EPA8270D中文

方法8270 D
气质联用仪测试半挥发性有机化合物
技术翻译：刘金云 mail:piery2006@
1.0范围及应用
1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ
茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR
联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP
苯甲酸 65-85-0 X X ND X X
合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a
3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X
苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ
克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ
甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐
1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a
3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ
百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ
狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ
0S（67）
硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩ
H S（31）
3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP
（28）
二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X
六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CP
C P（62）
六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X
十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X
溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）
4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）
甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X
速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X
兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X
（68）
灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X
久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ
2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ
五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ
酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ
（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ
（55）
菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ
毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR
合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a
351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.
b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.
分析物目录要点:
AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.
CP=不可重复的色谱性能
DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)
HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).
HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)
LR=较低的回应
ND=没有测试到
OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).
OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).
X=通过此种技术回收率大于70%.
1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。

表1中列出了这些化合物的名称及其已经被评估过的特径离子. 在大多数情况下,方法8270不适合于多元分析物的量化.例如:氯化联苯树脂,毒杀芬,氯丹等,因为对于这些分析物,此方法的灵敏度有限.当萃取物中的浓度达到要求时,方法8270可用来证明这些分析物的存在.对于多元分析物如氯化联苯树脂、毒杀芬、氯丹的校正和量化,请参考方法8081及方法8082作为指导.
1.4下列化合物在使用方法8270测定时，需经过特别处理:
1.4.1联苯胺在溶剂浓缩时可能会发生氧化反应而损失，其色谱特性也较差.
1.4.2在碱性的条件下,从含水基质中萃取α-六氯化苯,γ-六氯化苯硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,异狄氏剂时,会发生分解.如果估计含有这些化合物,应当在中性的条件下萃取.
1.4.3六氯环戊二烯在气相色谱仪的入口处会发生热分解,在丙酮溶液中会发生化学反应及光化学分解.
1.4.4 N-亚硝基二甲胺在所述的色谱条件下很难从溶液中分离.
1.4.5 N-亚硝基二苯胺在气相色谱仪的入口分解,并且不能从二苯胺中分离出来.
1.4.6五氯苯酚,2,4-二硝基苯酚,4-硝基苯酚,苯甲酸,4,6-二硝基-2-甲酚,4-氯-3-甲酚,硝基苯胺,4-氯苯胺,苯甲醇的色谱特性不稳定,特别是在GC的系统被高沸点的材料污染之后.
1.4.7吡啶在本方法中列出的GC入射口温度条件下,其色谱特性差,降低入射口的温度可能会减少降解的量.然而,分析者在调节注射口的温度时应引起注意,其它的分析物的性能可能相反地受到影响.因此,当吡啶同其它的目标分析物一起需要分析时,可能必要进行不同的分析过程.此外,吡啶在样品萃取物进行蒸馏浓缩时可能会损失掉.因此,在操作浓缩步骤时要特别细心,否则以上列出的许多萃取方法可能会产生较低的回收率.鉴于这个原因,分析者可以考虑使用其它的萃取技术如加压流体萃取(方法3545)或超临界流体萃取.超临界流体萃取需要的萃取物体积小,因此,在很多的情况下,它减少了或消除了蒸馏浓缩技术的必要.
1.4.8甲苯二异氰酸酯在水中会迅速地水解(半存留期小于30分钟).因此,从含水基质回收这种化合物是不可期望的.另外,在固体基质中,甲苯二异氰酸酯经常同乙醇和胺反应产生会产生氨基甲酸酯.因此,它同含有这些物质的溶剂不能共存.
1.4.9当存在由样品的制备和/或色谱问题产生的局限时,以上分析列里的分析物会变衰弱.
1.5对于土壤及沉积物样品,方法8270测试单种化合物的评估量化限度(EQL)大约是660μg/kg (湿重);废弃物的EQL为1-200㎎/kg(取决于基质及制备方法);地下水样品为10μg/kg,(见表2).对于为了防止检测器饱和而需要稀释的样品,其EQL也会相对较高.
1.6本方法仅限于有GC-MS使用经验并精通质谱解读的分析者，或在此类分析者的指导下进行.每个分析者都必须展示他能够利用此方法得到可接受的结果。

2.0方法概述
2.1使用气质联用技术分析的样品在测试前需使用合适的样品制备方法(参见方法3500),当有必要时,使用样品提纯程序提纯(参见方法3600).
2.2通过将样品萃取物注入至有很窄的小孔的熔融的二氧化硅毛细管柱中,使半挥发性化合物导入至GC/MS中.气相色谱柱使用温度程控, 使分析物分离,然后通过连接到气相色谱仪上的质谱仪分析.
2.3经毛细管柱洗脱的分析物通过喷射式或直接连接的方式导入质谱式中.目标分析物的辨别是利用真实标准的电子冲击(或类似于电子冲击)谱比较它们的质谱来完成的.量化是通过比较主要(量化)离子的回应来完成,此主要离子与使用五点校正曲线的内标法相关.
2.4本方法包含特殊的校正及质量控制步骤,取代了方法8000提供的一般性要求.
3.0干扰
来自所有空白,样品及掺料溶液的原始GC/MS数据必须评估是否存在干扰.确定干扰是否来源于样品制备和/或提纯程序并采取矫正措施消除问题产生的原因.
3.2当高浓度的样品和低浓度的样品连续地分析时,会产生转移污染.为了减少样品的转移,在样品的注射之间隙必须使用溶剂冲洗样品的注射器.当遇到一个非常高浓度的样品时,在分析完之后,需接着分析溶剂,以确认是否存在交叉污染.
4.0仪器及材料
4.1气相色谱-质谱联用系统
4.1.1气相色谱仪-一个以温度编程的分析系统,此气相色谱仪适合不分流进样.所有需要的附属设备,包括注射器,分析柱及气体.毛细管柱与气源是直接连接在一起的.
4.1.2柱-30-m×0.25mm的内径(或内径为0.32mm)的熔融二氧化硅毛细管柱(J&W Scientific DB-5型或同级品),涂有1μm厚的薄膜硅硐.
4.1.3质谱仪
4.1.3.1在1秒钟内能从原子质量为35扫描到500. 使用以电子轰击离子化模式获得的70V(参考值)电子能量.当1μL的GC/MS的调试标准溶液（50ng的十氟三苯基磷）注入GC后,质谱仪必须能产生符合表3标准的质谱图.
4.1.3.2如果离子阱质谱计能够进行轴向调制以减少离子-分子反应,并且能够产生符合EPA和NIST图书馆的类电子冲击谱，则也可以使用此质谱计。

当5ng或50ng 的DFTPP加入时，质谱仪必须能够产生符合标准的质谱图，此标准在表3中有列出。

4.1.4GC/MS接口-对GC与MS可能使用的任何接口,在每次注入50ng时,能为每种目标化合物提供可接受的校正点,且能够达到可接受的调谐性能标准.对于小孔的毛细管柱,接口是经常同毛细管直接导入质谱源.
4.1.5数据系统-质谱仪与计算机系统连接在一起。

计算机系统应能够连续地获取并储存在整个的色谱项目中获得质谱图的机器可读媒介。

计算机的软件能够为某种原子量的离子搜索GC/MS数据文件，并能够将这种离子丰度以时间或扫描数目为横坐标描点。

这种类型的点叫做“当前提取离子曲线”（EICP）。

软件还可以将某段时间或扫描数目限度内的EICP丰度的点连接起来。

最新版本的EPA及NISI质谱库也应该取得。

4.1.6保护柱（供选择）-（J&W减活的熔融二氧化硅，0.25-mm内径×6m,或同级品）在注射口和连接柱接头的分析柱之间(Hewlett-Packard 产品目录号5062-3556或同级品).
4.2注射器-10μL.
4.3容量瓶,A级,合适的大小,带有磨口玻璃瓶塞.
4.4分析天平-能够称量0.0001g.
4.5试剂瓶-玻璃瓶,有聚四氟乙烯(PTFE)边缘的螺纹盖或有卷曲顶端.
5.0试剂
所有测试用到的无机化学药品都必须是试剂等级. 除非有特别说明,所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的说明,在那可获得此规格说明.其它等级的化学品也可以使用,只要首先已探明其纯度足够高,能达到使用时不降低测试的准确度的效果.
5.2不含有机物的试剂水.本方法中提到的水都是不含有机物的试剂水,见本手册第一章的定义.
5.3备用标准溶液(1000μg/L)-标准溶液可以通过纯的标准物质制备或购买已经标定的溶液.
5.3.1准确称量约0.100g纯物质制备备用标准溶液.将此物质溶解于农药等级的丙酮中或其它合适的溶剂中,并将它在10mL的容量瓶中稀释至刻度线.为了分析者的方便,可以使用更多体积的溶液.当化合物的纯度经鉴定达到96%的纯度或以上时,此物质的重量在计算备用标准溶液的浓度时,勿需作修正.市场上配制的任保浓度的备用都可以使用,只要是经过生产商或独立机构的检测.
5.3.2将备用标准溶液转移至带有PTFE边缘螺纹塞的瓶中,并置于－10℃或低于－10℃的黑暗环境下保存,或根据标准生产商建议的方法储存备用溶液.备用标准溶液必须定期检验,防止分解或挥发,特别是在利用它们配备校正标准溶液之前.
5.3.3备用标准溶液必须在1年内或更短的时期内被替换掉,当它同质量控制样品作比较显示此溶液有问题时.
5.3.4建议亚硝基胺应单独放置在一种校正混合溶液中,而不要将它同其它的校正混合溶液混合.当使用预先混合的鉴定标准溶液时,请参考生产商的指导.
5.3.5当溶液同盐酸的盐混合时可能会产生盐酸,这会增加分析的难度.当使用预先鉴定的标准溶液时,请参考生产商的指导.
5.4内标溶液-推荐使用1,4-二氯代苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、1,2-苯并菲-d12和二萘嵌苯-d12 作为内标物质.其它满足第7.3.2中说明的化合物也可以作为内标物质.
5.4.1取每种化合物0.200g用少量的二硫化碳溶解.将溶液转移至50mL的容量瓶中并用二氯甲烷稀释至体积,最终溶剂中含大约20%的二硫化碳.大多数的化合物能溶解
于少量体积的甲醇,丙酮或甲苯中,但二萘嵌苯-d12除外.最终的溶液含每种标准物质的浓度为4,000ng/μL。

每1mL进行分析样品萃取物应掺入10μL的内标溶液，产生的内标物浓度相当于40ng/μL。

当不使用时，应置于－10℃或－10℃以下的环境中保存。

当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件的要求。

5.4.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的内标溶液。

内标物质峰的面积应为处于中点校正分析的目标分析物面积的50-200%之间。

5.5GC/MS调试标准溶液-配制一个含有十氟三苯基磷（DFTPP）浓度为50ng/μL的二氯甲烷溶液。

此标准溶液中也含有4，4`-DDT，五氯苯酚，联苯胺，浓度也都为50ng/μL，以检验注射口的惰性及时性气相色谱柱的性能。

当不使用时，应放于－10℃或－10℃以下的环境中保存。

当为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的调试溶液。

当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件中的要求。

5.6校准标准溶液-至少配制浓度不同的5个校准标准溶液.至少有一种校准标准溶液有浓度等于或低于样品的浓度,以符合本项目数据质量目标的要求.另外的标准溶液浓度范围应与实际样品的浓度范围一致,但不要超过GC/MS系统的工作范围.每一标准溶液中都含有使用本方法检测的每种分析物.
5.6.1EPA目的是要求每种分析的校正标准溶液中含有所有的目标分析物,这些目标分析物并不包含整个分析物目录(第1.1节)中的物质,分析物目录中的物质已经本方法证明有效.然而,实验室却不能报告校准标准溶液中不含有物质的定量分析结果. 5.6.2在分析之前,每1mL的校准标准溶液中应掺入10μL的内标溶液.所有的标准溶液都必须置于－10℃或以下保存,并一年配制一次,或当检验标准溶液发现问题时,应立配制.校正验证标准溶液应每周配制并于4℃下储存. 当使用预先混合的鉴定溶液时，合适的放置时间和储存温度应根据生产商文件中的要求。

5.7代用标准溶液-推荐的代用物质为为苯酚-d6,2-氟代苯酚，2,4,6-三溴苯酚，硝基苯-d5，2-氟代苯及对三联苯-d14，配制代用溶液请参考方法3500作为指导。

5.7.1代用标准溶液的检验-在萃取，提纯，浓缩步骤后确定空白萃取物的合适浓度，将此浓度溶液注入至GC/MS测试代用标准物质的回收率。

当配制新的代用掺料溶液时，建议采取此检验步骤。

备注：方法3561（PAHs的超临界流体萃取）建议使用溴苯及对四联苯，以便更好地将此方法中列出的PAHs覆盖在范围内。

5.7.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的代用溶液。

5.8基体掺料及实验室控制标准溶液-配制基体掺料标准溶液请参考方法3500作为指
导，相同的标准溶液可用来作实验室控制标准溶液（LCS）。

5.8.1基体掺料的检验-在所有的萃取，提纯，浓缩步骤之后确定空白萃取物中最合适的基体掺料浓度，将此浓度溶液注入至GC/MS测试回收率。

当配制新的基体掺料溶液时，建议采取此检验步骤。

5.8.2为了达到更低的检测限而使用更灵敏的质谱仪时，可能需要更稀释的基质掺料溶液及实验室控制标准掺料溶液。

5.8.3某些实验项目可能需要特殊的化合物掺料，因为方法3500中列出的掺料化合物并不代表本项目需要的目标化合物。

当这种情况发生时，基体掺料标准溶液和实验室控制标准溶液应在甲醇中配制，溶液中每种化合物的浓度适合此分析项目。

5.9溶剂-丙酮，己烷，二氯甲烷，异辛烷，二硫化碳，甲苯或其它合适的溶剂。

所有的溶剂都必须是符合农药等级或同级品。

6.0样品的收集,储存和处理
6.1见《有机分析物》一章第4.1节的介绍性内容。

6.2将样品的萃取物于－10℃置于黑暗的环境下保存。

萃取物装在密封的指瓶中（例如，螺纹盖指瓶或卷顶指瓶，指瓶上的PTFE-线型隔膜未被刺穿。

7.0程序
7.1在执行GC/MS分析之前，样品一般使用以下前置处理方法中的一种进行处理。

基体 前置处理方法
气体（颗粒状及吸附树脂） 3542
水（包括TCLP沥取液） 3510，3520，3535
土壤和沉积物 3540，3541，3545，3550，3560，3561 废弃物 3540，3541，3545，3550，3560，3561，
3580
7.1.2在非常有限的应用当中，才可以将样品直接地用10-μL的注射器直接注入到GC/MS系统中。

而此直接注入法的检测限很高（大约为10，000μg/L）。

因此，只有在估计浓度值超过10，000μg/L时才允许这种做法。

7.2萃取物质提纯-在利用GC/MS分析之前，萃取物可使用如下方法中的一种进行提纯。

目标分析物 方法
苯胺类及苯胺的衍生物 3620
酚类 3630，3640，8041a
邻苯二甲酸酯类 3610，3620，3640
亚硝基胺类 3610，3620，3640
有机氯农药及多氯联苯（PCBs） 3610，3620，3630，3660，3665
硝基芳烃类及环酮类 3620，3640
多环芳香烃类（PAHs） 3611，3630，3640
卤代醚类 3620，3640
氯化烃类 3620，3640
有机磷农药类 3620
石油的废弃物 3611，3650
所有的碱性，中性及酸性优先污染物 3640
如果在气相色谱/火焰离子化检测器遇到干扰时，方法8041中包含衍生化技术和气相色谱/电子捕获检测器分析技术。

7.3初始校正
使用以下的建议作为指导，设置GC/MS的运行条件。

品质范围 35-500amu（原子质量单位）
扫描时间 1秒/每次扫描
初始温度 40℃，保持4分钟
温度项目 40-270℃，每分升温10℃。

最终温度 270℃，保持此温度直到苯并（g,h,i）芘被洗脱出来注射器温度 250-300℃
输送线温度 250-300℃
离子源温度 根据制造商的说明书
注射器 Grob型，不分流式
注射体积 1-2μL
载气 氢气流速为50cm/秒,氦气为30cm/秒
只适用于离子阱质谱仪： 根据制造商的建议设置轴向调谐器,管道温度和放射
电流.
如果质谱仪的灵敏度足够高,允许使用分流式注射器.
7.3.1GC/MS系统在注入50ng的DFTPP时,必须能够使用硬件调谐.只有在调谐标准满足之后才可以开始分析.
7.3.1.1在仪器的供货商未提供如何获取DFTPP质谱图的相关建议的情况下，以下提供的方法可能有用：将获得的3次扫描（峰的顶点扫描，取代峰顶及跟随峰顶的扫描）平均。

需要减去背景，这一步骤在DFTPP洗脱之前由不超过20次扫描的单次扫描来完成。

减去背景的目的仅仅是为了消除掉柱渗透或仪器的背景离子。

不要将DFTPP峰的一部分减去。

7.3.1.2在调制允收的标准时，请使用表3中的DFTPP原子质量强度标准。

另外，其它调谐标准檔（例如，CLP，方法525或是制造商的说明书）也可以合使用，只要是方法性能不会受到影响。

备注：所有后续与DFTPP分析相关的标准溶液，样品，MS/MSDs及空白溶液都必须
使用相同的质谱仪器条件。

7.3.1.3GC/MS的调试溶液也用来评估气相色谱柱的性能和注射口的惰性，DDT降解成DDE及DDD的量不得超过20%（分解百分率的计算参考方法8081第8.0节）.iv 当联苯胺和五氯苯酚有正常响应时，它们应该存在。

不能看见有峰的拖尾。

7.3.1.4如果降解过多和/或看见的色谱图很差，注射口可能需要清洗，同时还可能有必要将开始一段6-12英寸的毛细管柱折断。

在注射口与分析柱之间使用保护柱（见第4.1.6节）可以延长毛细管柱的性能。

7.3.2第5.4节选择的内标溶液应允许色谱图中的大多数目标成份相对于其中一种内标溶液有0.80-1.20的延滞时间。

使用相关内标溶液的标准（基）峰离子作为量化时的主要离子（见表1）。

如果观察到有干扰，使用下一个最强烈的离子作为量化离子（例如，对于1，4-二氯代苯-d4，使用152 m/z作为量化）。

7.3.3分析每种校准标准溶液（包括内标溶液）1-2μL，并将每一目标分析物（如表1）浓度对应的主要特征离子的面积制成表格。

至少需要五个校准标准溶液（见第5.6节及方法8000）。

对于所有的标准溶液及样品萃取物的注入体积都是一样。

图1中显示的是含有碱性，中性及酸性分析物的校准标准溶液的色谱图。

内标溶液其相关的目标分析物响应系数（RF）计算公式如下：
RF=A S×C IS/A IS×C S
上式中:
A S=分析物或代用物质的峰面积(或高度)
A IS=内标物的峰面积(或高度).
C S=分析物或代用物质的浓度,单位为μg/L.
C IS=内标物质浓度, 单位为μg/L.
7.3.4系统性能检验化合物（SPCCs）
7.3.4.1在使用标准曲线之前,必须使用系统性能检验的化合物进行检验，以确保符合最小的平均响应系数，对于半挥发性有机物，检验系统性能的化合物（SPCCs）为：N-亚硝基二丙胺；六氯环戊二烯；2，4-二硝基苯酚及4-硝基酚。

7.3.4.2这些化合物的最小可接受的平均响应系数值为0.050。

这些检验系统性能化合物一般具有很低的响应系数（0.1-0.2），当色谱系统变差或标准物质变差时，其响应都会减小。

它们往往是最先显示性能不好。

因此，当系统校正时，这些化合物必须满足此最小值要求。

7.3.4.3如果没有满足最低响应系数要求，必须对系统作评估。

在样品分析开始之前必须采取矫正措施。

可能存在的问题包括标准混合物的降解，注射入口处被污染，分析柱前端部分的污染及毛细管柱中或色谱系统中某些位置可以活动。

在样品的分析开始之前，必须满足检验化合物最低响应系数的要求。