丁基罗丹明B光度法测定氧化镓量

1. 丁基罗丹明B光度法测定氧化镓量
1 范围
本方法适用于铝酸钠溶液中氧化镓量的测定。

2 方法提要
在5.5 mol/L盐酸介质中，用甲苯-甲基异丁基酮溶剂萃取镓的氯化物，后者与罗丹明B形成有色络合物，于分光光度计波长555 nm处测量其吸光度。

三价铁的干扰借三氯化钛还原消除。

3 试剂
3.1 盐酸：ρ=1.19 g/mL。

3.2 盐酸：5.5 mol/L。

3.3 三氯化钛：15 %～20 % 。

3.4 罗丹明B溶液：将1.00 g罗丹明B溶于盐酸（3.4）溶液中，移入250 mL 容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。

3.5 甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂：将6份甲苯与3.5份甲基异丁基酮混合。

3.6 三氧化二镓标准贮存溶液：1 mL溶液含0.1 mg三氧化二镓。

称取0.1000 g 三氧化二镓（光谱纯，经800 ℃灼烧1 h）于250 mL烧杯中，加入100 mL盐酸（3.4），置于水浴上加热溶解后，取下，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。

3.7 三氧化二镓标准溶液：1 mL溶液含0.002 mg三氧化二镓。

移取20.00 mL三氧化二镓标准贮存溶液(3.8)于1000 mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。

此溶液使用时配制。

4 仪器
分光光度计。

5 试样
使用经过过滤或沉降后的上层清液。

6 分析步骤
6.1 测定数量
分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。

6.2 空白试验
随同试料做空白试验。

6.3 测定
6.3.1 移取5.00mL铝酸钠溶液，置于100mL容量瓶中，滴加浓盐酸（3.1）至氢氧化铝完全溶解，并过量46mL浓盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。

6.3.2 分取5.00 mL或10.00 mL试液于60 mL分液漏斗中。

注：分取5.00 mL溶液时应补加5.00 mL盐酸（3.2）。

6.3.3 加入0.5 mL三氯化钛溶液（3.3），摇动，放置3～5 min，加10.00 mL 甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂（3.4），震荡1 min，分层后弃去水相；加5.00 mL 盐酸（3.2），0.5 mL三氯化钛溶液（3.3），震荡30 s，分层后弃去水相；再加5.00 mL盐酸（3.2），震荡30 s，分层后弃去水相；向有机相中加10 mL盐酸（3.2），0.5 mL三氯化钛溶液（3.3）和1.00 mL罗丹明B溶液（3.4），震荡1 min，分层后弃去水相。

用干滤纸擦干漏斗颈，将有机相放入Φ100
10 干试管中，放置30 min。

6.3.4 将试液（6.3.3）和随同试料所做的空白试样溶液移入1 cm 比色皿中，于分光光度计波长555 nm 处，以甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂（3.5）为参比，测量其吸光度。

6.3.5 将所测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度后，从校准曲线上查出相应的三氧化二镓量。

6.4 校准曲线的绘制
移取0～5.00 mL 三氧化二镓标准溶液（3.7），分别置于一组60 mL 分液漏斗中，补加盐酸（3.2）至溶液体积为10.00 mL ，以下按6.3.3进行操作。

将测得的吸光度减去空白溶液的吸光度后，以三氧化二镓量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

7 分析结果的表述
按下式计算氧化镓的浓度
Ga 2O 3(g /L )=0
1V m 式中： m —自工作曲线上查得的氧化镓量，mg ；
V 0—移取铝酸钠原液的体积，mL 。