第十章 化学实验基础 第六课时 实验操作、方法步步清3 课件-2022届高三化学一轮复习

(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达 到同样的实验目的？ 提示：有；如①NaOH 溶液→BaCl2 溶液→Na2CO3 溶液→稀 盐酸；②BaCl2 溶液→Na2CO3 溶液→NaOH 溶液→稀盐酸； 同样可以达到同样的目的。
随堂检测反馈
1．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的
加 NaOH 溶液至过量
D.用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放
出
解析：本题主要考查物质的检验与除杂。稀 NaOH 溶液与 NH＋ 4 反应生成 NH3·H2O，几乎没有 NH3 放出，湿润的红色石蕊试 纸不会变蓝色，不能检验 NH4＋ 的存在，A 错误。HCl、Cl2 都 能和饱和 NaHCO3 溶液反应，所以不能用饱和 NaHCO3 溶液除 去 Cl2 中的 HCl，应该用饱和食盐水除去 Cl2 中的 HCl，B 错误。 NaOH 和 KCl 溶液不反应，无现象；AlCl3 溶液中加入 NaOH 溶液至过量，先有白色沉淀产生而后沉淀消失；MgCl2 溶液中 加入 NaOH 溶液至过量，有白色沉淀生成且不消失，反应现象 不同，可以鉴别，C 正确。苯的密度小于水的密度，且不溶于 水，所以苯和水混合时在水的上方，有机层应该从分液漏斗的 上口倒出，D 错误。 答案：C
【新教材·应用】 用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子 粗盐除 NaCl 外，还含有 MgCl2、CaCl2、Na2SO4 等杂质， 以下是制备精盐的实验方案，其工艺流程如下图所示：
[实验操作步骤] ①用托盘天平称取 5 g 粗盐，放入 100 mL 烧杯中，然后加 入 20 mL 水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。 ②向粗盐水中滴加过量的 BaCl2 溶液(约 2～3 mL)，使 SO42－ 与 Ba2＋完全反应生成 BaSO4 沉淀，将烧杯静置。
第十章 化学实验基础 第六课时
实验操作、方法步步清（三）
• 高三化学组
考纲要求★靶向明确
1．掌握化学实验的基本操作。 2．掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。 3．了解化学实验是科学探究过程的一种重要方法。
知识点三 物质的检验与鉴别
【考必备·清单】 1．物质检验的原则 (1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、 越典型越好。 (2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑 用化学方法。 (3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺 序进行。 (4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测 试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法 →指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定 试剂法等的顺序进行检验。
烯
()
(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是
氯气
()
(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试
纸变红，该气体一定是 HCl
()
(6)取少量溶液，滴加 CaCl2 溶液，观察是否出现白色浑浊
来确定 NaCl 溶液中是否混有 Na2CO3
()
答案：(1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√
5．(2020·山东等级考)实验室分离 Fe3＋和 Al3＋的流程如下：
已知 Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙 醚(Et2O，沸点 34.6 ℃)中生成缔合物 Et2O·H＋·[FeCl4]－。
下列说法错误的是
()
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
解析：分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层 液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应 从上口倒出，A 项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗 并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B 项正 确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远 离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C 项正确；加入硝酸银得到白色 沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是 NaCl，加入硝酸银得到白色 沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是 NaNO2，加入硝酸银得不到沉 淀的是 NaNO3，D 项正确。 答案：A
②气态物质的检验流程 由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可 能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。 一般按下列顺序进行检验：
[名师点拨] 有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检 验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有 CO2 和水蒸气时， 应先通过无水 CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验 CO2。
水，沉淀溶解，C 项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，
D 项错误。 答案：C
3．(2019·上海高考)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法
错误的是
()
A.硝基苯(苯)——蒸馏
B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C.己烷(己烯)——溴水，分液
D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液 解析： A 项，二者互溶，沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正
确；B 项，乙烯不溶于水，二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应，
可用氢氧化钠溶液除杂，正确；C 项，己烯与溴反应生成二溴
己烷，与己烷互溶，不能得到纯净物，错误；D 项，乙酸乙酯
不溶于饱和碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，可用分液
的方法分离，正确。 答案：C
4．(2020·浙江 7 月选考)下列有关实验说法不正确的是( ) A.萃取 Br2 时，向盛有溴水的分液漏斗中加入 CCl4，振荡、 静置分层后，打开旋塞，先将水层放出 B.做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕 立即塞紧瓶塞 D.可用 AgNO3 溶液和稀 HNO3 区分 NaCl、NaNO2 和 NaNO3
(3)第⑤步“过滤”操作中得到沉淀的成分是什么？ 提示：BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3 和 BaCO3。 (4)第⑤步和第⑥步的操作顺序能否颠倒？为什么？ 提示：先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加 入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。 (5) 从 实 验 设 计 方 案 优 化 的 角 度 分 析 步 骤 ② 和 ④ 可 否 颠 倒 ？ 若 “否”，请说明理由。 提示：步骤②和④不能颠倒，因过量的 BaCl2 必须要用 Na2CO3 溶液除去，否则不能除维模型 (1)气态物质的检验与鉴别 ①气态物质的检验与鉴别思维模型
如 H2 的检验→H2 易燃、还原性→ 点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色； 可使灼热的CuO变红色，气体产物可使无水硫酸铜变蓝色 CO 的检验→CO 易燃、还原性→ 使灼热的CuO变红色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊； 点燃，火焰呈淡蓝色，气体产物可使澄清石灰水变浑浊； 通入PdCl2溶液中，产生黑色沉淀（Pd） Cl2 的检验→Cl2 呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→ Cl2使湿润的淀粉-KI试纸变蓝色； Cl2使湿润的红纸条褪色
[问题探究] (1)如何通过实验判断步骤②中粗盐水中的 SO24－ 已沉淀完全？
提示：静置后，向上层清液中继续滴加 2～3 滴 BaCl2 溶液，若 溶液中不出现浑浊，则表明 SO42－ 已沉淀完全；若出现浑浊， 则应继续滴加 BaCl2 溶液，直至 SO42－ 沉淀完全。 (2)为什么每次所加试剂都要稍微过量？第⑥步加入盐酸的目的 是什么？ 提示：加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全去除溶液中 的杂质离子，加入盐酸的目的是除去溶液中的 CO23－ ，并调节 溶液的 pH。
酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液，A 错误；分液可用于分离互不相
溶的液体混合物，而乙酸乙酯和乙酸互溶，不能利用分液的方
法除去乙酸乙酯中的乙酸，B 错误；二氧化硫可使品红溶液褪
色，而三氧化硫不可以，故可用品红溶液鉴别二氧化硫和三氧
化硫，C 正确；淀粉溶液和氢氧化铁胶体均属于胶体，两者均
会产生丁达尔效应，故不能用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧
化铁胶体，D 错误。
答案：C
3．为达到预期的实验目的，下列操作正确的是
()
A.在溶液中加入稀 NaOH 溶液后，将湿润的红色石蕊试纸
放在试管口，检验 NH＋4 B.将混有 HCl 的 Cl2 通入饱和 NaHCO3 溶液中除去 HCl
C.为区别 KCl、AlCl3 和 MgCl2 溶液，分别向三种溶液中滴
的是
()
选项 A B C D
气体(杂质) SO2(H2S) Cl2(HCl)
N2(O2) NO(NO2)
方法 通过酸性高锰酸钾溶液
通过饱和的食盐水 通过灼热的铜丝网 通过氢氧化钠溶液
解析：二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾 溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化 硫中的硫化氢气体，A 项符合题意；HCl 极易溶于水，氯气在 饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯 化氢气体，B 项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成 氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的 氧气，C 项不符合题意；NO2 可与 NaOH 反应，NO 不与 NaOH 反应，可用 NaOH 溶液除去 NO 中的 NO2，D 项不符合题意。 答案：A
(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别 液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型
【夯基础·小题】
1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)气体通过无水 CuSO4 粉末，粉末变蓝，证明原气体中含
有水蒸气
()
(2)能使品红溶液褪色的气体一定是 SO2
()
(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙
③向粗盐水中滴加过量的 NaOH 溶液(约 0.25 mL)，使 Mg2＋与 OH－完全反应生成 Mg(OH)2 沉淀。
④向溶液中滴加过量的饱和 Na2CO3 溶液(2～3 mL)，使 Ca2＋、Ba2＋(请思考：Ba2＋是从哪里来的？)与 CO23－ 完全反应 生成沉淀。
⑤将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。 ⑥向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡 冒出，并用 pH 试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。 ⑦将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不 断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿 的余热使滤液蒸干，得到去除了杂质离子的精盐。
2．下列说法正确的是
()
A.可用 NaOH 溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液
B.可用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸
C.可用品红溶液鉴别三氧化硫和二氧化硫
D.可用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体
解析： NaOH 溶液不与 Na2CO3 反应，NaOH 溶液虽能与
NaHCO3 反应，但没有明显现象，故不能用 NaOH 溶液鉴别碳
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析：萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将 分液漏斗下口倾斜向上，A 项错误；液体分层后，先将下层液体 由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B 项 正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为 Et2O·H＋·[FeCl4]－， 则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C 项正确；蒸馏时 选用直形冷凝管，便于馏分流出，D 项正确。 答案：A
2．(2020·天津等级考)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
选项 A B C
D
待检验物质 海水中的碘元素
SO2 气体 溶液中的 Cu2＋
溶液中的 NH4＋
所用试剂 淀粉溶液 澄清石灰水
氨水 NaOH 溶液，湿润的蓝
色石蕊试纸
解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，
A 项错误；CO2 和 SO2 与澄清石灰水反应现象相同，B 项错误； 向含 Cu2＋的溶液中滴加氨水可以生成蓝色沉淀，继续滴加氨