电子显微镜与电子探针
扫描电子显微镜及电子探针
c)
二次电子衬度
同时将出现图像的明暗差异,叫衬度。
衬度定义:电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两个区域中的电子强度不
衬度类型:形貌衬度、成分衬度、电压衬度、磁衬度 衬度特点:立体感强、存在一最小衬度
蝴蝶翅膀
腺体
人体红细胞的SEM照片
二次电子像衬度影响因素:
与样品倾斜角的关系:一般不超过45° 样品成分的差异:原子序数不同会产生衬度 样品表面与检测器的位置关系: 样品表面尖棱(A)、小粒子
背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大,样品表面上平均原 子序数较高的区域,产生较强的信号,在背散射电子像上显示较
亮的衬度。
原子序数衬度原理及其应用
Ag
石墨
碳纳米管
Cu
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的 背散射电子成分像,1000×
Ag、Cu、石墨和碳纳米管的背散射电子像
二次电子像与背散射电子像对比:
(三)真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品 污染提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg的真空度。
电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其
作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
四、实验方法
(一)扫描电镜的主要性能
放大倍率高(M=As/Ac, 20~20万倍连续可调) 分辨率高(二次电子5-10nm,背散射50-200nm)
总束流 枪尖激活
10Байду номын сангаас μA
50 μA
100 nA 每天一次
几种类型电子枪性能比较
② 聚光镜
功能是将来自电子的束斑逐级聚 光缩小,使原来直径50μm的束斑 缩小到几个纳米的细小斑点。
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜(SEM)扫描电镜是一种基于电子束的显微镜,通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描,获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下:1.电子源:SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生,经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统:电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜,用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台:样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料,以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器:SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像,并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛,包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析(EDS)电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术,常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下:1.探测器:EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时,样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪:EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线,该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号,并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率:EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率,分辨器的能量分辨率越高,分析结果越准确。
4.谱库:EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
SEM或EPMA为什么要选电子探针
SEM或EPMA?为什么要选电子探针?扫描电子显微镜和电子探针显微分析仪基本原理相同,但很多人分不清其差异。
今天小析姐就和大家简单看一看两者的区别,EMPA技术的使用情况,为什么要选EMPA。
(PS:文末有惊喜)电子探针是一种工具,能够得到精确的样品的微米尺寸的域的定量化学分析。
高能电子的聚焦光束(点)与样品中的原子相互作用,产生X射线(和其他信号),我们将其与标准中的计数进行量化和比较。
它名义上是非破坏性的。
扫描电镜-是什么?SEM是一种生成我们样本的图像的工具。
一个光栅(扫描)的高能量电子束扫过表面,与样品中的原子相互作用,产生背散射电子,二次电子,俄歇电子,并在某些情况下产生光子在可见光范围(CL)。
它名义上是非破坏性的。
EPMA电子探针微量分析:这项技术有它自己的特点、优点、缺点。
它是值得考虑它是否是最好的技术来获取您所需要的信息。
(1)这是一种微技术,对于多相样品提供了离散的组合物,而不是总成分。
(2)在“正常操作条件”下,它的样本量(宽度,深度)以~ 1-3μm为标准,对于较小的夹杂物或薄膜来说限制了它的实用性。
(3)提供了微量元素的主量和微量定量,对微量元素分析的能力有限。
(4)尽管是无损的,样品需要安装和抛光;他们可以重新分析多次。
(5)它相对便宜而且容易获得。
(6)某种程度的复杂性。
SEM扫描电镜:(1)它提供的图像很容易理解,但需要了解各种参数(如工作距离、分辨率等)不能出现错误,影响图像质量。
(2)样品可以成像小的准备或没有准备(涂料、安装抛光),尽管这可能使详细检查变复杂。
(3)这种技术是相当简单的,可以在短时间内学习要点。
(4)使用EDS软件很容易出错,特别是试图获得小颗粒的化学反应。
EPMA的构造与SEM大体相似,只是增加了接收记录X射线的谱仪。
EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
电子探针结构示意图1、能谱仪能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿一、介绍电子显微分析技术是通过对物质进行扫描和分析,利用扫描电子显微镜和电子探针来获取材料的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
本文将介绍扫描电子显微分析和电子探针的原理、应用和相关技术。
二、扫描电子显微分析原理1.高能电子入射2.电子-物质相互作用当高能电子束与样品表面相互作用时,会产生多种次级电子、散射电子和反冲电子等。
通过检测和分析这些次级电子,可以推断出材料的表面形态、原子分布等信息。
3.映射制图三、电子探针电子探针是在扫描电子显微镜上配备的一个仪器,用于对样品进行微区分析,可以获得样品的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
1.材料组成分析电子探针可以通过扫描样品表面并测量X射线谱来确定样品的化学成分。
当高能电子束与样品相互作用时,会产生特定能量的X射线,通过测量和分析这些X射线的能量和强度,可以准确地确定样品中元素的类型和含量。
2.显微区结构分析电子探针还具有高空间分辨率,可以在显微区域内对样品的晶体结构进行分析。
利用电子束的扫描和集线系统结构,研究者可以选择一个很小的区域进行分析,从而得到显微区的晶体结构信息。
四、应用领域1.材料科学在材料科学中,扫描电子显微分析和电子探针技术可用于分析和表征各种材料的组成、晶体结构和显微结构,如金属材料、陶瓷材料、复合材料等。
这些信息有助于研究者了解材料的性能和性质。
2.地质学3.生物学五、技术发展1.分辨率的提高新一代的扫描电子显微镜和电子探针仪器分辨率更高,可实现更高精度的成分分析和显微观察。
例如,现在的仪器可以实现亚纳米级别的空间分辨率。
2.信号检测和处理技术的改进通过改进信号检测和处理技术,使得扫描电子显微分析和电子探针技术对噪声和干扰信号的抑制能力更强,从而提高了数据的准确性和可靠性。
六、总结扫描电子显微分析和电子探针技术是现代材料科学研究中不可或缺的工具。
它们在分析样品的化学成分、晶体结构和显微结构等方面具有重要作用,广泛应用于材料科学、地质学和生物学等领域。
扫描电子显微分析与电子探针
扫描电子显微镜 SEM
Scanning Electron Microscope
样品制备非常方便,直接观察大块试样 景深大 放大倍数连续调节范围大
由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过 电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产 生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、 俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分 别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送 到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显 像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫 描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此 电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此, 样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应 的。这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应 的画面——某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。画面 上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系
扫描电镜成像的物理信号 特征X射线
原子的内层电子受到激发之后,在能级跃迁过程中直接释放
高能电子与原子核外电子的非弹性散射,除了引起大量的价 电子电离外,还将引起一定数量的内层电子激发或电离,使原子 特征X射线 处于能量较高的激发态。较外层的电子会迅速地填补内层电子空 位,使原子系统能量降低,趋向较稳状态,这一过程称为跃迁。 例如,在高能电子作用下,一个K层电子电离,原子系统就处于K 激发态,能量为EK。如果L2层一个电子向K层跃迁,原子系统由 K激发态变成L激发态,能量由EK降为EL2,同时伴随释放始、终 状态的能量差(EK-EL2)。释放能量的形式有两种:或发射特征X射 线或发射俄歇电子。 X射线的波长 λKa2 =h· c/(EK-EL2) λ=12396/E
电子探针的测量原理是
电子探针的测量原理是电子探针是一种常用的表面化学分析工具,它利用电子与物质的相互作用原理,通过对材料表面进行扫描和探测,得到样品的表面形貌信息以及元素组成和分布情况。
电子探针主要包括电子显微镜(SEM)和扫描电子显微镜(SEM)两种类型。
电子探针的测量原理主要基于以下几个方面:1. 康普顿散射:当高能电子与物质相互作用时,它们会发生散射。
康普顿散射是一种散射过程,其中电子与物质中的自由电子发生相互作用,从而改变电子的运动方向和能量。
通过测量散射电子的能量和散射角度,可以获得材料中电子的能带结构、晶格参数和原子间距等信息。
2. 透射电子显微镜(TEM):透射电子显微镜利用电子的波动性质,通过物质内部的透射来对样品进行分析。
电子束穿过样品后,会与样品中的原子进行相互作用,散射出去的电子被收集,并通过荧光屏显示成一幅图像。
通过观察透射电子的衍射图案,可以确定晶体结构和晶胞参数。
3. 荧光X射线:当电子束与样品相互作用时,样品中的原子会吸收能量并重新辐射出来。
其中一部分辐射是以荧光X射线的形式发射出来的。
通过测量荧光X 射线的能谱,可以确定样品中的化学元素以及它们的含量和分布。
4. 俄歇电子能谱(AES):俄歇电子能谱是一种基于能级跃迁的分析技术。
当高能电子与物质碰撞时,会将其中一部分能量转移到样品表面的原子或分子。
这些原子或分子会吸收能量并将其通过电离或激发的方式重新辐射出去。
通过测量这些重新辐射出来的俄歇电子的能量,可以获得样品表面的元素组成和化学状态信息。
综上所述,电子探针的测量原理是基于电子与物质相互作用的原理进行的。
通过测量电子的散射、透射、荧光X射线以及俄歇电子等参数,可以获得样品的表面形貌、晶格结构、元素组成和化学状态等信息。
这些信息对于材料科学、表面化学和纳米科学等领域具有重要的研究和应用价值。
电子显微分析与电子探针
• 下 出 的图相。给(t出相了)ZYr2OO23(Y含2O量3)低陶,瓷而析基出体相(与c相基)Y体2O定3含点量成高分,分这析和结相果图,是可相见符析合 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%)
• 下 扫图描给分出析B的aF位2晶置界,线图扫(b描)为分O析和的Ba例元子素,沿图图((aa))为直B线aF位2晶置界上的的形分貌布像,和可线见 在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置;(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布
能谱议和波谱仪的谱线比较
(a)能谱曲线;(b)波谱曲线
电子探针分析的基本工作方式
• 一是定点分析,即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描,进行定性 或半定量分析,并对其所含元素的质量分数进行定量分析;
• 二是线扫描分析,即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素 质量分数的定性或半定量分析;
• 三是面扫描分析,即电子束在样品表面作光栅式面扫描,以特定元素 的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度,获得该元素质量 分数分布的扫描图像。
5.电源系统
• 作用:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6.真空系统
• 作用:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能
• (1)放大倍数 • 可从20倍到20万倍连续调节。 • (2)分辨率 • 影响SEM图像分辨率的主要因素有: • ①扫描电子束斑直径 ; • ②入射电子束在样品中的扩展效应; • ③操作方式及其所用的调制信号; • ④信号噪音比; • ⑤杂散磁场; • ⑥机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。 • (3)景深 • SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。
扫描电子显微镜(SEM)和电子探针显微分析装置(EPMA)
扫描电⼦显微镜(SEM)和电⼦探针显微分析装置(EPMA)扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同,但很多⼈分不清其差异,实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少,⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜(SEM),主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像,接配电⼦显微分析附件,可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线,可⽤EDS(X-射线能谱仪)或者WDS(X-射线波谱仪)进⾏探测分析,获得微区(作⽤区)元素成分信息,⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦(Bse),其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息,EBSD⾃1990年代发展以来,近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件(EDS、WDS、EBSD)SEM作为⼀个电⼦显微分析平台,分析附件可根据⽤户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此扫描电镜结构种类具有多样性,从tiny、small、little style,to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使⽤,基本上使⽤⽆标样分析,获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果,因此SEM配置EDS⾮常普遍,⽽配置WDS⽐较少,其中EDS可以探测到微量元素的存在,WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右,⽐SEM商品化提前10年,其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息,利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线,使⽤探测分析⼿段是WDS,⼀般配置4道WDS,中⼼对称布置在电⼦束周围,基于此标配,EPMA结构⽐较单⼀,各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准,因此电⼦光学分辨率设计相对宽松,电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤,束斑较粗。
电子显微镜与电子探针
由热阴极发射出的电子聚焦、加速,在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑(交叉斑),称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜(磁透镜)压缩,会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上,这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下,在样品表面上扫描,与样品相互作用,激发产生各种物理信号。
表 几种类型电子枪性能比较
若电子源直径为d0三级聚光镜的压缩率分别为M1、M2、M3,则最终电子束斑的直径d=d0 M1 M2 M3,可见三级电磁透镜是决定SEM分辨率的重要部件。一般的钨丝热发射电子枪电子源直径为20~50 μm,最终电子探针可达3.5~6 nm,缩小率为几千分之一,甚至是万分之一。
第八章 扫描电子显微镜与电子探针 第一节 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜由于它具有制样简单,放大倍数可调范围宽,图像的分辨率高,景深大等特点,故被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。 扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时,也向复合型发展,即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背散射、衍射等结合为一体的复合型电镜,实现了表面形貌、微区成分和晶体结构等多信息同位分析。
另外,由于SE的能量低,检测到信号强度很容易受样品处电场和磁场的影响,因此利用SE可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究。
3.吸收电子(AE)
3.吸收电子(AE) 高能电子入射比较厚的样品后,其中部分入射电子随着发生非弹性散射次数的增多,其能量不断降低,直至耗尽,这部分电子既不能穿透样品,也无力逸出样品,只能留在样品内部,即称为吸收电子。若通过一个高灵敏度的电流表把样品接地,将检测到样品对地的电流信号,这就是吸收电流或称样品电流信号。 实验证明,假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级)没有透射电子产生的样品,那么入射电子电流强度 等于背散射电子电流强度 、二次电子电流强度 和吸收电子电流强度 之和,即: 对于一个多元素的平试样来说,当入射电流强度 一定,则 一定(仅与形貌有关),那么吸收电流 与背散射电流 存在互补关系,即背散射电子增多则吸收电子减少,因此吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的原子序数相关。若用吸收电子成像,同样可以定性地得到原子序数不同的元素在样品各微区的分布图。只是图像的衬度与背散射像黑白相反。
扫描电子显微镜与电子探针分析资料(ppt 54页)
微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系,所 以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定 性作用。
沿晶断口
45
韧窝断口
解理断口
复合材料断口
46
1018号钢在不同温 度下的断口形貌
47
B 三维形貌的观察和分析 在多相结构材料中,特别是在某些共晶材
装置,这就为研究断裂过程的动态过程提供了很 大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂 纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系,又 可以连续记录下来,为科学研究提供最直接的证 据。
49
双相钢
50
复合材料
51
纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌(a)低倍像(b)高倍像 ZnO纳米线的二次电子图像
7
8
这些物理信号的强度随样品表 面特征而变。它们分别被相应的 收集器接受,经放大器按顺序、 成比例地放大后,送到显像管。
9
供给电子光学系统使电子束偏向的 扫描线圈的电源也是供给阴极射线 显像管的扫描线圈的电源,此电源 发出的锯齿波信号同时控制两束电 子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像
料和复合材料的显微组织和分析方面,由于可 以借助于扫描电镜景深大的特点,所以完全可 以采用深浸蚀的方法,把基体相溶去一定的深 度,使得欲观察和研究的相显露出来,这样就 可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形 态,这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。
48
C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台
到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电 子的发射范围大,所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
32
扫描电子显微镜及电子探针
布置这个末级透镜(习惯上称之为物镜)的目的在于使样品 室和透镜之间留有一定的空间,以便装入各种信号探测器。
34
扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径愈小, 就相当于成象单元的尺寸愈小.相应的分辨率就愈高。 采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到 6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子 束束径还可进—步缩小。
STEM- Scanning Transmission Electron Microscope
EPMA-Electron Probe MicroAnalyzer
SPM-Scanned Probe Microscope (STM, AFM)
To see a VIRTUAL SEM, go to the following link:
注意:扫描线圈的电流 与显像管上相应的亮度 是同步的。
31
聚焦作用
强磁透镜
弱磁透镜
焦距长
空间大、方便装 入探测器 32
Secondary detector (ETD) 33
扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成象透镜用,它们 的功能只是把电于枪的柬斑(虚光源)逐级聚焦缩小,使原来直 径约为50mm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要 达到这样的缩小倍数,必需用几个透镜来完成。
14
incident electron
characteristic X-ray
入射
auger electron
secondary electron
backscattered electron
Specimen
扫描电子显微镜与电子探针显微分析_2022年学习资料
扫描电子显微镜的工作原理-一.扫描电镜的工作原理-扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。-电子枪-发生器频-放大器-样品-扫描电镜工作原理-8-9
电子枪-211回-Filament-Current-Coldcathode-Bias-、Resistorirstanode-High-Acceleration voltage-Voltage-KV-Supply Second arode-cro88-over-Anode.-10TPa-Ekctronbeaml国A-8 10
扫描电子显微镜三大组成-1、真空系统-真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。-真空柱是一个密封的柱形容器。 2、电子束系统-电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分成,-主要用于产生一束能量分布极窄的、电子-能量确定的电 束用以扫描成象。-3、成像系统-8-13
·扫描电子显微镜由-电子枪-电子光学系统(镜-聚光镜-筒、偏转系统、-☒-显象管-信号检测放大系统、-图像 示和记录系-线圈-醫-统、电源系统和真-变换-发生器-空系统等部分组成-样品-信号放大-探测器-和处理-真 系统-14
SEM-●-实现从SEM观察到EDX分析一体化-岛津扫猫电子显微镜-Scanning Electron M croscope-SSX-550-608o-XL30 ESEM-8-4
SEM-5至2D0H-8-5
SEM-500-日鞋些巴-8-6
SEM的主要特点-1仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达-1.0nm场发射,3.0nm钨灯丝;-2仪器 大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),-且连续可调;-3图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大-的粗糙 面(如金属和陶瓷的断口等;-4试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或-不导电的试样不加处理或稍加处理, 可直接放到-SEM中进行观察。一般来说,比透射电子显微镜-TEM的制样简单,且可使图像更近于试样的真-实状 ;-8-7
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作用产生的各种物理信息
发射的电子能谱
1.背散射电子(BSE)
背散射电子也称初级背散射电子,是指受到固体样品原子的散射之 后又被反射回来的部分入射电子,约占入射电子总数的30%。
主要有两部分组成:一部分是被样品表面原子反射回来的入射电子, 称之为弹性背散射电子,它们只改变了运动方向,本身能量没有损失, 其能量等于入射电子的能量。另一部分是进入样品后的入射电子在发生 多次各种非弹性散射,在方向的同时,也有能量损失。最终那些散射角 累计大于90°,能量大于样品表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去, 这部分入射电子称为非弹性散射电子。由于这部分入射电子遭遇散射的 次数不同,各自损失的能量也不相同,因此非弹性散射电子能量分布范 围很广,可从几个电子伏特到能量接近入射电子的初始能量。
电子显微镜与电子探针
主要取决于样品的原子序数,入射电子的能量和样品的倾斜角效应。
(a)
(b)
(c)
(d)
(a)加速电压低时的情况
(c)加速电压低时的情况
当原子序数小时 (b)加速电压高时的情况 当原子序数大时 (d)加速电压高时的情况
图 入射电子在样品中扩散区域的示意图
1.原子序数的影响
在高原子序数样品中,电子在单位距离内经历的弹性散射比低原子 序数样品更多,平均散射角也较大。因此电子运动的轨迹更容易偏离起 始方向,在固体中穿透深度随之减少,而在低原子序数的固体样品中, 电子偏离原方向的程度较小,而穿透得较深。相互作用区的形状明显地 随原子序数而改变,从低原子电序子数显微的镜“与梨电”子型探区针变为高原子序数的近似“半 球”型区。
除此之外,样品的倾斜角的大小对相互作用区的大小也有一定影响。 当样品倾斜角增大时,相互作用区减小,这主要是因为电子束在任何单独 散射过程中具有向前散射的趋向,也就是说电子偏离原前进方向的平均角 度较小。当垂直入射时(倾斜为0°),电子束向前散射的趋向使大部分电 子传播到样品的较深处。当样品倾斜时,电子向前散射的趋势使其在表面 附近传播,从而减小了相互作电用子显区微的镜深与电度子。探针
2.入射电子束能量的影响
对于同一物质的样品,作用区的尺寸正比于入射电子束的能量。入射 电子束能量变化时,相互作用区的横向和纵向尺寸随之成比例地改变,其 形状无明显的变化。根据Betch的关系式:
dE 1 dz E 可以知道,入射电子能量(E)随穿行距离(z)的损失率与其初始能 量(E)成反比。即:电子束初始能量越高,电子穿过某段特定的长度后保 持的能量越大,电子在样品中能够穿透的深度越大。
电子显微镜与电子探针
一、 电子与样品物质的交互作用
当一束高能量、细聚焦的电子束沿一定方向入射到固体样品时,在 样品物质原子的库仑电场作用下,入射电子和样品物质将发生强烈的相 互作用,发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程,相互作用的区 域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。扫描电镜、电子探针及其 它许多相关的显微分析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌、微区 成分及结构等方面进行分析。
可见,背散射电子不仅 能够反映样品微区成分特征 (平均原子序数分布),而 且也是反映形貌特征的一种 物理信息。因此以BSE信 号调制图像的衬度可定性地 反映出样品微区的成分分布 及表面形貌。
图 背散射电子和二次电子电产子额显随微镜与电子探针 原子数的变化(加速电压为30kV)
图 铁的背散射产额与倾斜角的关系(电子束能量为30keV)
由于束电子一般要穿透到固体中某个距离后才经受充分的弹性散射
作用,使其穿行方向发生反转并引起背反射,因此,出射的背散射电
子带有某个深度范围的样品性质的信息。取样深度没有一个明确的截
至值,很大程度上取决于样品本身的性质,一般来自表层几百纳米的
深度范围。
电子显微镜与电子探针
2.二次电子(SE)
当样品原子的核外电子受入射电子激发获得了大于临界电离的能量 后,便脱离原子核的束缚,变成自由电子,其中那些处在接近样品表层 而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自 由电子,即二次电子。
(一)电子与固体样品的相互作用区
电子与固体样品的相互作用区也称为扩散区。入射的高能电子与样 品物质相互作用,发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射使入射电子运 动方向发生偏离引起电子在样品中的横向扩散。非弹性散射不仅改变电 子的运动方向,同时使其能量不断衰减,直至被样品吸收,从而限制了 入射电子在样品中扩散范围。所谓的相互作用区就是在散射的过程中, 电子在样品中穿透的深度和侧向扩散的范围。相互作用区的形状、大小
从电子能谱曲线上不难看出,虽然非弹性背散射电子能量分布范围 宽,但能接收到的电子数量比弹性背散射电子少得多。所以,在电子显 微分析仪器中利用的背散射电子信号通常是指那些能量较高,其中主要 是能量等于或接近 E 0 的弹性背电子散显射微镜电与子电。子探针
BSE对样品的原子序数Z十分敏感,当电子束垂直入射时,BSE的 产额η通常随Z的增加而呈单调上升。但与入射电子的能量关系不大。 样品的倾斜角θ(即电子束入射角)的大小对背散射电子的产额η有明 显的影响。因为当θ增大时,入射电子束向前散射的趋势导致电子靠近 表面传播,因而背散射机会增加,背散射电子产额值增大。
(二)电子束与样品相互作用产生的信号
高能电子束入射样品后,经过多次弹性散射和非弹性散射后,在其相 互作用区内将有多种电子信号与电磁波信号产生。这些信号包括二次电子、 背反射电子、吸收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X射线等。它们分 别从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等微观特征。
图 电子束与样品物质交互电子显Βιβλιοθήκη 镜与电子探针图 电子束作用下固体样品
第八章 扫描电子显微镜与电子探针
第一节 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜由于它具有制样简单,放大倍数可调范围宽,图像 的分辨率高,等特点,故被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材 料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时,也向复合型发 展,即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背散射、衍射等结合为 一体的复合型电镜,实现了表面形貌、和晶体结构等多信息同位分析。