试验五萃取和洗涤

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工作报告之萃取和洗涤实验报告

工作报告之萃取和洗涤实验报告

萃取和洗涤实验报告【篇一:实验5 萃取和洗涤】实验五萃取和洗涤计划学时:3学时实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行别离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶〔或微溶〕溶剂中溶解度或分配比的不同来到达别离、提取或纯化目的的一种操作。

将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。

在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。

假设一物质在两液相a和b中的浓度分别为ca和cb,则在一定温度条件下,ca∕cb=k,k是一常数,成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

设在vml的水中溶解wog的有机物,每次用sml与水不互溶的有机溶剂〔有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大〕重复萃取:第一次萃取:设v=被萃取溶液的体积〔ml〕,近似看作与a的体积相等〔因溶质量不多,可忽略〕wo=被萃取溶液中溶质的总含量〔g〕s=萃取时所用溶剂b的体积〔ml〕w1=第一次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量〔g〕w2=第二次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量〔g〕wn=经过n次萃取后溶质在溶剂a中的剩余量〔g〕故wo-w1=第一次萃取后溶质在溶剂b中的含量〔g〕故w1-w2=第二次萃取后溶质在溶剂b中的含量〔g〕则: w1/vwowsw/vw1ws=k经整理得:w1=kvkv + swo同理:=k经整理得:w2=kvkv +sw12wonwo经过n次后的剩余量:wn= 当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。

因为上式中kvkv + s恒小于1,所以n越大,wn就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。

萃取与洗涤

萃取与洗涤

化学与化工学院实验课程教案模板(试行)实验名称萃取与洗涤一、实验目的要求:1、学习萃取的基本原理。

2、掌握萃取与洗涤的操作技术。

二、实验重点与难点:1 重点:实验原理,萃取的操作2 难点:操作规范三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法。

四、实验用品(主要仪器与试剂):混合物,已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸4mol/L盐酸饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙蒸馏装置烧杯玻璃棒分液漏斗锥形瓶圆底烧瓶五、实验原理:1、萃取原理:萃取与洗涤是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。

应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。

通常前者称为萃取,后者称为洗涤。

萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中的溶解度(或分配系数)的不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到将物质提取出来的目的。

例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。

萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取,我们重点学习液-液萃取。

简单的萃取过程为:在溶质(一种有机化合物)与溶剂A组成的溶液中加入另一种溶剂B (萃取剂),使其互相混合,由于溶质在两种溶剂中的溶解度不同,因此,溶质从溶剂A进入溶剂B中,经过一定时间,溶质在两种溶剂中达到分配平衡,而溶质在萃取剂B中的平衡浓度高于在原溶剂A中的浓度。

溶质在两种液体溶剂中的平衡浓度之比称为分配系数(可将其近似地看做溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度之比),在一定温度下分配系数是一个常数,这叫做分配定律。

K = CA / CB2、萃取效率:萃取的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。

萃取率为萃取液中被提取的物质与原溶液中溶质的量之比。

萃取率越高,表示萃取的分离效果越好。

影响分离效果的主要因素包括,被萃取的物质在萃取液和原溶液之间的平衡关系,在萃取过程中两相间的接触情况。

5 萃取与洗涤

5 萃取与洗涤
5 萃取与洗涤
Extraction and和提纯有机物常用的操 作。它们的基本原理都是利用物质在互不相 溶(或微溶)的溶剂中的溶解度不同而达到 分离。 萃取是从液体或固体混合物中提取所需的 物质,洗涤是从混合物中提取出不需要的少 量杂质,所以洗涤实际上也是一种萃取。 液—液萃取:使用分液漏斗。 液—固萃取:索氏提取器(茶叶中提取咖 啡因)。
1.3 萃取操作方法
1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和活塞是否 紧密配套。在活塞上涂好润滑脂。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏 (用水检验),确认不漏水时方可使用。 将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈 中,关好活塞。 3、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶 剂(一般为被萃取液体积的13)。塞好塞 子(塞子不能涂润滑脂),旋紧。把分液 漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住 漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握 住旋塞,振荡。使两相之间充分接触,以 提高萃取效率(见下图) 。每振摇几
次后,就要将漏斗下部的支管向上倾斜(朝 无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈 振摇2~3 min。
4、将分液漏斗放在铁环上,静置,待混合液 体分层。振荡有时会形成稳定的乳浊液, 可加入食盐至溶液饱和,破坏乳浊液稳定 性使分层。也可轻轻地旋转漏斗,使其加 速分层。长时间静置分液漏斗,也可达到 使乳浊液分层的目的。 5、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹 缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或 直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋 塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体 汇集不再增多时,小心地全部放出。有时 在两相间可能出现一些絮状物也应同时放 去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出, 却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。

萃取与洗涤

萃取与洗涤

实验四萃取和洗涤Experiment 4 Extraction and Wash计划学时:4学时[教学目的]1、学习萃取法的基本原理;2、掌握萃取的操作方法以及分液漏斗的使用方法。

[教学内容]一、实验原理萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。

提取或纯化目的的一种操作。

萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。

应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。

通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。

将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。

在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配系数K”。

假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B,则在一定温度条件下,c A∕c B = K,K是一常数,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

设在V mL的水中溶解W o g的有机物,每次用S mL与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:第一次萃取:设V = 被萃取溶液的体积(mL)W o =被萃取溶液中溶质的总含量(g)S = 萃取时所用溶剂B的体积(mL)W1 = 第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W2 = 第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W n = 经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)W n = W0 (KV/(KV+S))n由于KV/(KV+S) 总小于1,所以在此,n越大,W n就越小,萃取效果越好。

但是,当n 大于5时,n和S的影响几乎抵消,再增加萃取次数时,萃取效果变化不大。

故一般萃取3-5次即可。

具体实例见P.100-101。

萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。

有机实验萃取实验报告

有机实验萃取实验报告

萃取和分液实验报告一、实验目的:(1)了解萃取分液的基本原理。

(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。

二、实验原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。

三、实验仪器和药品:药品:碘水、ccl4器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤:1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。

3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体;五、实验室制备图:(见右图)六、实验总结(注意事项):1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。

方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。

2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。

b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。

c.萃取剂与溶液不发生发应。

6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。

七、问题:1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?篇二:有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五:固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。

《化学中常用的实验方法》萃取与洗涤

《化学中常用的实验方法》萃取与洗涤

《化学中常用的实验方法》萃取与洗涤《化学中常用的实验方法:萃取与洗涤》在化学的世界里,实验方法就如同建筑师手中的工具,帮助我们揭开物质的奥秘,探索化学反应的本质。

而萃取与洗涤,作为其中常用且重要的手段,发挥着不可或缺的作用。

首先,我们来聊聊什么是萃取。

萃取,简单来说,就是利用物质在不同溶剂中溶解度的差异,将一种或几种物质从它们的混合物中分离出来的过程。

想象一下,有一堆混合在一起的宝贝,我们想要把其中特别珍贵的那几个挑出来,萃取就像是我们手中的魔法棒,帮助我们实现这个目标。

比如说,在有机化学实验中,常常会用到从植物中提取有效成分。

假设我们要从某种植物里提取具有药用价值的成分,而这种成分在有机溶剂中的溶解度远远大于在水中的溶解度。

那我们就可以选择一种合适的有机溶剂,把植物材料浸泡在里面。

这样,目标成分就会更多地溶解到有机溶剂中,从而实现分离。

那么,怎样才能做好萃取呢?这就涉及到选择合适的萃取剂。

萃取剂的选择可是有讲究的,它需要对被萃取的物质有良好的溶解性,同时又要与原溶液不互溶或者溶解度很小。

而且,萃取剂还得具备一些其他的优点,比如化学稳定性好、毒性小、容易回收等等。

在实际操作中,我们通常会用到分液漏斗来进行萃取。

把混合溶液和萃取剂都倒入分液漏斗后,要记得充分振荡,让它们充分接触,这样才能让物质更好地转移到萃取剂中。

振荡完之后,静置一会儿,你就会发现溶液分成了两层。

这时候,打开分液漏斗的活塞,下层溶液就会缓缓流出,然后关闭活塞,上层溶液再从上面倒出来。

这一系列操作看似简单,但每一步都需要我们小心谨慎,才能得到理想的萃取效果。

说完了萃取,再来说说洗涤。

洗涤在化学实验中也经常出现,它的目的主要是去除杂质。

比如说,我们通过某个反应得到了一种产物,但这个产物可能还夹杂着一些没有反应完的反应物、副产物或者其他的杂质。

这时候,就需要通过洗涤来把这些杂质去掉,让我们得到更纯净的产物。

洗涤的过程和萃取有一些相似之处,也会用到类似的仪器和操作方法。

5.萃取和洗涤

5.萃取和洗涤

萃取
萃取和洗涤
物理萃取:萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物 的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低 沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易 溶者,用苯或乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等
萃取。
化学萃取:常用的萃取剂有:5%氢氧化钠溶液、5%或 10%碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液等碱性萃取剂,可以从 有机相中萃取出有机酸或从有机化合物中除去酸性杂质; 稀盐酸、稀硫酸等酸性萃取剂可以从有机相中萃取出有 机碱性物质或用于除去碱性杂质。 浓硫酸则可用于从饱和烃中除去丌饱和烃,从卤代烷中 除去醇及醚等。
萃取和洗涤
(5)待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞 缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接收瓶。
乳化现象的解决方法: ① 若是由于两种溶剂能部分互溶而发生乳化,可加入少量 电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏。另外,加入 食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小的分 离;较长时间静置; ② 加入几滴醇类溶剂(乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇)以破 坏乳化; ③ 若因溶液碱性而产生乳化,常可加入少量稀硫酸破坏乳 状液; ④ 通过离心机离心或抽滤以破坏乳化; ⑤ 在一般情况下,长时间静置分液漏斗,可达到乳浊液分 层的目的。
基础化学实验中心 山东省省级实验教学示范中心
萃取和洗涤
(6)将所有的萃取液合并后,加入适量的干燥剂干燥。 (7)蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶 等方法纯化。
在萃取或洗涤时,从分液漏斗所分出的拟弃的液 体可收集在锥形瓶中保留到实验完毕,一旦发现 取错液层,尚可及时纠正,否则如果操作发生错 误,便无可补救。
萃取和洗涤
5 思考题
1. 什么叫萃取?在什么条件下可以使用? 2. 什么叫分配系数?盐析效应同萃取有什么关系? 3. 乙醚是一种常用的萃取剂,其优缺点是什么? 4. 用乙醚等低沸点溶剂萃取,为什么需要放气? 5. 分液漏斗一般有哪些方面的作用? 6. 如用萃取法分离一种碱(对甲苯胺),一种酸(β-萘酚)和一 种中性物质(苯),需要利用什么性质,在萃取中各组分发生 的变化是什么? 7. 若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层?乙醚, 氯仿,乙烷,苯。

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸:1)、选择有机溶剂。

乙醚是最常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。

乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去。

应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2)、选择分液漏斗的大小。

通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。

请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。

3)、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。

大量的原料需要大量的溶剂。

常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。

4)、洗涤有机层以除去杂质。

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。

最好重复洗涤2~3次。

酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。

大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。

(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。

此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。

)5)、反向萃取回收损失的产品。

如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。

可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6)、在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)。

此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。

7)、干燥有机层。

将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。

通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。

实验萃取实验报告

实验萃取实验报告

一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和操作方法。

2. 掌握萃取实验的基本操作步骤。

3. 学习如何通过萃取实验分离和纯化物质。

二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,将混合物中的某一组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。

实验中常用的萃取剂有有机溶剂和水。

本实验以苯为萃取剂,从水溶液中萃取碘单质。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴定管、玻璃棒等。

2. 试剂:碘溶液、苯、蒸馏水、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作:将碘溶液和苯分别倒入两个烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。

2. 萃取:将分液漏斗洗净、干燥,然后依次加入碘溶液和苯。

塞紧漏斗塞,振荡2分钟,使碘单质充分溶解于苯中。

3. 静置分层:将分液漏斗放置在铁架台上,静置分层。

苯层在上,水层在下。

4. 收集苯层:打开分液漏斗下端的活塞,放出下层水层,直到苯层完全流出。

5. 洗涤:用少量蒸馏水洗涤苯层,然后静置分层。

6. 收集苯层:重复步骤4,收集洗涤后的苯层。

7. 蒸馏:将收集到的苯层倒入锥形瓶中,用酒精灯加热蒸馏。

收集蒸馏出的苯。

8. 碘的回收:将蒸馏出的苯加入氢氧化钠溶液中,加热反应。

待反应完成后,冷却、过滤、洗涤、干燥,得到碘单质。

五、实验结果与分析1. 萃取效果:通过实验观察,苯层呈现紫红色,表明碘单质已从水溶液中转移到苯中。

2. 蒸馏效果:通过蒸馏,收集到无色、透明的苯。

3. 碘的回收:通过反应、过滤、洗涤、干燥,得到一定量的碘单质。

六、实验讨论1. 萃取实验中,苯作为萃取剂的选择是合理的,因为碘在苯中的溶解度大于在水中的溶解度。

2. 实验过程中,分液漏斗的振荡时间对萃取效果有一定影响。

振荡时间过长,可能导致萃取剂与水层混合,影响萃取效果;振荡时间过短,则萃取效果不佳。

3. 蒸馏过程中,温度的控制对苯的纯度有一定影响。

温度过高,可能导致苯分解;温度过低,则蒸馏效果不佳。

七、实验总结本实验通过萃取实验,成功地将碘单质从水溶液中分离出来。

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[修改版]

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[修改版]

实验操作技巧:萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸:1)、选择有机溶剂。

乙醚是最常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。

乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去。

应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2)、选择分液漏斗的大小。

通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。

请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。

3)、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。

大量的原料需要大量的溶剂。

常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。

4)、洗涤有机层以除去杂质。

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。

最好重复洗涤2~3次。

酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。

大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。

(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。

此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。

)5)、反向萃取回收损失的产品。

如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。

可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

6)、在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)。

此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。

7)、干燥有机层。

将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。

通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。

萃取和洗涤 实验报告

萃取和洗涤 实验报告

萃取和洗涤实验报告引言萃取和洗涤是化学实验中常见的技术手段,旨在从混合物中分离和纯化目标物质。

萃取指的是利用溶剂在两个或多个相之间传递溶质的过程,而洗涤则是通过溶剂的流动将不需要的物质从目标物质表面去除的过程。

本实验旨在探究萃取和洗涤的原理和应用,并通过实验验证其效果。

实验目的1. 了解萃取和洗涤的原理;2. 学习萃取和洗涤方法的操作步骤;3. 掌握通过萃取和洗涤技术分离和纯化混合物的能力。

实验原理萃取萃取是利用溶剂在两个或多个相之间传递溶质的过程。

在该过程中,两相之间应具有相对容易分离的不同物质。

一般情况下,水和有机溶剂是常用的两相。

常见的萃取方法有液-液萃取和固-液萃取。

液-液萃取是指利用两个不相混溶的溶液之间的差别从一个溶液中分离物质的过程。

固-液萃取则是通过溶剂与固体样品之间的相互作用,将目标物质从固体样品中萃取出来。

洗涤洗涤是通过溶剂的流动将不需要的物质从目标物质表面去除的过程。

洗涤可以用于除去混合物中的杂质或对纯化物质进行提纯。

通常,洗涤液的选择是根据目标物质和杂质的相对溶解性来确定。

实验步骤1. 萃取实验:- 准备两个分液漏斗,一个用作上层相,一个用作下层相;- 加入混合物和适量溶剂到分液漏斗中;- 轻轻旋转分液漏斗使混合物与溶剂充分接触,实现溶质的传递;- 可重复几次萃取过程以增加目标物质的纯度。

2. 洗涤实验:- 准备一个容器,用于装载需要洗涤的目标物质;- 准备洗涤液;- 将洗涤液加入容器中,使其充分浸泡目标物质;- 轻轻搅拌或震荡容器,使洗涤液与目标物质充分接触;- 倒掉洗涤液,重复洗涤过程以增加目标物质的纯度。

实验结果在萃取实验中,可观察到目标物质从混合物中逐渐转移到溶剂中的上层相中。

通过重复萃取过程,可进一步提高目标物质的纯度。

在洗涤实验中,可观察到洗涤液与目标物质接触后,渣滓中的杂质逐渐被洗涤液带走,从而提高目标物质的纯度。

结论本实验通过萃取和洗涤技术,成功地从混合物中分离和纯化目标物质。

萃取洗涤的操作方法有

萃取洗涤的操作方法有

萃取洗涤的操作方法有萃取洗涤是将植物、动物或其他天然物质中的有用成分提取出来,同时去除其中的杂质和无用成分的过程。

它在化工、制药、食品加工等领域中广泛应用。

下面将详细介绍萃取洗涤的操作方法。

一、萃取洗涤的原理萃取洗涤的原理基于溶剂的选择性溶解性。

一般情况下,萃取溶剂可以分为两种类型:亲水性和疏水性。

通过选择适当的溶剂,可以有效地将目标化合物从原料中分离出来。

二、溶剂的选择在进行萃取洗涤之前,需要根据所需提取物的溶解性和特性选择相应的溶剂。

常见的溶剂有乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二甲基苯等。

此外,还可以使用水和有机溶剂的混合溶剂。

三、操作流程1. 准备工作:将需要提取的原料彻底清洗和研磨,去除杂质和表面污染物。

2. 选取合适的提取设备:根据需要提取物的特性和规模选择合适的提取设备,一般有分液漏斗、萃取罐、萃取塔等。

3. 加入溶剂:将适量的溶剂加入提取设备中,在溶剂中搅拌均匀。

4. 加入原料:将清洗和研磨后的原料加入溶剂中,与溶剂充分混合。

5. 进行萃取:根据不同的萃取方法,选择适当的操作条件进行萃取。

常见的萃取方法有:- 沸水提取法:将混合溶液加热到沸点,使溶剂蒸发,目标成分浓缩于残渣中。

- 汽化法:在常温下,通过空气或氮气气流作用,将溶剂汽化,达到目标成分提取的目的。

- 超声波法:利用超声波振动产生空化和崩解作用,使固态颗粒释放萃取物。

- 浸提法:将溶剂浸泡在原料中,使溶液中的溶质逐渐转移到溶液中。

- 继续萃取法:通过多次重复上述步骤,不断将目标成分浓缩,提高萃取效果。

6. 分离和收集:将萃取液经过过滤、离心或蒸发等手段,将目标成分与溶剂分离。

7. 干燥和纯化:将分离得到的目标成分进行干燥处理,去除溶剂中的残留物质,并进行纯化和结晶等操作。

8. 检测和分析:对得到的产品进行检测和分析,验证提取物的纯度和活性。

四、注意事项1. 安全操作:在进行萃取洗涤时,需穿戴好防护用具,避免直接接触有害或刺激性物质。

[说明]萃取和洗涤

[说明]萃取和洗涤

萃取和洗涤一、基本原理取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。

萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。

即:利用分配系数的定义式可计算每次萃取后,溶液中的溶质的剩余量。

设V 为被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A 的体积相等(因溶质量不多,可忽略)。

W o 为被萃取溶液中溶质的总质量(g ),S 为萃取时所用溶剂B 的体积(mL),W 1为第一次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g ),(W o -W 1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B 中的含量(g )。

则:设W 2为第二次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )设W n 为经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g ) ,则:因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1,所以n 越大,Wn 就越小,也就是说一定量的C AC BK C A ,C B 分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度,K为分配系数。

Wn =W o W1/VW o W 1S= K 经整理得:W 1 =KV KV + S W o 同理:W 2 =KV KV + S W 1=W o2溶剂分成几份多次萃取,其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取所需要的物质,叫萃取或提取;从混合物中除去不需要的杂质,叫洗涤。

二、从液体中萃取液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1 2倍的分液漏斗,漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。

分液漏斗使用前必须检漏,即检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密,以防分液漏斗在使用过程中发生泄漏而造成损失(检查的方法通常是先用水试验)。

萃取和洗涤的区别

萃取和洗涤的区别

萃取和洗涤的区别萃取和洗涤的区别是很大的,一起来了解一下吧。

下面是给大家整理的萃取和洗涤的区别,供大家参阅!萃取和洗涤的区别萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。

即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。

另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。

固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

从广义上讲,洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程.通常意义是指从载体表面去污除垢的过程.在洗涤时,通过一些化学物质(如洗涤剂等)的作用以减弱或消除污垢与载体之间的相互作用,使污垢与载体的结合转变为污垢与洗涤剂的结合,最终使污垢与载体脱离.因被洗涤的对象要清除污垢是多种多样的,因此洗涤是一个十分复杂的过程。

洗涤概述概要洗涤作用的基础过程可用如下简单关系表示:载体*污垢+洗涤剂<=介=质=>载体+污垢*洗涤剂洗涤过程通常可分为俩个阶段:一是在洗涤剂的作用下,污垢与载体脱离;二是脱离的污垢被分散、悬浮于介质中。

洗涤过程是一个可逆过程,分散、悬浮于介质的污垢也有可能从介质中重新沉积到被洗物上。

因此,一种优良的洗涤剂除了具有使污垢脱离载体的能力外,还应有较好的分散和悬浮污垢、防止污垢再沉积的能力。

现实生活中,污垢的种类和成分较为复杂,洗涤方法和洗涤剂的选择应具体情况而定。

萃取和洗涤的区别

萃取和洗涤的区别

萃取和洗涤的区别萃取和洗涤的区别是很大的,一起来了解一下吧。

下面是店铺给大家整理的萃取和洗涤的区别,供大家参阅!萃取和洗涤的区别萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。

即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。

另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。

固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

从广义上讲,洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程.通常意义是指从载体表面去污除垢的过程.在洗涤时,通过一些化学物质(如洗涤剂等)的作用以减弱或消除污垢与载体之间的相互作用,使污垢与载体的结合转变为污垢与洗涤剂的结合,最终使污垢与载体脱离.因被洗涤的对象要清除污垢是多种多样的,因此洗涤是一个十分复杂的过程。

洗涤概述概要洗涤作用的基础过程可用如下简单关系表示:载体*污垢+洗涤剂<=介=质=>载体+污垢*洗涤剂洗涤过程通常可分为俩个阶段:一是在洗涤剂的作用下,污垢与载体脱离;二是脱离的污垢被分散、悬浮于介质中。

洗涤过程是一个可逆过程,分散、悬浮于介质的污垢也有可能从介质中重新沉积到被洗物上。

因此,一种优良的洗涤剂除了具有使污垢脱离载体的能力外,还应有较好的分散和悬浮污垢、防止污垢再沉积的能力。

现实生活中,污垢的种类和成分较为复杂,洗涤方法和洗涤剂的选择应具体情况而定。

萃取及洗涤实验报告

萃取及洗涤实验报告

一、实验目的1. 理解萃取和洗涤的基本原理及其在化学实验中的应用。

2. 掌握萃取和洗涤实验的操作步骤,提高实验技能。

3. 学习如何利用萃取和洗涤方法分离混合物中的不同组分。

二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,将目标物质从混合物中分离出来的方法。

洗涤则是通过将混合物与洗涤剂接触,去除其中的杂质或未反应的原料。

在萃取实验中,通常使用两种不互溶的溶剂,其中一种溶剂对目标物质的溶解度较高,而另一种溶剂对目标物质的溶解度较低。

当混合物与这两种溶剂接触时,目标物质会从溶解度低的溶剂转移到溶解度高的溶剂中,从而实现分离。

洗涤实验中,洗涤剂的选择至关重要。

洗涤剂应能够与目标物质形成络合物或与杂质发生反应,从而将杂质从目标物质中去除。

三、实验器材和药品1. 实验器材:分液漏斗、铁架台、量筒、移液管、烧杯、玻璃棒、滤纸等。

2. 药品:冰醋酸、乙酸乙酯、1mol/L NaOH溶液、酚酞指示剂等。

四、实验步骤1. 萃取实验a. 将含有目标物质的混合物倒入分液漏斗中。

b. 向分液漏斗中加入适量的乙酸乙酯,轻轻振荡使混合物充分接触。

c. 静置分层,待有机层和水层完全分离。

d. 打开分液漏斗下方的活塞,将有机层液体收集于另一个烧杯中。

e. 重复步骤b至d,直至目标物质基本被萃取完全。

2. 洗涤实验a. 将萃取后的有机层液体倒入烧杯中。

b. 向烧杯中加入适量的1mol/L NaOH溶液,轻轻振荡使杂质与NaOH反应。

c. 静置分层,待有机层和水层完全分离。

d. 打开分液漏斗下方的活塞,将水层液体倒掉。

e. 重复步骤b至d,直至杂质基本被去除。

五、实验现象1. 萃取实验:有机层和水层分层明显,有机层液体呈透明状。

2. 洗涤实验:有机层和水层分层明显,有机层液体颜色变浅或无色。

六、实验结论1. 通过萃取实验,成功地将目标物质从混合物中分离出来。

2. 通过洗涤实验,成功地将杂质从目标物质中去除。

七、注意事项1. 实验过程中要确保分液漏斗密封良好,避免溶剂泄漏。

萃取和洗涤实验报告

萃取和洗涤实验报告

萃取和洗涤实验报告萃取和洗涤实验报告引言:萃取和洗涤是化学实验中常见的技术手段,用于分离和提纯目标物质。

本实验旨在通过对某种物质的萃取和洗涤操作,探索其原理和应用。

实验一:萃取1. 实验目的本实验旨在通过萃取操作,将某种有机物从水相中分离出来,并观察其分离效果。

2. 实验步骤首先,准备好所需的有机溶剂和水溶液。

将水溶液和有机溶剂加入分液漏斗中,轻轻摇晃,使两相充分混合。

然后,停止摇晃,等待两相分离。

打开分液漏斗的放液口,将底层的有机相取出。

3. 实验结果与分析观察到有机相与水相分离明显,有机相呈现出较高的浓度和纯度。

这是因为有机溶剂与目标物质具有较好的亲和性,能够有效地将其从水相中抽提出来。

实验二:洗涤1. 实验目的本实验旨在通过洗涤操作,去除某种有机物表面的杂质,并观察其洗涤效果。

2. 实验步骤首先,准备好所需的洗涤剂和有机物样品。

将有机物样品放入容器中,加入适量的洗涤剂,并用搅拌棒轻轻搅拌。

然后,将洗涤液倒掉,并用水彻底冲洗有机物样品。

3. 实验结果与分析经过洗涤操作后,观察到有机物表面的杂质明显减少,有机物样品变得更加纯净。

这是因为洗涤剂能够与有机物表面的杂质发生相互作用,并将其带走,从而实现洗涤效果。

实验三:萃取和洗涤的应用1. 萃取的应用萃取技术在化学分析、有机合成等领域有广泛的应用。

例如,在药物研发中,萃取技术可以用于提取药物原料中的有效成分;在环境监测中,萃取技术可以用于富集和分离目标物质,以便进行后续分析。

2. 洗涤的应用洗涤技术广泛应用于日常生活和工业生产中。

在日常生活中,我们常用洗涤剂来清洁衣物、餐具等物品;在工业生产中,洗涤技术可以用于去除工艺过程中产生的杂质,提高产品的质量。

结论:通过本实验,我们了解了萃取和洗涤的原理和应用。

萃取技术可以用于分离有机相和水相,提高目标物质的纯度和浓度;洗涤技术可以去除有机物表面的杂质,提高物品的清洁度。

这些技术在化学实验和日常生活中都有重要的应用价值。

萃取与洗涤实验报告

萃取与洗涤实验报告

萃取与洗涤实验报告实验目的:通过萃取与洗涤实验,探究不同物质之间的溶解度、亲水性差异以及物质的提纯和分离方法。

实验仪器:萃取漏斗、小烧杯、玻璃棒、滤纸、试管等。

实验原理:1. 萃取:萃取是一种将混合物分离成其组成部分的方法。

在这个实验中,我们使用了两种不相溶的溶剂,一种是有机溶剂,如氯仿;另一种是水。

混合物中的某些成分会更倾向于溶解在其中一种溶剂中,而不溶于另一种溶剂。

通过适当的操作,我们可以将需要的物质从混合物中提取出来。

2. 洗涤:洗涤是一种利用不同物质的亲水性差异来分离物质的方法。

洗涤剂是一种能够溶解在水中并且能够与油脂结合的物质。

当油脂与洗涤剂结合后,再通过水洗涤,油脂会被带走而分离出来。

实验步骤:1. 准备一个萃取漏斗,将待分离的混合物倒入漏斗中。

2. 加入适量的有机溶剂,如氯仿。

轻轻摇晃漏斗,混合物与有机溶剂充分接触。

3. 静置一段时间,使两种溶剂中的物质分层。

4. 打开漏斗的空气孔,将下层的溶剂(有机溶剂)分离出来,将其转移到一只小烧杯中。

5. 清洗漏斗,并重复2-4步骤,直至漏斗中的混合物全部分离完毕。

6. 将有机溶剂蒸发,此时可以观察到分离出的物质。

洗涤实验的具体步骤取决于待分离的物质。

以下是一个简单的示例:1. 准备一个试管,加入待洗涤的物质。

2. 加入适量的洗涤剂,如肥皂水,与待洗涤物质充分混合。

3. 加入适量的水,轻轻摇晃试管,确保洗涤剂与水和物质充分混合。

4. 静置一段时间,观察是否有油脂等物质被洗涤剂带走。

5. 将试管倾斜,将洗涤剂与水分层的物质分离出来。

6. 观察并记录分离出的物质。

实验结果与分析:通过萃取和洗涤实验,可以观察到不同物质的溶解度和亲水性差异。

萃取实验中,我们可以通过观察不同层次的溶剂中的物质来判断其溶解性。

洗涤实验中,我们可以观察洗涤剂能否有效地带走特定的污染物。

结论:通过萃取和洗涤实验,我们可以实现对混合物中不同物质的分离和提纯。

通过观察不同物质在特定溶剂或洗涤剂中的溶解情况,我们可以判断其相互作用和溶解性的差异,并利用这些差异来实现物质的分离。

洗涤萃取实验报告

洗涤萃取实验报告

一、实验目的1. 了解洗涤萃取的基本原理和操作方法。

2. 掌握使用分液漏斗进行洗涤萃取的技巧。

3. 熟悉洗涤萃取在有机合成中的应用。

二、实验原理洗涤萃取是一种利用两种互不相溶的溶剂,根据物质在其中的溶解度差异,将混合物中的某一组分提取出来的方法。

在洗涤萃取过程中,首先将混合物与萃取剂混合,然后静置分层,最后通过分液漏斗分离出所需的组分。

三、实验仪器和药品1. 仪器:分液漏斗、铁架台、烧杯、量筒、滴定管、锥形瓶、滤纸等。

2. 药品:乙醇、氯仿、碘、氢氧化钠、无水硫酸钠等。

四、实验步骤1. 准备工作(1)将分液漏斗洗净、干燥,并检查是否漏液。

(2)量取一定量的碘溶液于烧杯中。

(3)取适量氢氧化钠溶液于另一烧杯中。

2. 洗涤萃取(1)将碘溶液倒入分液漏斗中。

(2)向分液漏斗中加入适量的氯仿,振荡、放气,使碘从水相转移到氯仿相中。

(3)静置分层,待两相分离后,打开分液漏斗下端活塞,放出氯仿层。

(4)将氯仿层转移至锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠,振荡、放气,使氯仿中的水分被吸收。

(5)静置分层,待两相分离后,再次放出氯仿层。

3. 洗涤(1)向锥形瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,振荡、放气,使氯仿中的碘转化为碘化钠。

(2)静置分层,待两相分离后,打开分液漏斗下端活塞,放出氯仿层。

(3)向锥形瓶中加入适量的水,振荡、放气,使碘化钠溶解于水相中。

(4)静置分层,待两相分离后,再次放出氯仿层。

4. 滤液收集(1)将水相转移至锥形瓶中,用滤纸过滤。

(2)将滤液收集于另一锥形瓶中。

五、实验现象1. 洗涤萃取过程中,氯仿层呈紫红色,水相几乎无色。

2. 洗涤过程中,氯仿层逐渐变为无色,水相呈紫红色。

六、实验结论1. 通过洗涤萃取,成功将碘从水相转移到氯仿相中。

2. 通过洗涤,使氯仿中的碘转化为碘化钠,并从氯仿相中分离出来。

3. 洗涤萃取在有机合成中具有重要作用,可提高产品的纯度。

七、注意事项1. 操作过程中要确保分液漏斗无漏液现象。

萃取与洗涤操作技术的心得体会

萃取与洗涤操作技术的心得体会

萃取与洗涤操作技术的心得体会实验前必须仔细阅读课本并了解其操作步骤及注意事项等相关内容;实验中严格按照流程进行操作。

总之,通过此次实验让我更深刻地了解到科学在生活中应用非常广泛,它将给我们带来方便和快乐。

而这些就需要我们去探索、发现!下面谈几点自己的感受吧: 人们常说:“良好的开端是成功的一半。

”实验前必须充分准备,包括仪器设备的检查以及药品试剂的配置。

如果没有做好充足的准备工作,那么后续的工作也无法顺利完成。

例如:在制备乙酸乙酯时,由于未经预热直接使用冰醋酸,导致反应剧烈且产率低(只达50%)。

因为在实际操作中往往忽略了温度控制问题,所以当遇到类似情况时,首先想到的可能都是怎样才能把温度降下来或者提高温度。

但殊不知温度太高或太低都会影响最终结果。

另外还要保证原材料质量合格,否则会造成杂质超标,从而引起系统不平衡甚至失效。

实验过程中不能慌乱,要认真观察每个环节,特别是水浴锅里的液位变化。

如果出现沸腾冒泡现象,立即停止加热,待冷却后再继续加热。

若加入固体试剂时出现大量气泡,应迅速减小火力,防止烧坏仪器。

若试管破裂,则应重新配制溶液,切勿随手扔掉。

另外,还要掌握好时间,避免因蒸馏时间过长而损耗较多的乙醇。

同时,还要密切监视压强表上指针的变动,正确记录数据。

实验过程中对于各种物料的添加和搅拌要有条理、规范,既不能混淆又不能遗漏。

例如:在制备乙酸乙酯时,向水浴锅中滴加浓硫酸时,一定要沿着容器壁缓慢倒入,边倒边搅拌,以防溅出伤人。

另外,加入氢氧化钠溶液时,也要沿着容器壁缓慢倾倒,尽量少摇晃,以防溅出伤人。

除此之外,还要注意安全问题,比如:不能用酒精灯直接加热;加热易燃物品时,要远离明火;不能在实验室吸烟……虽然这些看似很简单,但在日常生活中却处处存在危险性。

所以,在今后的生活中,我们要增强安全意识,谨慎小心,杜绝隐患,防微杜渐。

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实验六 萃 取
计划学时:3学时
实验目的:
1、学习萃取法的基本原理和方法;
2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理:
萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。

在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。

假如一物质在两液相A 和B 中的浓度分别为c A 和c B ,则在一定温度条件下,c A ∕c B =K ,K 是一常数,成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。

设在Vml 的水中溶解W o g 的有机物,每次用Sml 与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:
第一次萃取:
设V =被萃取溶液的体积(ml ),近似看作与A 的体积相等(因溶质量不多,可忽略) W o =被萃取溶液中溶质的总含量(g )
S=萃取时所用溶剂B 的体积(ml )
W 1=第一次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )
W 2=第二次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )
W n =经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量(g )
故W o -W 1=第一次萃取后溶质在溶剂B 中的含量(g )
故W 1-W 2=第二次萃取后溶质在溶剂B 中的含量(g )
则:
W 1/V
W o W S
=K 经整理得:W 1=KV KV + S W o 同理:W 2/V
W S
=K 经整理得:W 2=KV KV + S W 1W 1W o 经过n 次后的剩余量:Wn=
W o n 2
另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。

这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。

常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液,5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。

碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中);稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质;浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。

实验仪器及药品:
仪器:分液漏斗、碱式滴定管、移液管
药品:冰醋酸、标准氢氧化钠溶液、乙醚
实验操作步骤:
一、 多次萃取操作步骤及注意事项(边示范边讲解)
1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。

如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从KV KV + S 当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。

因为上式中恒小于1,所以n 越大,Wn 就越小,也就是说把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。

活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。

再将下层液体到会分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

6、将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50毫升的三角烧瓶中,加入3----4滴酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。

计算(1)留在水中的醋酸量及质量分数;(2)留在乙醚中的醋酸量及质量分数。

▲轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。

二、一次萃取法
方法同上,萃取1次。

将用乙醚第1次萃取后的水溶液放入50毫升的三角烧瓶中,加入3----4滴酚酞作指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定。

计算(1)留在水中的醋酸量及质量分数;(2)留在乙醚中的醋酸量及质量分数。

三、根据上述两种不同步骤所得数据,比较萃取醋酸的效率。

本次实验成败关键:
1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作)
2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系
参考书目:
1、韩广甸赵树纬李述文等编译《有机制备化学手册》上卷
2、曾昭琼主编《有机化学实验》(第三版)
3、高占先主编《有机化学实验》(第四版)。

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