采用标准加入法提高EDTA测定氧化镁的检测下限

采用标准加入法提高EDTA测定氧化镁的检测下限
发布时间：2022-04-25T07:47:47.768Z 来源：《中国建设信息化》2022年1月1期作者：孙启莲俞鹏辉
[导读] 本文采用标准加入法的方法使EDTA对氧化镁的测定在GB/T 3286.1—2012的基础上大大提高了氧化镁的检测下限孙启莲俞鹏辉
云南华联锌铟质检中心云南文山市马关县都龙镇663700
摘要：本文采用标准加入法的方法使EDTA对氧化镁的测定在GB/T 3286.1—2012的基础上大大提高了氧化镁的检测下限。

GB/T 3286.1—2012中规定检测范围为氧化钙含量大于20%,氧化镁含量大于 2.5%；小于2.5%的必须要采用仪器分析法。

但采用标准加入法使氧化镁的检测下线下探至0.8%。

使EDTA滴定氧化镁的检测下线有很大提高。

从而大幅度提高了EDTA测定氧化镁的检测宽度。

关键词： EDTA；标准加入法；氧化镁；检测下线；络合滴定
1.引言
云南华联锌铟股份有限公司现开采的铜街、曼家寨矿床主要以锌、锡、铜为主的铁闪锌精矿其伴生有铟、银、镉、铁、硫、砷、氧化镁等。

砷和氧化镁两个元素在供配矿中对有价元素的回收影响很大。

由于氧化钙和氧化镁是伴生矿体，在选矿过程中添加的氧化钙来调节矿浆PH，并抑制黄铁矿的过程中就有可能会有氧化镁的带入。

而导致氧化镁杂志含量超标会对选矿中所需要的主品位元素有影响。

导致选矿主元素品味下降。

导致选矿过程中的回收率降低。

因此我们对它们的分析就必须准确快速。

【3】
2.实验部分
2.1实验的方法原理
试料经盐酸（1+1）在低温下溶解后浸取。

分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子, 在强碱介质中，以钙液酸（钙指示剂）作指示剂，用乙二胺四乙酸（EDTA）标准滴定溶液滴定氧化钙量。

对高镁试样，在试液调节至碱性前预置90%?95%的EDTA以消除大量镁的影响。

另取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在pH值为10的氨性缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

再减去滴定氧化钙含量所需EDTA体积后计算氧化镁含量。

【1】
试样中含氧化铁、氧化铝量大于2. 0%或含氧化锰量大于0.10%,用二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离铁、铝、镒等离子，分取滤液用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。

【2】
2.2试剂
2.2.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸储水或纯度相当的水。

2. 2.2 盐酸(1 十1)。

2.2.3 三乙醇胺(1+4)。

2. 2.4氢氧化钾溶液(200 g/L)，贮于塑料瓶中，配制后需放置12 h以上使用。

2.2.5二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)溶液(50 g/L),用时配制。

2.2.6氨性缓冲溶液(pH10)：称取67.5 g氣化铉溶于水中，加570 mL氨水(ρ=0.90 g/mL)，用水稀释至1 L,混匀。

2.2.7钙指示剂(钙梭酸):取1 g钙指示剂与100 g氯化钠研磨,混匀。

2.2.8 铬黑T示剂:取1 g铬黑T指示剂与100 g氯化钠研磨,混匀。

注：指示剂配比可根据指示剂显色灵敏度和操作人员的辨色能力自己适当调整。

2.2.9氧化钙标准溶液:称取0.892 4 g高纯碳酸钙(含量不低于99. 99%,称量前预先于105 'C? 110 P干燥1h并于干燥器中冷却至室温)，置于250 mL的烧杯中，加约100 mL的水,盖上表面皿。

缓慢加入10 mL盐酸(1 + 1)至试剂溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷却至室温。

移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0. 50 mg氧化钙°
2.2.10氧化镁标准溶液:称取0. 500 0 g高纯氧化镁(含量不低于99. 99%,称量前预先于950 °C? 1 000 °C灼烧1 h并于干燥器中冷却至室温)，置于250 mL烧杯中，加约100 mL水,盖上表面皿。

缓慢加入15 mL盐酸(1 + 1)至试剂溶解，加热煮沸，取下，冷却至室温。

移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含0. 50 mg氧化镁。

2.2.11 EDTA (乙二胺四乙酸)标准滴定溶液［c(EDTA) = 0.01 mol/L］
配制方法
称取3. 72 g乙二胺四乙酸二钠于500mL的烧杯中，加约300 mL水，低温加热，不断搅拌,待试剂全部溶解后，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.12EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
3.样品分析过程
4.精密度及准确度实验
按实验方法对标准样品GBW(E)070155（文中代号为1#样品）MgO该标准样品的结果为0.82含量平行测量10次，结果见表1。

表1实验结果看出，方法结果准确度均在误差范围内，RSD小于3%，方法满足测量样品要求。

5.结论
实验结果表明利用标准加入的方法使EDTA对氧化镁的测定在GB/T 3286.1—2012的基础上大大提高了氧化镁的检测下限。

使氧化镁的检测下线下探至0.8%。

使EDTA滴定氧化镁的检测下线有很大提高。

从而大幅度提高了EDTA测定氧化镁的检测宽度。

在日常监测中，首先要充分注意样品的粒度是否在0.125mm以下；二是样品分析时样品溶解完全；三是要准确计算出加入5ml氧化镁所消耗的EDTA体积；四是日常操作人员的专业技术水平。

因为该方法对操作者的技能要求偏高。

参考文献：
[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国际标准管理委员会《石灰石及白云石化学分析方法》 GB/T 3286.1--2012
[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国际标准管理委员会《碳酸钙分析方法》GB/T 19281---2014
[3]张登敏《铜街、曼家寨矿床有害元素AS、MgO分布及赋存规律研究》。