常见抗生素氯霉素的高效毛细管电泳-电导分离检测
高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量
1 3/ ,1 1 7 ( D 一 0 6/ ,1 O 8/ R D 一 1 5 ) 0 . 6 D 一 0 7 ) . 6 9) 0. . ) O . 9 5 9 6( S . ,1 1 1/ 9( . ,
r s e tv l Them e h d i i l a c a e,e stv nd c n b p l d t e e mi het t a y e p c iey. t o Ssmp e, c ur t s n iiea a e a p i o d t r ne t e r c e cie a i i isj l l ntbot n mi n c k. Ke r s: y wo d HPCE( CZE), SPE ,t ta y l e , l er c ci s mi n k
关键 词 : 效 毛 细 管 电泳 法 固相 萃 取 四环 素 牛 奶 高
中 图 法分 类 号 : 5 . O67 8 文献标识码 : A 文章 编 号 :0 27 7 ( 0 0 0 —3 90 1 0— 38 2 1 )30 0 —3
Ab t a t A s l p a e e t a t n h g p ro ma c c p l r ee to h r ss sr c : oi d h s s x r c i — i h e f r n e a ia y lc r p o e i o l me h d t o wa s
广 西 科 学 院 学 报
J u n l fGu n x a e fS in e o r a a g i o Ac d my o ce c s
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高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱
易于形成分子 内氢键,与铜离子配位首先要打破分子内氢键,因此它的配位能力小于伪麻黄碱.借鉴
按文 献 [7]方 法联 接好 毛细 管 电泳仪 和检测 装置 ,毛细管 柱 在使 用前依 次 用 0.1 mol/L NaOH,蒸 馏 水和 缓 冲溶液各 冲洗 约 5 rain.采用 重力 进样方 式 ,进样 高度 差 为 20 cm,进样 时 间为 10 s,分 离 电
收稿 日期 :2001—01一∞ 基盘项 目:国家 自然科 学基金 (批准号 29675033)和广东省 自然科学基金(批准号 ,001237)资 助. 联系人 简介 :莫金 ̄.(1934年生 )。男 ,教授 ,博 士生导师,主要占L事电分 折化学研究.
和伪 麻黄碱的实际样品进行检测 。回收率 为 97.3 ~l01.1 .结果令人满意.
关键 词 高效毛细管 电泳 ;电导法 ;盐酸麻 黄碱;伪麻 黄碱
中图分类号 0658
文献标识 码 A
文章编 号 0251—0790(2002)02—0199—04
麻黄 碱 和伪麻 黄碱 是两 种 十分重要 的生物 碱.我 国古 代 医书《神农 本草 经 》中记 载麻 黄具 有发 汗 止 喘、松弛平滑肌、收缩血管及中枢兴奋作用.麻黄中主要害 D一(一)一麻黄碱和 L一(+)一伪麻黄碱,因此建 立快速有效的分离检测方法在医药学上有重要意义.麻黄碱或伪麻黄碱 的检测大多采用气相色谱和液 相 色谱 法 】.近几 年来 ,高效 毛 细管 电泳作 为一 种 新颖 的分 离 方法 ,已被 越 来越 多地 应 用到 药 物 分 析 当中n].有关 麻黄 碱和 伪 麻黄 碱的 高效 毛细 管 电泳 的分离 检测 的文献报 道 较少 ,且 主要采 用 光 学检 测嘲.电化 学 检测 1具有 灵敏 、价廉 和 简单 等特点 ,特 别是 电导检测 器作 为一 种通 用型检测 器 ,有 较大 的检测 应 用范 围 ].本 文报道 在 柠檬 酸一柠檬 酸钠 的缓 冲体系 中 ,在铜 离 子存 在下 ,采 用 毛细 管 电泳 电 导 法成 功地 对麻 黄碱 和伪 麻黄 碱实现 了同 时分 离检测 ,取得 了满 意 的效 果.
高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素
高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素田晶晶;邓宁;何建波【期刊名称】《合肥工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2009(032)008【摘要】采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6~4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.【总页数】4页(P1170-1172,1203)【作者】田晶晶;邓宁;何建波【作者单位】合肥工业大学,化学工程学院,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,化学工程学院,安徽,合肥,230009;合肥工业大学,化学工程学院,安徽,合肥,230009【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.三种喹诺酮类抗生素对泌尿道分离大肠埃希菌最低抑菌浓度的检测及临床评价[J], 许锡荣;许蓝月2.高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物 [J], 李兴华;李甜;段婕;石红梅3.高效毛细管电泳法同时分离检测六种地龙多肽 [J], 周鑫悦;张诗琪;林露;陈莉;李琦;赖昕;余丽双4.区带毛细管电泳法同时分离检测6种喹诺酮类抗生素 [J], 李日锋;吴虹;宗敏华5.喹诺酮类抗生素的高效毛细管电泳法分离检测 [J], 吴凌荔;秦卫东因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素
毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素朱妍;葛淑丽;吴敏;韩若冰;汪雪;王清江;何品刚;方禹之【摘要】Capillary electrophoresis with contactless conductivity detection was applied to rapid separation and determination of 3 aminoglycoside antibiotics,i.e.,gentamicin (GE),kanamycin (KA)and streptomycin (ST), which behaved with lack of strong UV absorption chromophore or fluorescence emmision grouping.Various influential factors of CE analysis were studied and the following optimum parameters were found:① electrophoretic medium:buffer system of 35 mmol ·L-1 2-(N-morpholinyl)-ethane sulfonic acid solution and 15 mmol ·L-1 histidine solution;② separation voltage:17 kV;③ excitation voltage:60 V;④excitation frequency:600 kHz;and⑤ time of sample introduction:5 s.Under the optimum conditions,satisfactory separation of the 3 antibiotics was attained within 10 min.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 3 antibiotics in definite ranges were kept,with detection limits (3S/N)of 0.2 mg·L-1 (for GE),0.4 mg·L-1 (for KA)and 0.2 mg·L-1 (for ST).%用带非接触式电导检测器的毛细管电泳法(CE)分离并测定了3种氨基糖苷类抗生素,即缺少较强紫外吸收发色团或荧光发射基团的庆大霉素(GE)、卡那霉素(KA)和链霉素(ST)。
氯霉素残留检测方法研究进展
氯霉素残留检测方法研究进展氯霉素残留对人体的危害极大,因此在国际上有关氯霉素的检测方法备受关注和研究。
起初是利用微生物进行定性检测,目前应用较多的是先进检测技术的联用,例如:UPLC-MS/MS,LC-MS等技术使氯霉素的检测限、精密度和回收率等方面都得到了极大提高。
标签:氯霉素;检测方法;研究进展目前有关氯霉素的检测方法有十几种,在这些现有检测方法中,公认的方法是色谱法和色谱-质谱联用法,但此技术仍需不断地改进。
在国内外对氯霉素残留量的检测方法仍在不断的研究中。
1 色谱法1.1 薄层色谱法莫金娜[1]等利用薄层色谱方法(TLC)检测化妆品中的氯霉素残留量。
该方法是先用乙醇溶剂提取,以硅胶制板为载体、在展开剂为三氯甲烷-甲烷(85:15)的薄层条件下鉴别化妆品中的氯霉素残留量。
从此实验得知,所检验的样品最小的检限度为1.0mg/g。
1.2 高效液相色谱-荧光检测法潘莹宇等[2]高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FL)检测牛奶中氯霉素残留量。
氯霉素易与锌粉发生还原反应,将氯霉素与锌粉反应后的溶液在缓冲溶液(醋酸钠-醋酸)条件下可发生荧光衍生化反应,之后加入荧光胺丙酮溶液。
将待测品逐渐稀释后在一定的色谱条件下进行检测。
上述实验得出,氯霉素检测检出限为0.2μg/L。
运用此方法检测牛奶中氯霉素的残留量准确度高,灵敏度好,操作较简便等优点。
1.3 超高效液相色谱-串联质谱法彭麟等[3]利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测黄鳝肌肉中氯霉素残留量。
此实验首先在黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠溶液,用碱性乙酸乙酯提取两次。
合并两次提取液,在45℃水浴中氮吹至干。
之后用5%甲醇溶液复溶,再加正己烷除脂,将下层水相过0.22μm滤膜,进样检测。
上述实验得出氯霉素检测限为0.1μg/kg。
本实验使用的UPLC-MS/MS方法具有精密度高,重现性好等优点,同时可以在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。
常见抗生素氯霉素的高效毛细管电泳-电导分离检测
常见抗生素氯霉素的高效毛细管电泳-电导分离检测曾暖茜谢天尧*中山大学化学与化学工程学院,广州 510275摘要在熔融石英毛细管(50μm×50cm)中,以6mmol/LH3BO3+2mmol/L硼砂+0.02%TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0kV,采用毛细管电泳/电导检测法在4min内实现了氯霉素的分离检测。
讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的种类和浓度等因素对检测结果的影响。
线性检测范围为1~120mg/L,检出限为0.3mg/L。
对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素含量进行分析,加标回收率为93.8~106.8%。
关键词毛细管电泳电导检测氯霉素1.引言氯霉素(Chloramphenicol)是一类1-苯基-2氨基-1丙醇的二氯乙酰胺衍生物,分子式是C11H12Cl2N2O5,其结构式为:O NO ClCl氯霉素是一类广谱抗生素。
对大多革兰氏阴性和阳性菌有效,而对革兰氏阴性菌作用较强,临床上主要用于伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。
其他如对百日咳、沙眼、细菌形痢疾及尿道感染等也有疗效。
但氯霉素具有严重抑制骨髓造血系统功能,可致再生障碍性贫血;另外长期用药还会促发视神经炎,严重时可导致失明。
因此氯霉素只在对其他抗生素耐药或不得不使用的严重病例中选用。
氯霉素也用于家畜和家禽疾病的预防和治疗,但由于其在动物体内的残留对人体的危害性,中国农业部已将氯霉素从2000年版《中国兽药典》中删除列为禁药。
国家质检总局禁止在出口水产品的饲料、养殖(包括环境、器械等的消毒)、加工、保鲜、包装和运输等生产环节使用氯霉素。
2002年1月,美国食品与药品管理局(FDA)公布了禁止在进口动物源性食品中使用氯霉素,欧盟的进口食品卫生标准规定“氯霉素含量标准为不得检出”[1]。
目前,已报道的测定方法有微生物法[2]、酶联免疫法[3]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[4]等。
最近有文献报道采用毛细管电泳正高压分离-紫外检测氯霉素[5],但分析时间较长。
壮观霉素的毛细管电泳-电致化学发光检测
壮观霉素的毛细管电泳-电致化学发光检测壮观霉素又称奇霉素,亦名放线菌壮观素,属于氨基糖苷类的抗菌素。
常用于治疗由青霉素耐药菌引起的尿道炎、直肠炎、急性淋病、子宫颈炎等无并发症的淋病及患者对青霉素耐药的情况。
主要应用于淋球菌所引起的泌尿系感染,适用于对青霉素、四环素等耐药的病人。
在兽药中的应用也很广泛。
国内外对抗生素的检测方法主要有微生物法, 薄层色谱法, 液相色谱法[1,2]。
液相色谱法检测抗生素多使用荧光、紫外或质谱检测器,但因为这些抗生素都没有可供光谱检测的官能团,需要对其进行衍生。
衍生法操作麻烦,且引入的衍生试剂以及衍生的副反应都会影响检测。
目前尚未见用毛细管电泳-电致化学发光检测壮观霉素的报道。
本文基于壮观霉素对联吡啶钌在铂电极上电化学发光信号的增敏作用,优化了电化学发光检测与毛细管电泳分离条件,建立了检测壮观霉素的毛细管电泳-电化学发光方法。
本方法已用于尿液和血液中壮观霉素的检测。
MPI-B型毛细管电泳-电致化学发光检测仪(西安瑞迈分析仪器有限公司)。
电化学系统采用三电极系统:直径300 µm铂盘电极为工作电极、铂丝为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极。
分离毛细管为未涂层石英毛细管(50 cm×50 µm i.d.,河北省永年锐沣色谱器件有限公司)。
联吡啶钌(sigma 公司),壮观霉素标准品由江苏省兽药检测中心提供。
运行缓冲液为磷酸盐缓冲体系(PBS)。
所有溶液在进入毛细管前均用0.22 µm醋酸纤维膜(上海新亚净化器件厂)过滤。
其它所用试剂均为分析纯。
毛细管电泳分离条件:50 mM pH=8.0的磷酸盐缓冲液。
运行电压:10 KV。
电动进样:10 KV×10 s。
电致化学发光检测条件:5.0 mM的Ru(bpy)32+, 50 mM的磷酸盐缓冲液(pH=8.0.);检测电位:+1.13 V。
血浆和尿液的样品前处理。
按血浆:高氯酸(尿液:高氯酸)=2:1比例各加入高氯酸,在16000 r/s 离心10分钟,取上清液过滤后即可。
毛细管区带电泳法测定医药污水中氯霉素的含量
( 2 ) 缓 冲体 系及浓度的选择 :
的测 定效 果 一考 虑 到 硼 酸 盐对 人 休 危 害 较 大 , 冈此 实 验 采 用 磷 酸 盐 体 系进 行 测 定
o 9 7 1 大 陆桥视 野
l 工程经济 / G O N GC H E N G J I N G J
分别l ! ! i 酰0 5 m m o l / L 、 1 0 mm o l / L 、 2 0 mm o ] / L、 4 0 m mo l / L的 磷 酸 积 与浓 度 线 性 关 系 良好 . 日 . 未 见 叫 显 的 T 扰峰 回 归方 程 见表 l 。
月前 , 氯霉 素的 检测 , J ‘ 法 主 芟有 微生物法 、 酶联 免疫 法 、 薄 层色谱法 、 液相 色谱法 、 液质联用法等 : 但这些 力 ‘ 法均操作繁琐 , 涉及耗材价格 昂贵 . 需 消耗大量有毒有 害试 剂 毛细管电泳法是
近年 发腱非常迅速 的检测 手段 , 具有排放低 、 环 境污染 小 、 检 洲
微孔滤膜 过滤器 ( 北京鸿她 鑫仪科技 有限公 一 J ) , 未 涂 层 的 弹性 , r 英 毛 细 管 ( 6 5 C / I 1 X 5 0 i n . 有 效 长度 5 6( t i n , 关 A g i l e n l 公司 )
氯需素财照品 购 自中国食品约品枪定研 究院 一 醇 ( 色谱
州硎砂溶液( 4 O mm o l / L ) 、 醋
毛细管电泳—电位梯度法分离和检测喹诺酮药物的研究的开题报告
毛细管电泳—电位梯度法分离和检测喹诺酮药物的研究的开题报告一、研究背景和意义喹诺酮药物是一类广泛应用于医疗领域的药物,包括环丙沙星、氧氟沙星等,它们具有抗菌、抗病毒等多种药理作用。
毛细管电泳—电位梯度法是一种高效、灵敏、准确的分离和检测技术,已被广泛应用于药物分析领域。
因此,选取毛细管电泳—电位梯度法进行喹诺酮药物的研究具有重要的理论和实际意义。
二、研究内容和方法本研究将选取环丙沙星和氧氟沙星作为代表性喹诺酮药物进行研究,采用毛细管电泳—电位梯度法进行分离和检测。
具体研究内容和方法如下:1.建立毛细管电泳—电位梯度分离体系:选用合适的电解质缓冲液和毛细管材料,建立稳定的分离体系。
2.研究分离条件:优化毛细管电泳的分离条件,包括电位梯度大小、电流大小、偏移电压、毛细管长度等参数。
3.研究检测方法:采用紫外检测器对喹诺酮药物进行检测,对检测灵敏度、精密度、准确度等指标进行评价。
4.应用研究:对实际样品例如药物注射液进行分离和检测,评价该方法在药物分析中的应用价值。
三、研究预期结果本研究的预期结果如下:1.建立喹诺酮药物的毛细管电泳—电位梯度法分离和检测方法,该方法具有高效、灵敏、准确的特点。
2.探究毛细管电泳—电位梯度法在药物分析中的应用价值,为药物研究和临床使用提供技术支持。
3.对喹诺酮药物的分离和检测指标进行评价,进一步提高毛细管电泳—电位梯度法的检测灵敏度、精密度和准确度。
四、研究实施和计划本研究将按照以下的时间和计划流程进行实施:1.前期准备(1个月):收集文献资料、确定研究内容和方法、购置仪器和试剂等。
2.分离体系建立(2个月):选定合适的电解质缓冲液和毛细管材料,建立稳定的分离体系。
3.分离条件优化(2个月):优化毛细管电泳的分离条件,包括电位梯度大小、电流大小、偏移电压、毛细管长度等参数。
4.检测方法研究(2个月):采用紫外检测器对喹诺酮药物进行检测,评价检测灵敏度、精密度、准确度等指标。
高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠
高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠郭 丹1,陈娜娜2,许重远1(1.第一军医大学南方医院药学部,广东广州510515;2.第一军医大学药物研究所,广东广州510515)摘要:目的 测定肤炎康霜中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。
方法 高效毛细管电泳法。
毛细管60cm×75μm;运行缓冲液100mm ol・L-1硼砂(pH912),高压进样10s,分离电压25kV,温度25℃,检测波长240nm。
结果 氯霉素在20~100μg・ml-1浓度范围内线性关系良好(r=019995),平均回收率为99157%,RSD=1151%(n=5);地塞米松磷酸钠在20~100μg・ml-1浓度范围内线性关系良好(r=019998),平均回收率为99106%,RSD=1141%(n=5)。
结论 所用方法简单,快捷,灵敏。
关键词:氯霉素;地塞米松磷酸钠;肤炎康霜;高效毛细管电泳法中图分类号:R92712文献标识码:A文章编号:1006-0103(2005)01-0058-02Determination of chloramphenicol and dexamethasone sodium phosphate in Fuyankang cream by high performance capillary electrophoresisG UO Dan1,CHE N Na-na2,X U Chong-yuan1(1.Pharmaceutical Department o f Nanfang Hospital,the Fir st Military Medical Univer sity,Guangzhou510515,China;2.Institute o f Pharma2 ceutical Sciences,the Fir st Military Medical Univer sity,Guangzhou510515,China)Abstract:OB JECTIVE T o determine the contents of chloram phenicol and dexamethas one s odium ph os phate in Fuyankang cream.METH ODS H igh per formance capillary electroph oresis(HPCE)was used.T he best assay condition was achieved with a fused silica capillary tube(60cm×75μm),100mm ol・L-1s odium tetrab orate bu ffer(pH912),at a constant v oltage of25kV and at tem perature of25℃.T he UV detection wave2 length was at240nm.RESU LTS T he calibration curves were linear in the range of20-100μg・ml-1for b oth chloram phenicol(r=019995) and dexamethas one s odium ph os phate(r=019998).T he average recoveries of chloram phenicol and dexamethas one s odium ph os phate were 99157%with the RSD of1151%(n=5)and99106%with the RSD of1141%(n=5),res pectively.CONC LU SI ON T his meth od is sim ple, rapid and sensitive.K ey w ords:Chloram phenicol;Dexamethas one s odium phosphate;Fuyankang cream;HPCEC LC number:R92712Document code:A Article I D:1006-0103(2005)01-0058-02 肤炎康霜是以氯霉素和地塞米松磷酸钠为主药的乳霜,临床上主要用于湿疹、过敏性皮炎、神经性皮炎及各种搔痒症的治疗,效果良好。
氯霉素的高效毛细管电泳分离-电导检测
氯霉素的高效毛细管电泳分离-电导检测
曾暖茜;谢玉璇;谢天尧
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2005(24)9
【摘要】在熔融石英毛细管(50 μm i.d×50 cm)中,以6 mmol/L H3BO3+2 mmol/L硼砂+体积分数 0.02% TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0 kV,采用毛细管电泳-电导检测法在4 min内实现了氯霉素的分离检测.讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的组成和浓度等因素对检测结果的影响.线性检测范围为1~120 mg/L,检出限为0.3 mg/L.对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素进行分析,加标回收率为93.8%~106.8%.
【总页数】3页(P9-11)
【关键词】氯霉素;毛细管电泳;电导检测;四乙烯五胺
【作者】曾暖茜;谢玉璇;谢天尧
【作者单位】中山大学化学与化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
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高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量
高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量
郭丹;陈娜娜;晏媛;潘斌;侯连兵
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2003(019)003
【摘要】目的:测定肤炎康霜中氯霉素的含量.方法:高效毛细管电泳法. 毛细管60 cm×70μm;运行缓冲液100 mmol/L四硼酸钠(pH 9.2),高压进样10 s,分离电压25 kV,温度为25 ℃,检测波长为278 nm.结果:氯霉素在20~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.45%(n=5,RSD=0.98%).结论:本法简单、快捷、灵敏.
【总页数】2页(P232-233)
【作者】郭丹;陈娜娜;晏媛;潘斌;侯连兵
【作者单位】第一军医大学,南方医院药学部,广东,广州,510515;第一军医大学,药物研究所,广东,广州,510515;第一军医大学,南方医院药学部,广东,广州,510515;第一军医大学,南方医院药学部,广东,广州,510515;第一军医大学,南方医院药学部,广东,广州,510515
【正文语种】中文
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高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量
高效毛细管电泳法测定牛奶中四环素类抗生素含量梁佳;张琳婧;卢日刚【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2010(026)003【摘要】采用固相萃取-毛细管电泳法(SPE-HPCE)同时检测牛奶中四环素、氯霉素、土霉素和金霉素的含量.以80mmol·L-1硼砂缓冲液为电泳介质,运行电压25kV,压力法进样5s;柱温25℃;检测波长200nm.结果表明,该方法能使4种抗生素在15 min内得到完全分离,检测限(μg·ml-1)分别为0.5,1.5,1.0,0.5,回收率分别为100.7%(RSD=1.3%),101.7%(RSD=0.6%),100.8%(RSD=1.5%),101.1%(RSD=0. 7%).该方法简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量的检测.【总页数】4页(P309-311,313)【作者】梁佳;张琳婧;卢日刚【作者单位】广西食品药品检验所,广西南宁,530021;广西食品药品检验所,广西南宁,530021;广西食品药品检验所,广西南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素 [J], 范志影;刘宏超2.分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留 [J], 付珍珍;曾月;李增威;何利;周康;刘书亮;邹立扣;敖晓琳;陈姝娟3.高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 [J], 岳振峰;邱月明;林秀云;吉彩霓4.固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素 [J], 陈小燕;牛玉玲;朱敏;刘万毅5.SPE-HPLC法测定牛奶中残留的四环素类抗生素 [J], 韩宝武;范必威因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效毛细管电泳法测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量
高效毛细管电泳法测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量王学艳;林英【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2002(014)003【摘要】目的:建立同时测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以100 mmol/L硼砂溶液(用稀磷酸溶液调节至pH 7.0)为运行缓冲液.运行缓冲液的溶媒为水-甲醇(7∶3).稀释样品的缓冲液为0.5% 硼砂的醇(7∶3)溶液.分离电压为23 kV;检测波长为254 nm;工作温度为25℃;高气压进样4秒.测定氯霉素时以头孢拉定作为内标物,测定醋酸曲安奈德时以已知含量的氯霉素作为内标物.未涂渍毛细管:47 cm×75 μm i.d.,有效长度为40 cm.结果:平均回收率:醋酸曲安奈德为99.4%,RSD 1.2%(n=6);氯霉素为99.7%,RSD 1.5%(n=6).结论:本法分离效率高,结果比较准确,与高效液相色谱法相比结果无显著性差异.为同时测定醋酸曲安奈德和氯霉素含量的又一种方法.【总页数】3页(P69-71)【作者】王学艳;林英【作者单位】天津市长征医院,天津,300021;天津市长征医院,天津,300021【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.二阶导数紫外光谱法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素及水杨酸的含量 [J], 熊宝光;晏萍;洪建华2.HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 沈麟3.HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 杨辉;崔爱瑛4.HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 冯碧敏;陈丽娟;张昊5.高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量 [J], 丁乐因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的毛细管区带电泳分析法
氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的毛细管区带电泳分析法翁鹭娜;邱涵;陈素俭;叶飞云
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2003(028)005
【摘要】建立适合氯霉素滴耳液含量测定及其杂质二醇物检测的高效毛细管电泳定量检测方法.采用区带电泳法,以水杨酸为内标,运行电压25kV,运行缓冲液为
25mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.0),检测波长214nm.氯霉素滴耳液及二醇物线性范围分别为50~250μg/ml(r=0.9992)和4.0~20.0μg/ml(r=0.9988).平均回收率分别为99.8%和101.5%,RSD分别为0.8%和2.0%(n=5).
【总页数】2页(P314-315)
【作者】翁鹭娜;邱涵;陈素俭;叶飞云
【作者单位】厦门市药品检验所,厦门,361012;厦门市药品检验所,厦门,361012;厦门市药品检验所,厦门,361012;厦门市药品检验所,厦门,361012
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的含量 [J], 庄江兴
2.氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的毛细管电泳分析法 [J], 翁鹭娜;邱涵;陈素俭;叶飞云
3.HPLC法测定氯霉素溶液中氯霉素及氯霉素二醇物含量 [J], 区洁雯;李焕清;张蜀;郑康轩;吕冠欣
4.HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量 [J], 廖永清;邓红;李焕清;梁颂晖;区洁雯
5.改进高效液相色谱法测定氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的含量 [J], 仝桂平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
水产品中氯霉素残留检测技术的研究进展
水产品中氯霉素残留检测技术的研究进展摘要:介绍了水产品中氯霉素残留检测分析方法的研究进展,并阐述了各检测方法的特点及检出限,以期为水产品氯霉素残留检测提供参考。
关键词:氯霉素;检测;水产品氯霉素(chloramphenicol,CAP)于1947年从委内瑞拉链霉菌(Streptomyces venezuela)的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,它是一种有效的广谱抗生素,对多种病原菌有较强的抑制作用。
在水产养殖业中,也常用氯霉素治疗各种传染性疾病。
但研究表明,氯霉素存在严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏症,新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性,因此氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”。
我国是一个水产养殖大国,养殖规模不断扩大,但养殖过程中滥用抗生素,已成为一个严重的水产品安全问题[1]。
氯霉素残留检测方法的建立始于20世纪70年代,随着新技术的不断出现,氯霉素的检测方法有很多种,大致可分为3类,即微生物法、化学分析法、免疫学检测法。
1微生物法微生物检测氯霉素法可大体分为2种:一种是基于抗生素对微生物生长的抑制作用,主要有棉签法、杯碟法、纸片法、TTC法、戴尔沃检测、BY法等;另一种是由于微生物对氯霉素敏感而引起生化特性的变化,如氯霉素对鳆发光杆菌的抑光作用,通过检测发光强度的变化来检测氯霉素的含量。
(1)棉签法。
棉签法是检测动物体中抗生素残留的现场试验方法。
该方法是用棉签(拭子)采取动物体内的组织液,然后将其放置于涂满枯草杆菌的培养基中保温过夜。
根据棉签周围的抑菌圈有无以及大小来判断抗生素残留。
梅先之等(1997)曾用该法检测鲤鱼中的CAP残留含量,该方法的检测限是1mg/kg,但容易造成漏检。
(2)杯碟法。
聚醚类抗生素盐霉素的高效毛细管电泳电导分离检测(与“霉素”相关文档)共17张PPT
峰面积虽然减小,但峰形佳; 用1:1甲醇水溶液制备进样样品,分离效果理想; 采用重力进样20 s,可得到较好的重现性。
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分离条件的选择——分离电压
分离电压对出峰时间以及出峰时间差的影响
电压 12Kv 10Kv 8Kv
水峰出峰时间 3:34 4:20 5:32
盐霉素峰出峰时间 4:08 5:00 6:22
出峰时间差 34 s 40 s 50 s
从上表可看出,随着电压的降低,水峰和盐霉素峰的出峰时间都推 迟,并且两者的出峰时间差逐步增大。
在保证水峰不干扰盐霉素峰的前提下,选择使用 12 Kv 作为分离电压,可实现在5分钟之内对盐霉素进行检测。
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重现性、线性范围和检测限
重现性:在上述选定的实验条件下,对盐霉素的标准溶液连续进行 6次测定,出峰时间和峰面积RSD为0.7%和2.8%
聚醚类抗生素盐霉素的高效毛细管电 泳—电导分离检测
答辩人:罗洁
指导老师:谢天尧
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盐霉素(salinomycin)又名沙利霉素、球虫粉、优素,属于聚醚类抗生
素。在实际应用中,常用其钠盐,即盐霉素钠,分子式为C42H69O11Na,分子 量为772.99。结构式比较复杂,可示意为:
色态:白色或浅棕色无定形粉末,无味
峰面积
8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000
0 0
20
40
60
80
100
浓 度 ( mg/L)
校正曲线上图,检测线性范围为:5 mg/L~100 mg/L,,峰面积 S与浓度C(mg/L)的回归方程为:S=75.5C-162,R=0.9996
氯霉素毛细管电泳免疫分析方法研究
氯霉素毛细管电泳免疫分析方法研究张灿;马海乐;王辉;周凡琨;王硕【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2010(031)008【摘要】针对目前食品安全领域中氯霉素的检测,建立一种快速灵敏的氯霉素毛细管电泳免疫分析方法.该方法对氯霉素检测的线性范围和最低检测限分别为0.008~5μg/L和0.0016μg/L.与相应同相酶联免疫分析ELISA相比,对氯霉素的检测灵敏提高了约20倍且有效缩短了分析时间.建立的氯霉素毛细管电泳免疫分析方法对动物源性食物(牛奶、鸡肉和鱼肉)进行分析,得到氯霉素在实际样品中的检测限为0.035μg/kg.【总页数】4页(P146-149)【作者】张灿;马海乐;王辉;周凡琨;王硕【作者单位】天津科技大学食品与生物技术学院,教育部食品营养与安全重点实验室,天津,300457;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;天津科技大学食品与生物技术学院,教育部食品营养与安全重点实验室,天津,300457【正文语种】中文【中图分类】TS201.6;R978.13【相关文献】1.氯霉素免疫亲和柱的制备及在牛奶中痕量氯霉素残留分析中的应用 [J], 乔好;赵立杰;张岩;徐蓓;王凤侠;王硕2.氯霉素滴眼液及其相关物质二醇物的毛细管电泳分析法 [J], 翁鹭娜;邱涵;陈素俭;叶飞云3.高效毛细管电泳法测定复方氯霉素洗剂中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量 [J], 王学艳;林英4.氯霉素抗体的制备及其免疫分析方法研究进展 [J], 蒋永青;朱永利;王甜甜;宁波5.鳗鱼中氯霉素荧光免疫层析快速检测方法研究 [J], 汤轶伟;崔芷萌;刘欢;吕长鑫;刘秀英;钟克利;汤立军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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常见抗生素氯霉素的高效毛细管电泳-电导分离检测曾暖茜谢天尧*中山大学化学与化学工程学院,广州 510275摘要在熔融石英毛细管(50μm×50cm)中,以6mmol/LH3BO3+2mmol/L硼砂+0.02%TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0kV,采用毛细管电泳/电导检测法在4min内实现了氯霉素的分离检测。
讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的种类和浓度等因素对检测结果的影响。
线性检测范围为1~120mg/L,检出限为0.3mg/L。
对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素含量进行分析,加标回收率为93.8~106.8%。
关键词毛细管电泳电导检测氯霉素1.引言氯霉素(Chloramphenicol)是一类1-苯基-2氨基-1丙醇的二氯乙酰胺衍生物,分子式是C11H12Cl2N2O5,其结构式为:Cl氯霉素是一类广谱抗生素。
对大多革兰氏阴性和阳性菌有效,而对革兰氏阴性菌作用较强,临床上主要用于伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。
其他如对百日咳、沙眼、细菌形痢疾及尿道感染等也有疗效。
但氯霉素具有严重抑制骨髓造血系统功能,可致再生障碍性贫血;另外长期用药还会促发视神经炎,严重时可导致失明。
因此氯霉素只在对其他抗生素耐药或不得不使用的严重病例中选用。
氯霉素也用于家畜和家禽疾病的预防和治疗,但由于其在动物体内的残留对人体的危害性,中国农业部已将氯霉素从2000年版《中国兽药典》中删除列为禁药。
国家质检总局禁止在出口水产品的饲料、养殖(包括环境、器械等的消毒)、加工、保鲜、包装和运输等生产环节使用氯霉素。
2002年1月,美国食品与药品管理局(FDA)公布了禁止在进口动物源性食品中使用氯霉素,欧盟的进口食品卫生标准规定“氯霉素含量标准为不得检出”[1]。
目前,已报道的测定方法有微生物法[2]、酶联免疫法[3]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[4]等。
最近有文献报道采用毛细管电泳正高压分离-紫外检测氯霉素[5],但分析时间较长。
本文报道采用毛细管电泳-电导检测法(CE-CD),以6mmol/LH3BO3+2mmol/L硼砂+0.02%TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行液,分离电压-15kV,在4min内实现了氯霉素的分离检测,应用于市售药品氯霉素滴眼液和氯霉素注射液中氯霉素含量的测定,取得满意结果。
*基金项目中山大学化学与化学工程学院第四届创新化学实验与研究基金项目(批准号:03031)资助第一作者曾暖茜(1981年出生),女,中山大学化学与化学工程学院00级基地班指导老师谢天尧Email: cesxty@2 实验部分2.1仪器与试剂CES2003毛细管电泳仪(高压电源,电导检测器,毛细管电泳数据工作站,中山大学化学与化学工程学院研制);石英毛细管(50cm ³50 m i.d.,河北永年光导纤维厂);CQ-2B 型超声波清洗器(明珠电器有限公司)。
硼酸(H 3BO 3)、硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O )、三羟甲基氨基甲烷(Tris )、磷酸二氢钾(KH 2PO 4)、邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)、四乙烯五胺。
氯霉素标准品(中国药物生物制品检定所),氯霉素滴眼液(8mL :20mg ,芜湖三益制药有限公司),氯霉素注射液(2mL :0.25g ,天津药业集团新郑股份有限公司)。
所用试剂均为分析纯;水为二次去离子石英重蒸水。
2.2 缓冲溶液和样品溶液的配制硼酸,硼砂各配成0.1mol/L 溶液;四乙烯五胺配成2%(体积比)水溶液备用。
实验时,按比例各取适量以配得不同浓度电泳运行缓冲液。
氯霉素标准品配成200mg/L 储备液。
2.3实验方法连接好毛细管电泳仪和检测装置[6],毛细管柱在使用前依次用0.1mol/L NaOH ,蒸馏水和运行液各冲洗约5min 。
更换运行液后也需按上述步骤清洗毛细管。
检测电极用超声波进行冲洗。
采用电动进样方式,进样电压-9.0kV ,进样时间10s ,分离电压-15.0kV 。
实验在室温(25℃),湿度﹤75% 的实验条件下进行。
3 结果与讨论3.1电渗流抑制剂的选择本实验采用未涂层毛细管为分离通道,负高压分离,阳极端检测。
由于电渗的方向与阴离子的电泳方向相反,且常大于阴离子的电泳速度。
因此,要高效快速地分离检测阴离子各组份,需要抑制电渗流,使其减小甚至反向。
四乙烯五胺含有很高的正电荷密度,其氨基(NH 3+)可与毛细管壁的硅羟基(SiO -)通过静电作用结合,有效抑制电渗流[7]。
H 2N NH NH NH NH 2本实验考察了在硼酸-硼砂缓冲液中,加入不同浓度的四乙烯五胺对氯霉素出峰时间的影响,结果表明,加入0.002%的四乙烯五胺已经可以大大降低电渗流,达0.01%后基本趋于稳定,继续增加浓度到0.2%电渗仍不反向,结果见图Ⅰ。
ÂÈùËسö²åʱ¼ä/m i nËÄÒÏ©Î尲Ũ¶È/£¥图Ⅰ. 四乙烯五胺浓度对氯霉素迁移时间的影响Fig.Ⅰ effect of the conc. of TEPA on the migration of chloramphenicol电泳运行缓冲溶液(Running buffer ):6mmol/LH 3BO 3+2mmol/L 硼砂+ 0.02%四乙烯五胺,分离电压(separation voltage):-15kV , 电动进样(Electrokinetic injection):–9kV ³10s, 电导检测(Conductivity Detection )。
3.2 缓冲体系及其浓度的影响分别试验Tris -硼酸、硼酸-KH 2PO 4、硼酸-邻苯二甲酸氢钾、硼酸-硼砂等几种缓冲体系,在不加四乙烯五胺条件下,Tris -硼酸体系中氯霉素得不到检测,后面三种体系则可以检测到氯霉素,其中硼酸-硼砂体系的灵敏度最佳。
实验表明硼酸的加入量为6mmol/L 为好,若缓冲溶液中加入硼砂将使峰形得到改善,但加入4mmol/L 则使背景电导值和电泳电流升高影响检测结果,故选择硼砂加入量为2mmol/L 。
综合上述影响因素,选用6mmol/LH 3BO 3+2mmol/L 硼砂+0.02%四乙烯五胺为电泳缓冲体系。
3.3 进样方式比较重力进样和电动进样两种方式,电动进样的检测灵敏度比重力进样约高6倍。
这是由于当样品溶于比电泳运行液低得多的溶液中,在电动进样时,电场会基本加在样品与管口之间,当离子从高电场突然进入低电场时,会因减速而堆集在电场交界处,导致区带缩短、浓度提高,得到电堆积效果[8],进而提高检测灵敏度。
氯霉素在水中有一定的溶解度,故可通过电堆积进样来改善灵敏度。
本文采用电动进样方式,进样参数为-9kV ,10s 。
3.4线性关系、检测限和重现性在上述选定的实验条件下,氯霉素对照品的CE-CD 谱图和校正曲线如图Ⅱ所示。
其检测线性范围为1~120mg/L ,峰面积S 与浓度C (mg/L )的回归方程为S =-51.4+116.9C ,R=0.997,检出限(S/N =3)为0.3mg/L 。
对氯霉素的标准溶液连续6次测定,迁移时间和峰面积RSD 为2.0%和2.7%。
12345678910t/min峰面积S 浓度(mg/L )图Ⅱ. 氯霉素对照品的CE-CD 谱图(a)和校正曲线(b)Fig.Ⅱ Electropherogram of the standard chloramphenicol (a )and the calibration curve (b )实验条件如图Ⅰ(Conditions as Fig.Ⅰ)3.5 样品测定将市售氯霉素滴眼液和注射液用水分别稀释至合适浓度(约 5 mg/L ),直接进样测定,测得滴眼液和注射液的含量为其标示值的96.0%和104.2%。
分别加入5、10、15mg/L 氯霉素标准品进行加标回收,滴眼液的回收率在93.8%~96.4%;注射液的回收率在104.3%~106.8%。
(a)123456789101t/min 123456789101t /m i n图Ⅲ. 氯霉素滴眼液(c)和氯霉素注射液(d )的CE-CD 谱图1:氯霉素(chloramphenicol )实验条件如图Ⅰ(Conditions as Fig.Ⅰ) 4.结论本文采用高效毛细管电泳(负高压)/电导检测法建立了氯霉素的快速、灵敏的分析方法,可在4 min 内实现与共存基体的基线分离检测(其它现有方法所无法比拟的),同时具有操作简便,耗费低,环境友好等优点,是检测痕量氯霉素的颇有应用前景的分析方法。
致谢 本实验得到第四届化学院创新化学实验与研究基金的支持(项目号03031),在此表示衷心感谢! 参 考 文 献[1] 蒋定国,杨大进. 动物性食品中氯霉素残留检测技术的研究概况.中国食品卫生杂志,2002,14(2):44-47[2] 中华人民共和国药典二部[M ].北京:化学出版社,1990.697-698.[3] 关嵘.应用酶联免疫技术检测动物源性食品中氯霉素残留的研究[J ].检验检疫科学,2002,12(4):5-7.[4] Barker S A , Walker C C. J Chromatogr , 1992 ,624 :195-209[5] 张兰,林子俺,谢增鸿.毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定.分析测试技术与仪器,2004,3(10)1:18-23[6] 谢天尧,郑一宁,莫金垣等. 一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用.分析测试学报[J],2000,19(3):5-8[7] 谢玉璇,谢天尧. 饮用水中几种主要阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测.高等学校化学学报,2004,25(增刊),119-120[8] 陈义编著.《毛细管电泳技术与应用》,北京:化学工业出版社,2000:42Determination of Chloramphenicol by CapillaryElectrophoresis with Conductivity Detection(c) (d)Zeng Nuanxi, Xie Tianyao*(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou510275, China)Abstract A rapid method for the separation and determination of chloramphenicol by capillary electrophoresis with conductivity detection was established. The effects of concentration of EOF inhibitor, type and concentration of buffer solution, and injecting method were investigated. The linear range of chloramphenicol is 1~120mg/L,the LOD is 0.3 mg/L under the optimum condition: 6mmol/L H3BO3+2mmol/L Na2B4O7+0.02%TEPA as running buffer, -15.0kV operation voltage and -9.0kV injection voltage. The average recovery of the commercial sample of eye-drops and injection was 93.8~106.8%. The proposed method is rapid and convenient, and would be better for the the routine analysis.Keywords Capillary electrophoresis, Conductivity detection, Chloramphenicol。