酸性水凝胶防火玻璃
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目前,复合防火玻璃多在水凝胶的基础上构造。
水凝胶是含有水的聚合物,是水不溶性的(但是水可相容性的),因此可以和阻燃盐水溶液容易构成防火层。
笔者在船用防火玻璃中采用双丙酮丙烯酰胺(Diacetone acrylamide,DAAM)聚合物实现常温自交联聚合,并辅以增塑剂季戊四醇改善聚合物胶体的硬脆性,使得防火性能略有提高。
寻求替代丙烯酰胺的低毒或无毒单体,对于水凝胶防火玻璃技术的发展有着深远的意义。
国内也有研究表明提高阻燃盐水溶液中氯化镁用量可有效提高水凝胶防火玻璃性能。
因此在对丙烯酰胺改性的基础上采用高含量氯化镁阻燃盐溶液开发研制酸性水凝胶防火玻璃。
(1)不同中和度的丙烯酸/丙烯酸钠对胶体改性影响,以丙烯酸/丙烯酸钠:丙烯酰胺=50%∶50%比例混合为改性胶体溶液,选取丙烯酸/丙烯酸钠中和度50%、75%、80%和100%为考察对象,通过测试不同中和度丙烯酸/丙烯酸钠的pH值显示中和度从50%到100%对应的pH值为3.5到6.0,也就是说酸性强聚合所需活化能越高。
考虑热聚合适宜温度为50~65 ℃,过高的温度导致聚合热量不易散失等因素,确定中和度75%以上适宜工业生产的条件。
(2)丙烯酸/丙烯酸钠用量对丙烯酰胺胶体改性影响,选取80%中和度的丙烯酸/丙烯酸钠,按照丙烯酸/丙烯酸钠∶丙烯酰胺不同比例混合为改性胶体正交实验设计,以100 ℃烘箱中保持100 h 测定胶体透光性。
表1为正交实验测定结果。
表1 不同混合比例丙烯酸/丙烯酸钠改性胶体热烘特性
从表1中确定丙烯酸/丙烯酸钠∶丙烯酰胺=50%∶50%比例混合为改性胶体溶液,可以获得较好外观和耐热性能。
(3)改性丙烯酰胺胶体聚合之引发剂体系选择,实验表明,单体的引发剂质量分数0.2%以上时聚合胶容易出现气泡;低于0.05%时则聚合有残留溶液。
因此确定引发体系的最佳聚合条件:单体的引发剂质量分数0.1%左右,pH≤4.0条件下温度控制在60 ℃左右可获得外观好的聚合物。
(4)防火性能,按目前国内最薄型丙烯酰胺水凝胶制造同规格样片按国际标准火灾升温曲线要求进行60 min防火性能测试。
测试结果见图1。
得出丙烯酰胺改性防火玻璃提高耐火抗冲击性,有效防止胶层开裂。
图1 23 mm防火玻璃(左:丙烯酰胺;右:改性)耐火试验
(5)耐寒性能,图2为MgCl-H2O二元盐水相图。
从图2可以看出,无机盐冷冻剂氯化镁冰点可达-32 ℃。
酸性水凝胶防火玻璃中氯化镁盐含量接近高冰点浓度,耐寒性能可以轻易满足-20 ℃、-30 ℃。
低温试验达到冰点-40 ℃以上并且保持时间不是太长。
图2 MgCl-H2O二元盐水相图
通过一系列实验得出:
(1)酸性盐水凝胶防火玻璃是丙烯酰胺改性物单体在酸性环境下(pH≤4.0)盐水溶液中聚合后的高弹性胶体防火玻璃;
(2)酸性盐水凝胶防火玻璃配比为:50%浓度丙烯酸/丙烯酸钠10%;50%浓度丙烯酰胺10%;交联剂:0.05%;盐水阻燃液80%;
(3)酸性盐水凝胶防火玻璃聚合工艺:防火水凝胶pH≤4.0,60 ℃条件下400 min聚合;
(4)酸性盐水凝胶防火玻璃的性能显示:这种防火玻璃具有广域使用条件(-40~100 ℃);
(5)酸性盐水凝胶防火玻璃引发剂热激活形式为未来研究高等级多玻多腔形式隔热防火玻璃提供了有利条件。