溶胶凝胶法Y3Fe5O12石榴石晶粒尺寸和显微结构
溶胶凝胶ppt课件
溶胶－凝胶
凝胶处理
干燥及热处理
前驱体选择
老化方式
老化时间
干燥方法 热处理工艺
反应配比 反应时间 溶液pH值
静 止 老 化
加 入 老 化 液
常 压 干 燥
冷 冻 干 燥
超 临 界 干 燥
反应时间
金属离子半径
络合剂
催化剂
4. 溶胶-凝胶工艺参数
前驱体选择
金属醇盐
易水解、技术成熟、可通过调节pH值控制反应进程
• 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质
形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶 中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。
溶胶 无固定形状
固相粒子自由运动
凝胶 固定形状 固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动
* 特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面积 *
溶胶－凝胶法的基本概念
水解
缩聚
固化
溶液
溶胶
凝胶
凝胶
溶胶凝胶法制备氧化铝粉末实例
凝胶体
干燥后的胶状体
烧结后的纳米氧化铝粉
溶胶—凝胶法
• 溶胶-凝胶法是指一些易水解的金属化合物(无机盐或金属
醇盐)，在饱和条件下，经水解和缩聚等化学反应首先制 得溶胶，继而将溶胶陈化、干燥和固化。
• 根据原料的种类可分有机金属醇盐法和无机盐法两种。
凝胶
胶体型
调整pH值或加入 电解质使粒子表面 电荷中和，蒸发溶 剂使粒子形成凝胶
1.密集的粒子形成凝胶网络 2.凝胶中固相含量较高 3.凝胶透明，强度较弱
无机 聚合物
型
络合物 型
前驱体水解和聚合
络合反应导致较大 混合配合体的络合
物的形成
溶胶凝胶法资料讲解
溶胶凝胶法溶胶—凝胶法制备粉体溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明胶溶体系，溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
一、基本原理溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中，固体粒子尺寸为1nm左右，含有103—109个原子，比表面积大。
胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中，此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。
凝胶是随着水分的蒸发，溶胶中固体粒子间聚合能量加强，逐渐失去流动而变成的半固态物质。
分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当，使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。
溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础，以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物，用水作为水解剂，有醇为溶剂来制备高分子化合物。
在溶液中前驱物进行水解、缩合反应，形成凝胶。
传统的溶胶-凝胶体系中，反应物通常是金属醇盐，通过醇盐缩水而得到溶胶。
但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题，限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。
因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。
该法在制备前驱液时添加强络合剂，通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子，控制一系列实验条件，移去溶剂后得到凝胶，最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。
溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程：1.水解反应是把阴离子取代成羟基，诱发综合反应，形成链状或网状交联的聚合物，金属盐类水解：ML + nH2O → M(OH2)z+n+ L z-M(OH2)z+n→ M(OH)(OH)(z-1)+n-1+ H+2．缩聚反应是把OR或L和OH换去，转换成氧化态：M-OH + M-OH → M-O-M + H2OM-OH + M-OH → M-O-M + ROH聚合程度决定于原颗粒的大小，而聚合速度取决于水解速率。
溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石纤维
钇 铝石 榴石 （ ＹＡＧ ） 化 学 式 为 Ｙ Ａ１Ｏ 是 的 。
在 平底 烧 瓶 中加 入 氯 化 铝 和 蒸 馏 水 ， 磁 力搅 拌 器 在 上 搅 拌 至 氯 化 铝 溶 解 ； 入 氧 化 钇 ， 恒 温 加 热 加 在 （ ０ 冷凝 条 件 下 ， 其 溶解 后 ， 入 金 属 铝粉 ， ８ ℃） 使 加 在 恒 温加 热 （ ０ 冷 凝条 件下 ， ８ ℃） 使其 溶 解后 ， 到钇铝 得 石 榴石 前 驱体溶 胶 （ 驱 体 溶 胶 中 的 Ｙ ： — ３： 前 Ａ１
５ 摩 尔 比 ） 用 Ｐ 一５型 ｐ 计 对 溶 胶 的 ｐ 进 行 ， ， ＨＳ２ Ｈ Ｈ
Ｙ Ｏ。 体 系 中 的一 种 晶 态 化 合 物ｌ 。ＹＡＧ 一 Ｏ。 Ａ１ ＿ ｌ ］ 纤 维是 ２ ０世 纪 ７ ０年 代发 展起 来 的新 型无机 陶瓷纤 维， 不仅 具有 高强 度 、 高模 量 、 高 温等优 良性 能 ， 耐 而 且还 具 有优异 的 抗 高 温蠕 变 性 ， 目前 抗 高 温 蠕 变 是 最好 的 氧化 物 纤 维 ¨ ， 试 验 室 制 备 的 Ｙ ３ 在 ］ ＡＧ 短 纤
维 的 强 度 可 达 ７ ０ ＭＰ ， 使 用 温 度 较 氧 化 铝 纤 维 ０ ａ其 （ ｘｅ ７ ０ 高 ５ ℃ 。ＹＡＧ 纤 维 在 １６ ０ ℃ 有 较 Ｎｅ ｔｌ ２ ） Ｏ ０
测试 。将 透 明 的前躯 体 溶 胶 在 ６ Ｏ℃水 浴 中进 行 浓 缩 ， 到可 纺 的溶胶 。将 玻璃 棒浸 入溶 胶 中 ， 慢 向 得 缓 上提 起 ， 拉制 出凝 胶 纤 维 ， 凝胶 纤 维 在 ６ 将 ０℃ 烘 箱
（ 西理 工学 院材 料 学院 ， 中 ７ ３ ０ ） 陕 汉 ２ ０ ３
溶胶凝胶法 PPT
将1M仲丁醇铝的仲丁醇溶液滴入温度高于80℃的去 离子水中进行水解，生成boehmite沉淀，加入适量 1.6M HNO3，使沉淀胶溶，经老化形成稳定的溶胶
溶胶－凝胶法应用
—铝胶制备及化学机理
铝盐溶液中，铝离子呈水合状态，即[Al(H2O)6]3+。由于 铝离子的正电荷与配位水分子中氢离子相斥，使氢离子 释放出来—水解反应
液相在凝胶孔中形成弯月面，
使凝胶承受一个毛细管压力， 将颗粒挤压在一起。如图2 所示。
湿凝胶在初期干燥过程中，
因有足够的液相填充于凝胶孔中， 凝胶体积的减少与蒸发了的液体 的体积相等，无毛细力起作用。 当进一步蒸发使凝胶体积减少量 小于蒸发掉的液体体积时，此时
图2 湿凝胶干燥过程中的毛 细管力
二、超临界干燥技术
1、凝胶的形成与划分 凝胶形成机理通常须经过三个必要的过程：
a).单体聚合成初次粒子；
b).粒子长大；
c).粒子交联成链状且形成三维网状结构。
溶胶（Sol）是由孤立的细小
沉淀物（precipitate）由孤
粒子或大分子组成，分散在溶液 立粒子聚集体组成而区别于凝
中的胶体体系。
胶。
当液相为水时称为水溶胶 （Hydrosol）;当为醇时称为醇溶 胶（alcosol）。
溶胶－凝胶法的基本原理
－水解反应机理
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
溶胶－凝胶法的基本原理
－缩聚反应机理
溶胶－凝胶法的工艺过程
溶胶－凝胶法常用测试方法
测定前驱物金属醇盐的水解程度（化学定量分析法） 测定溶胶的物理性质（粘度、浊度、电动电位） 胶粒尺寸大小（准弹性光散射法、电子显微镜观察） 溶胶或凝胶在热处理过程中发生的物理化学变化
溶胶凝胶法 PPT
n [Al(OH)3(H2O) 3]0 + xHNO3 = { [Al(OH)3(H2O) 3]nHx}x+ + xNO3-
胶溶反应中胶核呈正电性，外层吸附了电量相等的负电离子。
溶胶－凝胶法的缺陷
原料成本较高 存在残留小孔洞 存在残留的碳 较长的反应时间 有机溶剂对人体有一定的危害性
溶胶－凝胶法的未来
1994年7月在美国加利福尼亚的圣地亚哥举 行的关于Sol－Gel光子学的会议上，展示了 三种很有前途的产品： 1. 西班牙的D.Levy小组演示了液晶显示器。 2. 爱尔兰的B.D.MacCraith发明的光纤传感器。 3. 法国的J.Livage制备的生物寄生检测器。
溶胶凝胶法
目录
基本概念 发展历程 基本原理和工艺过程 常用测试方法 应用举例 优势，缺陷 未来
溶胶－凝胶法的基本概念
胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散 体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间 的相互作用主要是短程作用力。
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分 散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小 在1～1000nm之间。
溶胶－凝胶法的应用
－功能材料中制备纤维
Si(OCH3)4 C2H5OH
H2O,HCl
C2H5OH NdCl3.6H2O
搅拌（室温）
混合溶液
放置、脱水（室温～8 0％）
粘性溶胶
拉纤维（室温）
凝胶纤维
加热（10℃/h） 500℃ 1h，冷却至室温
铷玻璃纤维
溶胶－凝胶法的应用
溶胶_凝胶法制备钇铁石榴石_YIG_研究
散场（退磁场），主要取决于气孔率 p，与工艺相
关[10]。
∆Hp≈1.5(µ0Μs)p
（5）
固相反应不完全致宽 ∆Hinc 是由反应不完全所
带来的微区磁化强度起伏造成的, 取决于工艺。有
效气孔率 peff 可表示为[13] peff=<(Ms)2>/<Ms>Ms
磁性材料及器件 2009 年 10 月
结合图 1 XRD 谱推断固相反应大约应该始于 600∼650℃之间。900℃预烧样品的 σsp/σss 达 93.1%， 说明至 900℃生成石榴石的固相反应已经基本上完 成，与 XRD 结果相符。与氧化物法生成 YIG 的固 相反应温度发生于 800∼1000℃[6]，和 790∼1050℃[7] 相比较，这里的反应温度大约提前了 150℃。
研究·分析·实验
溶胶-凝胶法制备钇铁石榴石(YIG)研究
韩志全，廖 杨，冯 涛
（西南应用磁学研究所，四川绵阳 621000）
摘 要：以柠檬酸为络合剂、用溶胶-凝胶法制备了钇铁石榴石 Y3Fe5O12(YIG)材料。XRD 分析表明生成石 榴石相的固相反应在 700℃左右开始，至 900℃基本上完成, 比普通陶瓷工艺提前 100℃。预烧料比饱和磁化强
强度
20
30
40
50
60
70
2θ/(°)
图 1 不同热处理温度粉料的 XRD 谱
100
5
Shrinkage η/%
(σsp/σss)/%
80
0
60
－5
40
－10
20
－15
0
－20
700 800 900 1000 1100 1200
T/℃
《纳米材料》溶胶—凝胶法
2、混合、水解聚合 溶剂：醇 将每一种前驱体在溶剂中充分混合后，进行水解、聚合 •水解： 脱水聚合：
脱醇聚合
酸碱亦可水解醇盐：
酸碱影响凝胶孔结构
体系中水含量的影响 过量水的加入抑制聚合，促进水解 水/金属醇盐比影响最终产物性质 水含量高，粒子细，控制水解条件可得到澄清 溶液 水含量超过一临界值时，发生定域聚合，形成 牛奶状悬浮液
低温热分解：除去有机物，剩下无定形粉末
高温下，粒子间成键，孔减少，其驱动力是表 面积的减小引起的体积表面能的减小
在富氧气氛中烧结，可保证有机物的充分燃烧， 同时促进粒子的晶化，但导致粒子表面粗糙， 因此烧结中需调节氧气/echini方法过程：
金属无机盐在弱的羟基羧酸和聚羟基醇混合物 中的溶解
凝过程中首先形 成1-2nm（半径）
的初级粒子 5-20nm (半 径）的二次粒子 二次粒子间 相互连接发生胶
凝，形成三维网 络结构
• 所得到的胶体粒子是亲水的，利用有机基团对胶体粒 子表面进行保护后，可得到疏水的胶体粒子
3、干燥 凝胶中溶剂移去的过程
溶剂气化，固液界面被固气界面取代
干燥过程中产生的应力可能导致开裂，小尺寸孔 (<20nm) 导致大的毛细应力，大孔和较强的网络可减 少开裂机会
烷基链增大，水解速率变小，趋于形成较小的 聚合体，易于获得纳米结构产物
第二章溶胶凝胶法ppt课件(2024版)
醇-金属醇盐体系的缩聚反应
M(OR)n+xH2OM(OH)x(OR)n-x+xROH -M-OH + HO-M- -M-O-M- + H2O -M-OH + RO-M- -M-O-M- +ROH
S ( O i ) 4 S H ( O i ) 4 H ( O ) 3 S H O iS ( O i ) 3 H
光源
凸透镜
Fe(OH)3胶体
光锥
丁达尔效应示意图
2
2. 溶胶(sol) 具有液体特征的胶体体系，在液体介质中分散了 1~100nm粒子(基本单元)。
溶胶的特点： （1）溶胶不是物质而是一种“状态”
3
（2）溶胶与溶液的相似之处 溶质+溶剂→溶液 分散相+分散介质→溶胶(分散系)
分散相
液体 固体 气体 液体 固体 液体 气体
Si(OCH3)4(液体) > Si(OC2H5)4(液体) > Si(OC3H7)4(液体) > Si(OC4H9)4
② 在制备多组分氧化物溶胶时，不同元素醇盐的 水解活性不同
选择合适的醇盐品种，可使它们的水解速率达到较好 的匹配，从而保证溶胶的均匀性。
39
③ 起始溶液中的醇盐浓度必须保持适当 作为溶剂的醇加入量过多时，将导致醇盐浓度
1 预热到30C 控制在35C-
3 60C之间
B: 6 ml无水乙醇 2 ml乙酸 1.5ml浓盐酸 3 ml蒸馏水
A:23ml无水乙醇 20ml钛酸丁脂
28
淡黄色透 静置5—10min 明冻状溶 红外灯照射1—2h
胶
黄色干凝胶
80C恒温5h 干凝胶粉末
不同温 度焙烧
YIG技术及产品应用介绍(射频)
YIG 基本概念（1）YIG=yttrium iron garnet 钇铁石榴石(一种具有多项磁特性的氧化铁合成晶体 , 常用以调节激光) 化学式：Y3Fe5O12 凝胶法合成钇铁石榴石（ YIG）的凝胶化及热处理研究 合成钇铁石榴石采用溶胶 -凝胶法制备了 YIG 纳米晶粉体材料，分析了合成条件 （pH 值、浓度、反应温度和反应时间）以及热处理等影响材料合成的主要参数，利 用 DTA，TGA，XRD，TEM 等手段对材料的制备过程和产物进行了分析，探讨材料制备 最适宜的工艺条件，着重研究了热处理工艺对 YIG 的晶相和颗粒尺度等物理特性的影 响，实验结果表明，YIG 相的形成是一个放热温度始于 500℃，峰位于759℃的缓缓的放 热过程，且样品平均晶粒尺寸随热处理呈规律性变化，因此可以通过采用溶胶 -凝胶法 及适当的热处理条件在较低的温度下制备单相 YIG 纳米粉体材料。
YIG 微波射频产品介绍概 述YIG 调谐滤波器（YTF）、YIG 调谐振荡器（YTO）分别覆盖 0.5～50GHz 频率范围，同时派生出了 YIG 调谐谐波发生器、倍频器、YIG 调谐振荡器/滤波器预选接收组件、数字和模拟激励器等具有特色的 YIG 器件。
并以其独有的特点如宽带、线性、低相噪、高失谐隔离等综合技术指标，广泛运用于电子情 报接收机、雷达、电子战系统及各种军民用宽带测试仪器中。
■ 技术特点 1、极高的无载 Q 值：在微波频段 Q 值可达 1000～8000，并且无载 Q 值随频率的增加而增加，这是其 它谐振子所不具备的，因此用它作成的 YIG 调谐振荡器具有很好的频谱纯度及相位噪声指标，可以达 到-115dBc/Hz@10kHz。
2、很宽的频率调谐范围：YIG 的铁磁共振特性除在低频端有限幅效应外，在频率高端工作基本不受限 制，因此 YIG 器件可完成多倍频的调谐，单个器件可以完成 2～26.5GHz 的连续调谐工作。
溶胶凝胶法总结.ppt
1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备 了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。
1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及 多孔透明氧化铝薄膜。
溶胶－凝胶法及其应用
Sol-gel-SCFD
c
1
目录
基本概念 发展历程 基本原理和工艺过程 常用测试方法 应用举例 优势，缺陷 未来
c
2
溶胶－凝胶法的基本概念
胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散 体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间 的相互作用主要是短程作用力。
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分 散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小 在1～1000nm之间。
胶溶反应中胶核呈正电性，外层吸附了电量相等的负电离子。
c
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溶胶－凝胶法的应用（2）
－功能材料中制备粉体材料
La2O3 La(NO3)3溶液
HNO3 La: Fe=1:1
Fe(NO3)3.6H2O Fe(NO3)3溶液 柠檬酸
La3+、Fe3+的柠檬酸溶液
50～80℃
含La3+、Fe3+的溶胶
60～90℃
c
4
溶胶－凝胶法的基本概念
－溶胶与凝胶的结构比较
溶胶 凝胶
无固定形状 固定形状
Байду номын сангаас
固相粒子自由运动
固相粒子按一定网 架结构固定不能自 由移动
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。
c
5
溶胶－凝胶法的发展历程
讲义3-溶胶凝胶法
上述水解反应的产物，在一定酸度条件下会发生 缩聚反应而形成多核络合物。这是因为已与一个 金属离子结合着的氢氧根或氧基，仍保留一部分 络合能力，还能取代与其他一个金属离子络合的 H2O，而将两个金属离子联系起来。
无机盐的聚合
O —M ＋
O M—
O M O O —M －O— M O M
O —M O ＋
配制起始浓度分别为20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、60 mg/L的甲基橙水溶液250 mL。 将甲基橙水溶液置于500 mL烧杯中，同时加入0. 05 g纳米二氧化钛，磁力搅拌，光化学灯（紫外 灯，290 nm）从上方辐照。 每隔10 min取样10 mL离心分离，取上层清液用 分光光度法测定其浓度。
O M—
－M—OH ＋ —M—OH → —M—O－M—OH ＋ H+
反应与溶液的pH值有紧密关系：
例如对于V5＋，在不同pH值下形成不同 的金属多聚体 pH＝11时， V2O74－； pH＝7时， V4O124－
金属醇盐的水解与聚合
金属烷氧基化合物（M(OR)n Alkoxide）是 溶胶-凝胶合成中常用的反应物，几乎所有 金属(包括镧系金属)均可形成这类化合物。 M(OR)，与水充分反应可形成氧化物或水合 氧化物：
仪器及试剂
试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯）， 冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水。
仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压 漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL)
实验步骤
纳米二氧化钛的制备
10mL钛酸丁酯+无水乙醇
搅拌
80℃烘干
溶胶凝胶法制备块体材料课件
实例二：溶胶凝胶法制备钛酸钡块体材料
原料
使用钛酸盐、钡盐、溶剂、交联 剂等原料，通过溶解、凝胶、干 燥等步骤制备钛酸钡块体材料。
制备过程
将钛酸盐、钡盐溶液与溶剂、交 联剂混合，经过搅拌、蒸发、干 燥等步骤，得到钛酸钡块体材料。
制备工艺参数
控制溶剂浓度、搅拌速度、蒸发 温度等参数，以得到纯度高、致
密度高的钛酸钡块体材料。
THANKS。
Wang X, Zhang W, Wang Z. Progress in the preparation of bulk materials using sol-gel method[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2020, 36(5): 78-85.
溶胶凝胶法还可以用于制备纳米材料和复合材料，这些材料在电子、光学、磁学等 领域具有广泛的应用前景。
02
溶胶凝胶法制体材料
制备过程
• 溶胶凝胶法是一种常用于制备块体材料的湿化学方法。该方法 通过将原料溶解在溶剂中，形成均一稳定的溶胶，然后通过凝 胶化反应将溶胶转化为固相，最终获得所需的块体材料。
制备过程
溶胶凝胶法制体材料件
目 录
• 溶胶凝胶法概述 • 溶胶凝胶法制备块体材料 • 溶胶凝胶法制备块体材料的优缺点 • 溶胶凝胶法制备块体材料的实例 • 溶胶凝胶法制备块体材料的未来发展 • 相关参考文献
contents
01
溶胶凝胶法概述
溶胶凝胶法的定 义
溶胶凝胶法是一种制备材料的前驱体方法，它利用有机或无 机化合物作为原料，经过溶胶过程形成溶胶液体，再经过凝 胶过程形成凝胶固体，最后经过热处理得到所需的材料。
外延Y3Fe5O12薄膜的制备及其磁特性的研究
文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１８)１０Ｇ１００９４Ｇ０４外延Y３F e５O１２薄膜的制备及其磁特性的研究∗李少珍１,王秀章２(１．湖北理工学院数理学院,湖北黄石４３５００３;２．湖北师范大学先进研究院,湖北黄石４３５００２)摘㊀要:㊀利用磁控溅射方法在G d３F e５O１２衬底上制备外延Y３F e５O１２薄膜.在室温３００K时,改变腔内氩气压得到不同气压下制备的Y３F e５O１２薄膜.样品都在空气中进行后退火处理,退火温度８００ħ/２h,退火升温速率是１８０ħ/h,降温速率是１２０ħ/h.通过测试发现薄膜的特性及膜厚等都依赖沉积氩气压P A r,沉积气压为２．３９４P a时,样品的磁特性较好.为了能充分利用Y３F e５O１２纳米结构特性,利用电子束光刻蚀方法成功制备Y３F e５O１２纳米量级结构阵列,分析磁阻尼因子变化.关键词:㊀铁磁㊁外延薄膜㊁磁阻尼因子中图分类号:㊀T N６１文献标识码:A D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００１Ｇ９７３１．２０１８．１０．０１６０㊀引㊀言Y３F e５O１２(Y I G)是一种在室温中广泛应用在微波和自旋器件的亚铁磁性材料,由于其铁磁共振线宽窄㊁电阻率高㊁高频损耗小及具有较高的法拉第旋光效率和较低的传播损耗,是一种具有潜在应用价值的磁性材料.它主要应用在共振器㊁隔离器及自旋存储等器件中[１Ｇ４].同时,它在非互易波导器件㊁集成光学器件和磁光记忆领域都拥有巨大的应用前景.Y I G薄膜和纳米结构性能的好坏将直接影响器件的性能,所以首先制备出性能优异的Y I G薄膜具有重要的现实意义[５Ｇ９].Y I G薄膜的制备工艺比较成熟,但不同衬底对薄膜的性能影响较大,制备单相薄膜所使用的基片多为钆镓石榴石G d３G a５O１２(g a d o l i n i u m g a l l i u m g a r n e t, G G G)单晶基片和S i.G G G的晶体结构与Y I G相似,晶格常数相差极小,在G G G基片上能够形成高质量的外延薄膜.目前,关于Y I G薄膜纳米量级阵列的研究报道相对较少.为了更好地器件应用,对Y I G薄膜的制备已有很多方法,脉冲激光沉积(P L D)㊁液相外延㊁溶胶Ｇ凝胶方法及磁控溅射方法等[１０Ｇ１５].其中磁控溅射法是制备磁性薄膜最为常用的方法之一,其优点是沉积温度低,可以获得均匀致密㊁大面积的薄膜,沉积过程中通过调节溅射频率㊁溅射气压和溅射时间等参数,从而改变薄膜厚度㊁晶粒尺寸,得到高性能的薄膜材料.本文采用磁控溅射方法在G G G(１１１)基片上制备Y I G薄膜,同时研究不同溅射参数对薄膜微结构和磁性能的影响.在优化制备Y I G薄膜工艺后,利用光刻方法制备Y I G薄膜纳米级阵列.１㊀实㊀验１．１㊀薄膜制备采用自制高真空磁控溅射系统(A T C２４００),在G G G基片上制备Y I G薄膜.首先用酒精和去离子水对基片进行超声清洗,再将二次清洗的基片送入溅射室,用机械泵和分子泵将本底真空抽至２．６６ˑ１０－７P a.在室温进行预溅射和溅射;溅射完毕后对样品进行后退火处理.实验靶材为Y３F e５O１２陶瓷靶,靶距为１０c m 左右.制备薄膜的具体参数如表１所示.表１㊀薄膜制备参数T a b l e１P r e p a r i n gp a r a m e t e r s f o rY I Gt h i n f i l m参数数值溅射靶材Y３F e５O１２真空室本底真空/P a＜２．６６ˑ１０－５溅射功率/W３０~１００溅射气氛A r溅射气压/P a０．４３,１．３３,２．３９,３．７２气氛流速/m L m i n－１１６,３０后退火温度/ħ６００,７００,８００退火气氛空气压,２h 升温速率及降温速率/ħ h－１１８０,１２０１．２㊀纳米级结构阵列制备纳米结构Y I G薄膜在室温时沉积在P MMA/P MＧG I双层光刻胶上,该纳米构型是利用电子束刻蚀(R a i t h１５０)方法制备.因为G G G衬底是高度绝缘特性,首先,在旋涂两层不同的光刻胶后,沉积５n m A u 在基片上利于在光刻时有效电子能扩散.通过光刻胶P MMA(M i c r oC h e m M I B K)和P MG I(S h i p l y C DＧ２６)湿写后,A u层可以通过金腐蚀液去除.因此,T P MＧ４９００１２０１８年第１０期(４９)卷∗基金项目:国家自然科学青年基金资助项目(５１３０２０７４);国家自然科学一般面上基金资助项目(１１３７４１４７)收到初稿日期:２０１８Ｇ０３Ｇ１０收到修改稿日期:２０１８Ｇ０６Ｇ１０通讯作者:李少珍,EＧm a i l:o r i g e n２００３＠１２６．c o m 作者简介:李少珍㊀(１９７９－),女,武汉人,副教授,博士,师从刘俊明教授,主要从事多铁性材料及自旋器件的研究.MA /P MG I 双层胶经过刻蚀可形成一个立体光刻图案,然后,利用磁控溅射沉积Y I G 样品.在沉积４０n mY I G 薄膜后重复前面的步骤,即利用S h i p l e y １１６５去除光刻胶,此时,G G G 衬底上呈现出Y I G 纳米结构阵列.最后,通过与薄膜一样的退火程序得到Y I G 纳米结构.１．３㊀性能测试采用X p e r tP R O 射线检测设备分析薄膜的晶体结构㊁振动样品磁计(V S M )测试样品的磁性能及材料的阻尼因子是利用铁磁共振(V N A ＧF M R )测试材料的动态磁特性(以上所有样品的制备和测试都是在美国阿岗国家实验室材料学部和纳米中心完成).２㊀结果与讨论２．１㊀不同氩气压溅射功率为７５W ,气压流速为３０m L /m i n ,衬底温度为室温３００K ,溅射氩气压(P )分别为０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a ,制备系列Y I G 薄膜.样品取出后都在空气中８００ħ退火２h ,样品为淡黄绿色;在其它温度退火时样品的颜色均为红色,说明样品不纯.图１给出薄膜样品在P ＝０．４３P a 的X 射线衍射图.４个氩气压条件下的样品都是外延薄膜,且无其它杂相,关注的重点是不同气压薄膜引起的厚度的变化.图２给出样品的X 射线的小角衍射图.因为在不同的气压下,薄膜的沉积速率不一样,导致薄膜的厚度会随沉积压改变.从图２小角衍射峰结果拟合得出薄膜的厚度分别为６６,６２．３,３７．６及３３．９n m .随着薄膜沉积压增大,薄膜厚度减小.这主要是因为沉积压增大,气体分子与样品的分子碰撞几率增大,样品的分子动能减少,所以分子的沉积厚度变薄.图１㊀P ＝０．４３P a 时样品的X R D 图谱F i g １T h eX Ｇr a y di f f r a c t i o n p a t t e r no fY I Gt h i nf i l m f o r P ＝０．４３P a图２㊀P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a 时样品的小角衍射图谱F i g ２T h e l o wa n g l e s c a n p a t t e r n s o fY I Gt h i n f i l mb y X Ｇr a y di f f r a c t i o n f o r P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a ㊀不同氩气压的M ＧH 图,如图３所示.从图３可以看到,随着溅射氩气压的不同,薄膜的饱和磁化强度差异较大,矫顽场大小基本相同,３９８A /m 左右.氩气压为０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a 时制备的薄膜的磁矩分别为８１,１１５,１２４和９１k A /m .Y I G 薄膜正常的饱和磁矩约是１５０k A /m ,通过上述比较可知最佳沉积氩气压区间为１．３３~２．３９P a .一般在该类材料体系中,杂相Y F e O ３纳米结构和小晶粒引起的大量晶界会减小样品的磁矩.因为样品是在室温中制备,且样品为非晶相.而在后退火过程中,晶粒会长大,样品无杂相,晶界也减少,这些都能提高材料的磁性.因此,在最佳沉积氩气压区间为１．３３~２．３９P a 里的样品,样品晶界最少,磁的有序度最好,从而样品的磁特性最好.１．２㊀Y I G 纳米级阵列的制备在上述制备薄膜的基础上,结合室温制备Y I G 薄膜和后退火处理薄膜工艺,成功地制备了Y I G 纳米阵列.如图４所示.５９００１李少珍等:外延Y ３F e ５O １２薄膜的制备及其磁特性的研究图３㊀不同氩气压下样品的磁滞回线F i g ３T h e m a g n e t i ch y s t e r e s i sl o o psf o r P ＝０．４３,１．３３,２．３９,３．７２P a㊀㊀在制备纳米阵列的过程中,利用了电子束光刻技术和l i f t o f f 工艺.测试Y I G 纳米线㊁纳米点和纳米椭圆的F M R ,Y I G 纳米点和Y I G 纳米椭圆因尺寸较小的原因,无法完成测试.测试Y I G 纳米线和薄膜的吉尔伯特阻尼系数如图５所示,其中Y I G 薄膜的磁阻尼因子为８．５ˑ１０－４.制备成Y I G 纳米线后,随着纳米线宽度变化,其阻尼因子也随之变化,如图５所示.当Y I G 纳米线宽度从３００n m 增至５５０n m 时,阻尼因子逐渐增大,其中５５０n m Y I G 纳米线的阻尼因子为４ˑ１０－３.当Y I G 纳米线宽继续增大时,阻尼因子开始逐渐减小,这可能与其线宽增大有密切关系,Y I G 线宽越大越接近薄膜形态,所以,其磁阻尼因子越接近薄膜的值.图４㊀G G G 衬底上外延Y I G 薄膜阵列在的扫描电子显微镜(S E M )F i g ４S c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s o p y i m a g e s o f e p i t a x i a l p a t t e r n e dY I Gn a n o s t r u c t u r e s o nG G Gs u b s t r a t e s s h o w i n g图５㊀不同尺度的纳米线的阻尼因子F i g ５T h ed a m p i n g fa c t o r sf o rd i f f e r e n ts c a l en a n o Ｇw i r e s３㊀结㊀论采用磁控溅射方法在G G G 衬底上溅射Y I G 薄膜,通过改变溅射气压和退火温度等参数,研究了溅射参数对薄膜的膜厚㊁结晶性和磁性能的影响.研究表明,薄膜的厚度和磁性与沉积压有直接关系,最佳沉积气压为２．３９P a ,后退火温度为８００ħ,时长２h ,此时Y I G 的磁矩为１２４k A /m .通过电子束刻蚀方法成功制备不同线宽的Y I G 纳米结构,随着Y I G 纳米线增宽,磁阻尼因子亦增大,直至Y I G 纳米线宽为５５０n m６９００１２０１８年第１０期(４９)卷时最大,之后随着Y I G 纳米线宽继续增加,磁阻尼因子呈减小趋势.参考文献:[１]㊀B i L ,H uJ ,J i a n g P ,e ta l ．O n Ｇc h i p o pt i c a l i s o l a t i o ni n m o n o l i t h i c a l l y i n t e g r a t e dn o n Ｇr e c i p r o c a l o pt i c a l r e s o n a t o r s [J ]．N a t u r eP h o t o n i c s ,２０１１,５(１２):７５８Ｇ７６２．[２]㊀H u a n g D ,P i n t u sP ,Z h a n g C ,e t a l ．D y n a m i c a l l y re c o n Ｇf ig u r a b l e i n t e g r a t e do p t i c a l c i r c u l a t o r s [J ]．O p t i c a ,２０１７,４(１):２３Ｇ３０．[３]㊀C h u m a kA V ,V a s y u c h k aVI ,S e r g aA A ,e t a l ．M a g n o n s p i n t r o n i c s [J ]．N a tP h y s ,２０１５,１１:４５３Ｇ４６１．[４]㊀D i n g J ,K o s t y l e v M ,A d e y e y eA O．R e a l i z a t i o no f am e Ｇs o s c o p i c r e p r o g r a mm a b l e m a g n e t i c l o gi c b a s e d o n a n a n o s c a l e r e c o n f i g u r a b l em a g n o n i c c r y s t a l [J ]．A p p l P h ys L e t t ,２０１２,１００(７):２６４００１Ｇ２６４００３．[５]㊀G o o l a u p S ,A d e y e y eA O ,S i n g hN ,e t a l ．M a gn e t i z a t i o n s w i t c h i n g i na l t e r n a t i n g w i d t hn a n o w i r ea r r a y s [J ]．P h y s R e vB ,２００７,７５(１４):１４１８Ｇ１４２８．[６]㊀G o o l a u p S ,S i n g h N ,A d e y e ye A O ,e ta l ．T r a n s i t i o nf r o mc o h e r e n t r o t a t i o n t o c u r l i ng m o d e r e v e r s a l pr o c e s s i n f e r r o m a g n e t i cn a n o w i r e s [J ]．E u rP h y sJB ,２００５,４４:２５９Ｇ２６４．[７]㊀P a n tBB ．E f f e c t o f i n t e r s t r i p g a p o n t h e s e n s i t i v i t y o f h i gh s e n s i t i v i t y m a g n e t o r e s i s t i v e t r a n s d u c e r s [J ]．JA p p l P h y s ,１９９６,７９(８):６１２３Ｇ６１２５．[８]㊀Z h a n g H ,Ho f f m a n n A ,D i v a n R ,e ta l ．D i r e c t Ｇc u r r e n t e f f e c t s o nm a g n e t i z a t i o n r e v e r s a l p r o pe r t i e s of s u b m i c r o n Ｇs i z e p e r m a l l o yp a t t e r n sf o rr a d i o Ｇf r e q u e n c y de v i c e s [J ]．A p p l P h y sL e t t ,２００９,９５:２３２５０３Ｇ２３２５０６．[９]㊀T o p p J ,H e i t m a n n D ,K o s t yl e v M P ,e ta l ．I n t e r a c t i o n e f f e c t s o n m i c r o w a v e Ｇa s s i s t e d s w i t c h i n g o f N i ８０F e ２０n a n o w i r e s i n d e n s e l y p a c k e da r r a y s [J ]．P h y s R e v B ,２００９,８０:１７４４２１Ｇ１７４４２４．[１０]㊀S u nY ,S o n g Y Y ,C h a n g H ,e t a l ．G r o w t ha n df e r r o Ｇm a g n e t i c r e s o n a n c e p r o pe r t i e so fn a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i Ｇu mi r o n g a r n e tf i l m s [J ]．A p p lP h ysL e t t ,２０１２,１０１:１５２４０５Ｇ１５２４０７．[１１]㊀K e l l y Od A l l i v y,A n a n eA ,B e r n a r dR ,e t a l ．I n v e r s e s p i nH a l l e f f e c t i nn a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i u mi r o n g a r n e t /P ts y s t e m [J ]．A p p lP h ys L e t t ,２０１３,１０３:０８２４０８Ｇ０８２４１０．[１２]㊀L i uT ,C h a n g H ,V l a m i n c kV ,e t a l ．F e r r o m a gn e t i c r e s Ｇo n a n c e o f s pu t t e r e d y t t r i u mi r o n g a r n e t n a n o m e t e r f i l m s [J ]．JA p p l P h ys ,２０１４,１１５(１７):１７A ５０１Ｇ１７A ５０１Ｇ３．[１３]㊀C h a n g H ,L i P ,Z h a n g W ,e t a l ．N a n o m e t e r Ｇt h i c k y t t r i Ｇu mi r o n g a r n e tf i l m sw i t he x t r e m e l y l o w d a m p i ng [J ]．I E E E M a gnL e t t ,２０１４,５:１Ｇ４．[１４]㊀W a n g H L ,D uC H ,H a mm e l PC ,e t a l ．S t r a i n Ｇt u n a b l e m a g n e t o c r y s t a l l i n e a n i s o t r o p y i n e p i t a x i a l Y ３F e ５O １２Th i n F i l m s [J ]．P h y sR e vB :C o n d e n s M a t t e r M a t e rP h ys ,２０１４,８９(１３):１Ｇ２４．[１５]㊀D o r s e y PC ,B u s h n e l l SE ,S e e dRG ,e t a l ．E p i t a x i a l yt Ｇt r i u mi r o n g a r n e t f i l m s g r o w nb yp u l s e d l a s e r d e po s i t i o n [J ]．JA p p l P h y s ,１９９３,７４(２):１２４２Ｇ１２４６．E p i t a x i a l p a t t e r n i n g of n a n o m e t e r Ｇt h i c kY ３F e ５O １２f i l m s a n d i t sm ag n e t i c p r o pe r t i e s L I S h a o z h e n １,WA N G X i u z h a n g２(１．S c h o o l o f P h y s i c s ,H u b e i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y ,H u a n gs h i ４３５００３,C h i n a ;２．A d v a n c e d M a t e r i a l sR e s e a r c h I n s t i t u t e ,H u b e iN o r m a lU n i v e r s i t y ,H u a n gs h i ４３５００２,C h i n a )A b s t r a c t :E p i t a x i a lY ３F e ５O １２f i l m w a s p r e p a r e do nG d ３F e ５O １２s u b s t r a t eb y s p u t t e r i n g ．S o m eY ３F e ５O １２sa m p l e s w e r e g o t t e nt h r o u g hc h a n g i n g a r g o n g a s p r e s s u r e ．A n da l l s a m p l e sw e r ea n n e a l e d i na i ra t ８００ħf o r２hb yr a m p u p １８０ħ/h a n d r a m p d o w n １２０ħ/h ．T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e t h i c k n e s s a n d p r o p e r t i e s f o rY ３F e ５O １２d e p e n do na r g o n g a s p r e s s u r e ．W h e n t h e p r e s s u r e i s ２．３９P a ,t h em a g n e t i z a t i o n f o rY ３F e ５O １２th i n f i l mi sb e s t ．T o a p p l y Y ３F e ５O １２t h i n f i l mb e t t e r ,n a n oY ３F e ５O １２pa t t e r nw a s p r e p a r e d v i a e l e c t r o nb e a ml i t h o g r a p h y ．M e a n Ｇw h i l e ,t h e d a m p i n g d i f f e r e nc e f o r n a n oY ３F e ５O １２pa t t e r na n d t h i n f i l m w a s c o m p a r e d ．K e y w o r d s :f e r r o m a g n e t i z a t i o n ;e p i t a x i a l t h i n f i l m ;d a m p i n g７９００１李少珍等:外延Y ３F e ５O １２薄膜的制备及其磁特性的研究。
材料合成与制备-第1章-溶胶-凝胶法全文
实验 ： 将试剂加入去离子水中后搅拌制成均匀溶液，室温下陈化72h，
直至形成凝胶；然后置于烘箱中烘干，再放入箱式电阻炉热处理， 制得细颗粒溶胶一凝胶生物材料，再在玛瑙研钵中研磨后，取<100 pm 的粉末作为多孔烧结体的制备原料。采用7 wt％的聚乙烯醇作粘 结剂，加入20 wt％ CaCO3造孔剂，用钢模压制成形，于通风橱内自 然干燥后即得所需材料。
(3)溶剂化作用也能稳定溶胶。破坏胶粒之间的有序溶剂层， 使胶粒表层脱除溶剂并相互接触需要一定的溶剂化能量。这种 效应对于亲液溶胶更加明显。
反之，由溶胶制备凝胶的具体方法有以下几种： (1)使水、醇等分散介质挥发或冷却溶胶，使其成为过饱和 液，而形成冻胶。 (2)加入非溶剂，如在果胶水溶液中加入适量酒精后，即形 成凝胶。 (3)将适量的电解质加入胶粒亲水性较强的憎液型溶胶，即 可形成凝胶。 (4)利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件可得凝胶。
第四步：纳米莫来石前驱体溶胶经超临界流体干燥处理制备的无定形态 Al2O3-SiO2体系纳米超细粉体,1100℃热处理后，结构中-O-Si-O-Al-O-经 重整、原子排列不断有序化，形成莫来石晶体。
2、多孔材料
溶胶一凝胶生物材料具有特殊的化学组成、纳米团粒结构和微 孔、比表面积较大、生物活性高、化学组成稳定、制备温度较低等 特点，其应用价值相当高，是一类新型医用生物活性材料，可用于 制备骨修复材料及组织工程支架。
Si(OC 2H5)4 + 4 H2O
Si(OH) 4+4C 2H5OH
OH
HO
Si OH
OH
OH HO Si O + H2O
SiO2 + H2O
溶胶凝胶法基本原理
溶胶凝胶法基本原理
溶胶凝胶法是一种制备纳米材料的常见方法。
其基本原理是通过在溶液中形成胶体溶胶，然后通过调控条件使溶胶发生凝胶，最终得到固体的凝胶材料。
首先，溶胶的制备是通过将适当的前驱体物质溶解在溶剂中形成胶体溶液。
这些前驱体物质可以是金属盐、陶瓷材料或有机物等。
溶剂的选择取决于前驱体物质和所需的凝胶材料。
接下来，在调节条件的作用下，溶胶中的前驱体物质开始发生聚集和交联反应。
这些条件包括溶胶浓度、温度、pH值和反
应时间等。
通过调整这些条件，可以控制凝胶的结构和形貌。
在凝胶形成后，需要经历固化过程。
固化是通过使凝胶中的溶剂蒸发或添加交联剂等方法实现的。
这样，溶胶逐渐转变成固体的凝胶材料。
最后，通过热处理或其他物理化学的方法，可以进一步改变凝胶的结构和性质，例如提高晶粒尺寸、改善材料的纯度和稳定性。
总的来说，溶胶凝胶法通过控制溶胶的形成、凝胶的聚集和交联反应以及凝胶的固化过程，制备出具有特定结构和性质的纳米材料。
这种方法具有操作简单、成本低廉以及制备出均匀纳米颗粒的优点，因而广泛应用于纳米材料的制备和研究领域。
钇铁石榴石晶体结构基本晶格点
钇铁石榴石晶体结构基本晶格点钇铁石榴石（Yttrium Iron Garnet）是一种具有重要应用价值的材料，它在光学、磁学和电子学领域都有广泛的应用。
钇铁石榴石晶体的结构对于其性质和应用起着至关重要的作用。
在本文中，我们将详细介绍钇铁石榴石晶体结构的基本晶格点。
钇铁石榴石晶体结构属于立方晶系，具有典型的石榴石结构。
它的化学式为Y3Fe5O12，其中Y代表钇离子，Fe代表铁离子，O代表氧离子。
钇离子和氧离子构成了晶体的基本晶格点，而铁离子则占据了晶体的特殊晶格点。
钇离子是钇铁石榴石晶体结构的重要组成部分，它具有较小的离子半径和高电荷状态。
钇离子的离子半径为0.9 Å，电荷状态为+3。
在晶体结构中，钇离子被氧离子包围，形成了八面体的配位结构。
这种配位结构使得钇离子在晶格中具有较高的稳定性和较强的抗氧化性能。
氧离子是钇铁石榴石晶体结构中的另一个重要组成部分。
它具有较小的离子半径和高电荷状态。
氧离子的离子半径为1.4 Å，电荷状态为-2。
在晶体结构中，氧离子与钇离子和铁离子形成了键合，稳定了晶体的结构。
铁离子是钇铁石榴石晶体结构中的特殊组成部分，它的占位方式对晶体的性质和应用具有重要影响。
在钇铁石榴石晶体中，铁离子占据了四分之一的八面体空间，这种占位方式称为八面体占位。
铁离子的占位方式对晶体的磁性和光学性质有重要影响。
在钇铁石榴石晶体中，铁离子呈现高自旋态，具有较强的磁性。
这种磁性使得钇铁石榴石在磁学领域有重要应用，例如磁光器件和磁随机存储器。
钇铁石榴石晶体结构的基本晶格点包括钇离子和氧离子。
钇离子具有较小的离子半径和高电荷状态，形成了八面体的配位结构。
氧离子与钇离子和铁离子形成键合，稳定了晶体的结构。
铁离子占据了八面体空间，具有较强的磁性。
钇铁石榴石晶体的结构对其性质和应用起着重要作用，深入了解其基本晶格点结构有助于我们更好地理解和应用这一材料。
yig晶体的晶格常数
YIG晶体的晶格常数晶体结构简介YIG（Yttrium Iron Garnet）是一种常见的铁石榴石结构的晶体，由氧化亚铁（Fe2O3）和氧化钇（Y2O3）组成。
它的化学式为Y3Fe5O12，晶体结构属于立方晶系。
晶体结构的基本单位是YIG晶格，晶格由原子、离子、分子等基本构件组成。
晶格常数（Lattice Constant）是指晶体结构中一个晶胞的最小尺寸，通常用来描述晶体结构的几何特征。
对于YIG晶体，晶格常数是研究和了解其性质和行为的重要基础参数之一。
YIG晶体的晶格结构YIG晶体的晶格结构采用典型的铁石榴石结构，其中钇离子（Y3+）位于八面体空隙中心，而铁离子（Fe3+）则位于四面体空隙中心。
•铁离子在晶体中间层，形成四面体结构。
每个Fe原子与另外四个氧原子形成共价键。
•钇离子位于四面体的椭球空隙中心，离子的配位数为8。
YIG晶体中的每个晶胞包含32个氧原子、24个钇离子和16个铁离子。
晶胞的形状和结构对应于晶体中最小的对称单位。
晶格常数晶格常数包含晶胞长度a和原子间距离d两个基本参数。
1.晶胞长度a：YIG晶体为立方晶系，意味着晶胞的边长a相等。
通过实验测量和计算，得到YIG晶体的晶胞长度a约为12.376 Å。
2.原子间距离d：原子间距离在晶体结构中定义了晶胞的几何特征。
对于YIG晶体，最重要的原子间距离是Fe-O和Y-O的距离。
–Fe-O的平均距离约为2.02 Å；–Y-O的平均距离约为2.36 Å。
晶胞长度a和原子间距离d是通过实验测量和理论计算得出的，对于YIG晶体的性质和行为具有重要意义。
技术应用YIG晶体是一种具有重要应用潜力的材料，特别是在磁学和光学领域。
它具有以下一些特殊的性质，使其被广泛研究和应用：1.磁光效应：YIG晶体具有磁光效应，即外加磁场可以改变其光学性质。
这种性质使得YIG晶体被用于制造光调制器、光开关和光学隔离器等光学器件。
2.磁共振：YIG晶体具有高度的磁化饱和度和低磁阻抗，使其在磁共振领域应用广泛。
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线宽△Ｈ和自旋波线宽△心随Ｔ３变化
粒尺寸长大有关。据文献报道，有Ａ ＨＩｃ—ａＤ １的实验 规律曙。，其中玉为平均晶粒。为了解释△ＨＩ‘与ａｌ，的反 比关系，提出了关于自旋波线宽的渡越时间模型曲。， 由图３和图２可以看出△瞰的下降，主要是由于晶粒 尺寸增加。
用扫描电镜（ＳＥＭ）对样品的断面进行分析。
三结果及讨论：
图ｌ给出ｓ０１．ｇｅｌ法制备的ＹａＦｅｓＯｌ２材料Ⅳ５）不同烧结温度样品的ＳＥＭ照片（ｘ２０００）， （ａ）１２４０ ℃，（ｂ）１２８０、（ｃ）１３００＂Ｃ和（ｄ）１３５０＂Ｃ。由ＹＩＧ的理论密度５．１７９／ｃｍ３和密度数据计算了相对密度和气 孔率。图２给出该材料烧结样品的晶粒尺寸和密度（ａ）以及收缩率和气孔率（ｂ）与烧结温度的关系。
由图２可以看出随着烧结温度的升高，晶粒尺寸逐渐增大，密度和收缩率在１２４０℃至１２８０＇１２基 本无变化：从１２８０１２开始密度下降、气孔率增大，１３００℃样品的气孔率明显变大，有明显的过烧现 象。图ｌ的显微结构也表明过烧的１３００℃样品的气孔率明显高于１２４０℃样品，１３５０℃样品的气孔率 更加增大。
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图２．Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法钇铁石榴石“ＩＧ）材料Ｙ５的晶粒尺寸和密度（ａ）以及收缩率和气孔率（ｂ）随烧结温度的变化
以上实验结果说明当Ｔｓ＞１２６０＂Ｃ时随着烧结温度的提高样品出现过烧现象，从而导致多孔结构，
在许多微波技术中有广泛应用．
化学制粉的优点在于可提供粒径小于５０纳米的均匀球形粉料，这比氧化物法即固相反应法所能
提供的粉粒粒度（Ｏ．５ ｐ ｍ）要细多了，因此有利于提高材料的烧结密度，固相反应容易完全，材料
均匀性更好，烧结温度也有所下降。通过对烧结样品晶粒尺寸和显微结构的观察更好的了解了显微
结构和样品性能的关系。本文对用溶胶凝胶法制备的Ｙ：ｔＦｅ，０，：铁氧体晶粒尺寸和显微结构与微波特性
进行了研究。
二实验方法：
以Ｆｅ（ＮＯ。）。·９１１２０、Ｙ：０３为原材料，先将Ｙ：Ｏ。用硝酸溶解，按比例与硝酸铁一起制成水溶液。在混 合水溶液中加适量柠檬酸水溶液及乙二醇搅拌、加热制作溶胶和凝胶。经烘干和热处理由干胶制备 成分子式为：Ｙ：，ＦｅｓＯ。：的石榴石超细粉。在粉料中加入适量胶合剂（聚乙烯醇水溶液）造粒、成型、 压成园环和圆片状样品，然后烧结、进行参数测试。用排水法测试样品密度，卡尺测试样品外径，
溶胶凝胶法Y3Fe5O12石榴石晶粒尺寸和显微结构
作者： 作者单位：
冯涛， 韩志全， 廖杨 西南应用磁学研究所,四川绵阳,621000
本文链接：/Conference_6240918.aspx
下载时间：2009年10月28日
参考文献 ［１］Ｅ．Ｓｃｈｌｏｍａｎｎ。ＡＩＥＥ Ｓｐｅｃ．Ｐｕｂ．Ｔ－９１．ｐｒｏｃ．ｃｏｎｔ．Ｍａｇ．ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌ。１９５６．Ｐ．６００． ［２］ｃ．ｅ．ｐａｔｔｏｎ，ＩＥＥＥ，Ｔｒａｎｓ．ｏｎ．Ｍａｇ．ＭＡＧ一８。３，４３３－４３９，１９７２ ［３］Ｑ．Ｈ．Ｆ．Ｖｅｒｈｅｎ ｅｔａｌ，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．ｏｎ Ｍａｇ．ＭＡＧ一５，３，６１７—６２１，１９６９
影响材料性能。因为多晶材料的线宽主要来源有各向异性致宽△Ｈａ和气孔致宽△Ｈｐ。气孔致宽△Ｈｐ
可表示为：
△１１ｐ≈Ｉ．５（４弧Ｍｓ）∥¨
其中Ｐ是气孔率，由于在Ｔｓ）１２６０℃时，Ｐ随Ｔｓ增加
而增加，所以△Ｈ随Ｔｓ增加而上升。自旋波线宽△
ｆｌＫ随着烧结温度的升高而下降，主要与图２（ａ）中晶
１２４０ １２６０ １２∞１３００ １３２０ １３４０ Ｔｓ／℃
图３给出铁磁共振线宽△Ｈ和自旋波线宽△ＨＩｃ随烧结温度Ｔｓ的变化，表明△Ｈ在烧结温度 Ｔｓ＞１２６０℃时随着烧结温度的升高呈上升趋势，△ＨＩ‘随着烧结温度Ｔｓ的升高而下降。
（ａ）１ ２４０℃
１０１
（ｃ）１３００℃
（ｄ）１３５０＂Ｃ
图１．Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法钇铁石榴石（ＶＩＳ）材料Ｙ５的ＳＥＭ照片，烧结温度为（ａ）１２４０．１２．（ｂ）１２８０℃．（ｃ）１３００℃．（ｄ）１３５０℃。
溶胶凝胶法Ｙ３Ｆｅ５０１２石榴石晶粒尺寸和显微结构
冯涛、韩志全、廖杨
一丽．舌、‘Ｐ：—Ｌ
西南应用磁学研究所，四川绵阳，６２１０００
石榴石具有优异的共振特性，即非常低的铁磁共振线宽和介屯损耗。以及磁晶各向异性很小等
特点。而且通过各种离子的置换能较独立的改变Ｍｓ、△Ｈ、△ＩＩＩｃ等参量。由于这些特点，石榴石材料