利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别

一目的
利用红外分光光度法对乙醇进行鉴别
二使用仪器及药品
TJ270-30（A）型红外分光光度计, HF-7型可拆液体池一对, 计算机, HW-3型红外干燥箱, 5ml注射器
三内容和步骤：
1仪器预热与校准
1.1预热
TJ270-30（A）型红外分光光度计与计算机连接好（具体方法请参考随机
附赠说明书），打开电源预热至少30分钟后复位仪器
1.2仪器校准
校准使用TJ270-30（A）型红外分光光度计附件中的标准聚苯乙烯薄膜。

参数为：透过率方式下，扫描速度为正常, 狭缝为正常，响应时间为正常，
横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。

用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应
能清晰地分辨出7 个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度
不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小
于12％透光率。

仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。

注：仪器在使用一段时间或长时间不使用后应进行校准，平时使用时可
省略校准步骤，如发现校准值与要求误差较大，请与厂商联系处理
2样品的制备
1.1取其中一个HF-7型可拆式液体样品池按照下图将四个快母①取下拿
下压板②及胶垫③最后取下KBr窗片④，将KBr窗片置于干燥器内
备用
1.2将HF-7型可拆式液体样品池的KBr窗片从干燥器中取出，在HW-3
型红外干燥箱内用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面（如KBr
窗片比较清洁也可省略该步骤；注意：KBr窗片十分脆弱，磨光时用
力一定要均匀防止盐片碎裂或蹦边）。

再用几滴无水乙醇清洗盐片后，
置于红外干燥箱内烘干备用。

1.3待KBr窗片充分干燥后将盐片放在可拆液池的孔中央，用5ml注射
器吸取试液并在盐片上滴0.5ml左右液体试样（加液量以能够全部
盖满KBr窗片为准），将另一盐片平压在上面使试样在两盐片间形成
均匀的样品薄膜一定注意不能有气泡，如果出现气泡可用注射器将
少量液体滴在气泡一侧边缘将气泡赶出(对于乙醇这类不很粘稠的
样品可以不用铅垫维持液膜厚度)
1.4除铅垫外将卸下的部件依次装回样品池，适当拧紧四个快母（螺母
的松紧度可在一定程度上控制液膜厚度，如果在后面的扫描中发现
液膜过厚，即图谱有扎底现象可稍微紧固四个快母，反之如果发现
图谱中出峰处峰值过低，则可能是液膜过薄，这时适当放松快母即
可解决）
1、快母
2、压板
3、胶垫
4、KBr窗片
5、铅垫
3样品扫描
首先设置TJ270-30（A）型红外分光光度计参数
参数：透过率方式下，扫描速度为正常, 狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000～400，纵坐标0～100，扫描方式为连续，次数为一次。

将已加入样品可拆式液体样品池置于仪器样品一侧的样品架上，取另一个未加入样品空样品池置于仪器参比一侧的样品架上，盖好仪器舱盖，直接点击工具
栏中的，开始进行扫描。

扫描结束后，可在右侧的信息栏中的“当前谱线\名称”一栏中，输入样品名称及操作者。

点击“文件\保存”或直接点击工具栏中的来保存图谱。

点击“文件\打印”或直接点击工具栏中的来打印图谱。

点击“数据处理\读取数据”来进行列表读取或光标读取，或直接点击工具栏中的来直接进行光标读取。

点击“数据处理\峰值检出”或直接点击工具栏中的来进行峰值检出。

4结果分析
将扫描得到的样品红外谱图与国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》中收载的乙醇光谱图对照，当实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，再次测量以保证结果的准确性。

注意！
由于乙醇可与水任意互溶，且无水乙醇极易吸湿，因此实验样品必须是干燥的，几乎不含水分的，水对红外有极强烈的吸收往往会造成试验失败，并且含水的样品会使可拆池盐窗造成永久性损坏。