hg (189.4/253.7 nm ) Se (196.1/204.0 nm ) Sb Pb Ge Sn Bi Te Cd Zn
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原子荧光仪检测流程
待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰， 形成原子蒸气 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发 出原子荧光 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信 号，经过仪器及软件处理，得出最终结果