岛津AA-7000原子吸收分光光度计的日常维护及故障排除

行业综述Industry Review
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.23.013
岛津AA-7000原子吸收分光光度计的
日常维护及故障排除
Daily Maintenance and Troubleshooting of Shimazu AA-7000 Atomic Absorption
Spectrophotometer
◎ 何秀娟
（博尔塔拉蒙古自治州食品药品检验所，新疆　博乐　833400）
HE Xiujuan
(Bortala Mongolian Autonomous Prefecture Testing Institute for Food and Drug Control, Bole　833400, China)
摘　要：原子吸收分光光度计因操作简单、准确度高、灵敏度高和测定范围广等特点被广泛用于食品检测。

本文分析了原子吸收分光光度计在日常使用过程中遇到的一些问题，探讨了原子吸收分光光度计的日常维护及常见故障的排除方法。

关键词：原子吸收分光光度计；日常维护；故障排除
Abstract：Atomic absorption spectrophotometers are widely used in food testing due to their simple operation, high accuracy, high sensitivity and wide measurement range. This article discusses the daily maintenance and common troubleshooting of the atomic absorption spectrophotometer through some problems encountered in the daily use of the atomic absorption spectrophotometer.
Keywords：atomic absorption spectrophotometer; daily maintenance; troubleshooting
中图分类号：O657.31
随着我国经济的发展，人们生活质量的提高，人们对食品安全越来越重视。

长时间食用重金属及有害元素含量超过食品安全国家标准限量的食品会危害人体健康，因此，加强食品中重金属及有害元素含量检测监控工作十分重要。

原子吸收分光光度计在测量技术领域中有着重要地位，可以对客观对象的多个维度进行测定，并且可以对测量元素展开分析。

原子吸收分光光度计具有测定灵敏度高、抗干扰能力强、准确度高、分析范围广和简便快捷等特点[1]。

食品检测主要检测铅、镉、汞、铬、砷和铜等重金属元素，原子吸收分光光度计在食品检测中的应用越来越广泛。

由于食品种类繁多、样品基体复杂，食品检测重金属及有害元素检测为痕量分析，而原子吸收分光光度计属于光谱分析，结构较复杂，这就需要操作人员做好日常维护，从而减少或避免故障的发生。

如果发生故障问题，需要打开部分仪器检查，操作不当，反而会使故障问题恶化。

因此，对发生故障问题的原子吸收分光光度计，如何正确判断出故障问题发生的原因，准确地针对故障问题进行维修维护，就显得尤其重要。

1　光源部分
原子吸收分光光度计的空心阴极灯对电流的要求较高，在使用过程中，其电流不能超过最大允许工作电流[2]。

例如，进口空心阴极灯的电流要在最大允许工作电流的1/3～2/3使用，根据实际情况而定，在不测量样品时将空心阴极灯关闭，以延长灯的寿命。

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作者简介：何秀娟（1986—），女，硕士，工程师；研究方向为食品检验、食品检验实验室管理。

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心阴极灯长期闲置时，也会导致元素灯的性能受到影响，为避免此种情况发生，需要每隔1～2个月，在额定工作电流下将其点燃，持续15～60 min[3]。

在更换空心阴极灯时，避免直接碰触空心阴极灯和氘灯的发光窗口及其他光学原件，一手抓紧空心阴极灯带标签的位置，另一只手旋开灯底座的旋钮，以免灯被突然弹出而摔坏。

如空心阴极灯前端有污渍，将会影响透光率，可以用脱脂棉蘸取适量酒精轻轻擦拭。

严禁在开机时打开内光路查看情况，否则会造成光学元件损坏。

光源调整运动部件需要定期加适量润滑油润滑，防止锈蚀后卡死无法灵活旋转。

2　原子化部分
原子化系统主要有火焰原子化器和电热原子化器两大类。

目前，普遍应用的是空气-乙炔火焰原子化器和石墨炉原子化器。

石墨炉对浓度10-9 ng·mL-1数量级的样品进行分析，浓度太高会污染石墨管，需要经过多次高温空烧消除干扰，从而减少石墨管浪费。

每次分析测试前，仔细检查石英窗是否有灰尘或指纹，如石英窗有污渍会降低透过率，从而影响信号。

需要对石英窗进行清洁：将石英窗旋转拧下，用酒精棉擦拭干净后使用擦镜纸将污垢擦净，安装复位即可[4]。

检查石墨管保护器的电极顶锥情况，如果电极出现老化或烧坏，电极将无法正常与石墨管连接，导致电流波动，测量数据重复性变差。

进样针太靠近石墨管底部，样品液滴浸没过进样针顶端，进样针离开石墨管时会带走部分样品液滴造成测量结果不准确，因此，在进样时应调整进样针的位置，使样品液滴与石墨管接触后边缘正好与进样针顶端相切[5]。

使用火焰法时，在每次分析完毕后，要用超纯水清洗进样针和管路一段时间，清洁雾化器和燃烧头防止被污染或锈蚀。

火焰点火后，燃烧器的上方为燃烧均匀的蓝色火焰。

若火焰燃烧不均匀，中间出现缺口，说明燃烧头缝隙有污渍，此时就要进行清洗。

需在先接通空气再关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中轻轻擦拭干净；如效果仍然不好，可以取下燃烧头用软毛刷轻轻刷洗；如已在燃烧头上形成熔珠，可用刀片轻轻磨刮去除沉积物，应注意不能将缝隙刮毛。

若仪器暂时不用，应用挡板遮盖住燃烧器上面的缝隙，以免落灰或异物掉入缝隙。

3　光学部分
外光路的光学元件是光学系统中重要的部分，要定期清洗，以保证仪器洁净，减少样品测量误差的产生。

对于在检测时被污染的光学元件，要用水和乙醇的混合液清洁，并用干净干燥的纱布擦拭，再用蒸馏水擦洗干净，最后用洗耳球吹去表面的水珠。

清洁时要避免用金属硬物或手碰触镜面，以免造成镜面损伤。

严禁在打开内光路情况下开机，否则会造成光栅及光电倍增管损坏。

仪器长时期不用时，应保证定期开机，防止潮湿引起光学元件及电路元件损坏。

4　气路部分
乙炔是火焰法重要的可燃气，纯度会影响火焰燃烧，也是实验室安全的关注重点之一，当乙炔钢瓶的主阀压力低于0.5 MPa时，立即停止使用并更换新乙炔钢瓶，防止溶剂或乙炔内溶解物进入管路，造成仪器内乙炔气路堵塞，点不着火；同时要对气体进行检漏，避免乙炔气体渗漏造成安全事故。

打开乙炔气瓶的主阀一圈到一圈半后，如果气流不稳定出现点不着火，可能是针型阀堵塞。

在使用新换的乙炔钢瓶前，必须直立放置10 h以上后方可使用，因为乙炔是溶解在丙酮中，长时间静置是为了将丙酮和乙炔进行气液分离。

空气是火焰法重要的助燃气，使用空气时必须除水除杂，要注意空压机及油水分离器的排水，空压机的减压阀的出口压力是0.35 MPa。

关于氩气，需使用纯度要在99.99%以上的高纯氩，保护石墨管防止元素被氧化。

5　故障诊断与排除
（1）当“波长原点搜索”前面的指示灯变红，仪器自检卡住时，应首先检查氘灯是否亮起，灯如不亮应另换一个氘灯，如果灯仍不亮，则可能是主板保险被烧坏或者主板出现故障。

（2）在火焰状态下静态时，进行“谱线搜索”可以查看基线是否漂移。

如果漂移，应首先检查元素灯是否亮起，若灯不亮应另换一个元素灯，如果灯仍不亮，可再另换一个元素灯，如果还是不亮状态，应在确保在灯没有问题的情况下，适当调节灯电流，需在灯最大允许工作电流的1/3～2/3。

（3）当仪器提示水压过低或过高时，有可能是循环水的滤网堵塞，需要用牙签、铜丝等物品将其清理干净，用水清洗干净后，更换循环水（水质必须洁净不含腐蚀性物质）后才能使用。

循环冷却水需要在测样前进行检查，如水面上漂浮有杂质或水中有絮状物时必须更换。

更换完循环水和连接完仪器后，要对循环冷却水泵进行检漏。

如果仪器提示水温过低或过高，则不是循环水滤网的问题。

使用循环冷却水泵，水温必须低于40℃。

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（4）石墨炉温度探头不能有任何划痕，否则就会使温度测量不准。

因此，要保护好温度探头，如果温度探头损坏，则需要与主板一起更换。

（5）当测量样品时，出现信号为值“-1.000”时，可能是样品浓度太大，需要在不进样时验证测量一下，如果信号值还是如此，则应检查一下石墨管中是否有异物。

（6）如果仪器提示“ASC卡住”，则需要先关掉ASC，再打开ASC的开关，重新连接进入仪器。

连接自动进样系统或拔插USB接口时均要关掉ASC 的电源开关。

（7）在调节进样针在石墨管中的位置时，根据进样体的大小进行适当的调节。

最佳位置为进样针的针尖与液滴的外沿边界相切。

进样针离液面太高，进样时会使液滴飞溅；进样针插入液面以下，会使进样针在离开液面时带走部分样品，均会造成样品测量结果不准。

（8）在不测量样品时，将“HEAT”开关放置在OFF上。

由于原子吸收分光光度计属精密仪器，维护时必须注意：①维护前要切断电源、气源和水源，以防造成安全事故。

②石墨炉原子化器是利用大电流通过高阻值的石墨管，在几秒内产生高达2000℃的高温，使石墨管中的少量试液蒸发和原子化，因此，原子吸收分光光度计仪器在使用时必须安装稳定的电源，定期检查电源线连接和接触是否良好，有无老化线路，避免电路短路或接触不良产生故障。

③使用原子吸收分光光度计时样品会缓慢释放出酸和燃烧时产生的大量废气，一定要打开排风系统。

6　结语
综上所述，在使用岛津AA-7000原子吸收分光光度计遇到故障时，应对仪器故障进行针对性的维护，最大限度的发挥仪器性能，延长原子吸收分光光度计的使用寿命，减少维修成本和提高仪器使用效率。

原子吸收分光光度计测定灵敏度高、分析范围广，为获得满意的分析测试结果，加强原子吸收分光光度计应用研究和日常维护有着非常重要的意义。

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（上接第45页）
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