水果蔬菜中农药残留检测技术培训课件
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前处理技术的研究是非常必要的。
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水果蔬菜中农药残留检测技术
2
有机磷类农药的危害
主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解 乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出 汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中 枢神经系统功能失常。
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当 代分析化学的重要课题与发展方向之一。
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水果蔬菜中农药残留检测技术
8
完整的样品分析过程
样品采集
6%
样品前处理
27%
分析测定
6%
痕量有 机物
样 品 采 集
样 品 前 处 理
分 析 测 试
61%
数 据 处 理 与 报 告
数据处理
（1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法）
（2）常压蒸馏法
（3）分馏法
（4）减压蒸馏法
（5）1/26水/202蒸1 气蒸馏法
水果蔬菜中农药残留检测技术
16
2. 净化
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有 许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对 痕量农药进行分析测定。
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水果蔬菜中农药残留检测技术
4
我国全面禁用的5种高毒农药 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺
2004年：撤消其生产、销售 2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻 2007年1月1日：中国全面禁止
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5
食品中农药残留检验的特点
水果蔬菜中农药残留检测技术
25
K-D浓缩法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用 K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中，适 合于中等体积（10~50 mL）提取液的 浓缩。K-D蒸发浓缩器是为浓缩易挥发 性溶剂而设计的，其特点是浓缩瓶与 施耐德分馏柱连接，下接有刻度的收 集管，可以有效地减少浓缩过程中农 药的损失，且其样品收集管能在浓缩 后直接定容测定，无需转移样品 。
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旋转蒸发器
使用时，水浴温度不宜超 过40℃。 浓缩中，注意不能蒸干。
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样品前处理的发展趋势
减少甚至不用有毒有机溶剂 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊
性质成分分析的要求
减少操作步骤
尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分 离、进样于一身
29
样品前处理过程
25.0 g样品 ，加入50 .0mL乙腈高速分散2 min
过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒
振荡1 min后静置30 min 分取乙腈层10.00 mL
80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干
加入2.0mL丙酮 丙酮定容5.0mL FPD GC检测
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加入2.0 mL正己烷
根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它 大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将 待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它 成分的干扰。
常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或
酸解释放法等。
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提取溶剂
根据待测物的化学性质和样品 的种类选择提取溶剂，一般选 择待测物溶解度较大的溶剂
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有机相 水相
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（2.）柱色谱
C B A
ABC的混合液
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除去脂肪 和色素
除去脂肪
（3）磺化法（4）皂化法
用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
（5）沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的 沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下 来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
（2） 选稳定性好的溶剂 水果蔬菜中农药残留检测技术
14
A.提取方法比较
方法特ຫໍສະໝຸດ 点1 索氏提取法 2 振荡法
3 匀浆法
4 超声提取法
5 消煮法 6 快速溶剂提取
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经典提取法, 提取效果好,时间长、干扰物质多
通常样品经溶剂浸泡过夜后, 振荡提取。此法便于批 量操作, 但要求待测农药非内吸性。
匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具 塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min， 静止30min，使乙腈相和水相分开。
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样品前处理32 过程
从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入三个小 烧杯中（由于做三个项目就吸三个10.00mL），将烧 杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通 入氮气或空气流，蒸发至近干。
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拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前
体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化 合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有 致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身 在环境中也能形成亚硝胺。
农药残留：指农药施用后，残存在生 物体、农副产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降解物和杂质 的总称。残留的数量叫残留量。
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
食品残留量含量很低
食品中的其他成分含量大大高于农药残 留，易对其测定产生干扰
样品前处理及检验要求高
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有机氯和拟除虫菊酯类农药的操作：蒸发近干的小烧杯加入2.0mL正己烷，
盖上铝箔，备用。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL 正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用 15mL刻度离心管收集洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗 罗里矽柱，并重复一次，收集。
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样品前处理33 过程
有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL 丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至 5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样 小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应 用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。
净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物 中对测定有干扰作用的杂质的过程。
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农药残留分析中常见的干扰杂质
类别 脂类 色素 氨基酸衍生物 碳水化合物 木质素 萜类 环境污染物
化合物 蜡质、脂肪、油脂 叶绿素、叶黄素、花青素 蛋白质、肽、生物碱、氨基酸 糖、淀粉、醇 酚类及其衍生物 单萜、倍半萜、二萜等 各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、 邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等
通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快 速, 但不能批量操作。
此法便于批量操作, 但要注意超声波的功率, 在超声 提取的过程中, 要用玻璃棒多次搅拌样品
要求待测农药具有热稳定性和低挥发性
提取速度快，效率高
水果蔬菜中农药残留检测技术
15
（2）蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进 行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质 与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用 的蒸馏法有：
洗脱
23
（7）QuEChERS方法
QuEChERS方法实质是固相萃取技术与基质 固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方 法的核心是它提出了加入单一溶剂乙腈提取 农药的新模式；并通过具有更强吸水功能的 试剂无水硫酸镁代替常用的无水硫酸钠；采 用PSA(N一丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑) 净化，去除脂肪酸、有机酸和色素。
报告结果
色谱分析过程时间分配示意图
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(一)样品采集
正确采样的意义: 均匀、代表性
采样的过程便是由检样→原始样品→平均样 品→试样的过程。
不同质量的检样单独作为原始样品、平均样 品、试样，单独进行分析。
随机≠随意
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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NY/T 761-2008
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨 基甲酸酯类农药多残留检测方法
农药种类和个数：有机磷（54种）、有机氯和拟 除虫菊酯（41种）、氨基甲酸酯类（10种）农药 等共105种
使用仪器：GC
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在保证提取效率的条 件下，溶剂的纯度、 价格、毒性和沸点也 要考虑
依据相似 相溶判断
试验确定
查阅文献 资料
选择极性相 近的溶剂
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提取方法
浸渍法
捣碎法
（1）溶剂提 取法
索氏提取法 加速溶剂萃取法
蒸馏
液液萃取
提取剂的选择：相似相溶原理
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（1） 沸点在45～80℃
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蔬菜和水果中残留农药检测方法
根据农药 的化学特性和毒理学性质， 检测农药 的方法有二大类：
快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）
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样品前处理的目的 复杂的体系
检测痕量组分
将待测组分与母体
或基体分离
加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)
依次5mL丙酮+正
弗罗里矽柱 己烷(10+90), 5mL 正己烷预淋
氨基柱
4 mL甲醇＋二氯 甲烷(1+99)预淋
5 mL丙酮＋正己烷(10 ＋90)淋洗，重复一次
2 .0mL甲醇＋二氯甲烷 (1+99)淋洗，重复一次
50 ℃ 水浴氮吹近干
50 ℃ 水浴氮吹近干
目录
第一章 概述
第二章 样品前处理过程
第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项
检农
测残
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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概述
• 随着农业科学技术的发展，化学农药的
品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的 主要手段。
• 农药污染问题经常发生，农药残留量超
标相当严重，并逐年加剧。
• 大力开展农药残留量检测技术以及相关的
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(6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）
原理： 利用固定相将液体样品中的待测组分吸附，与样品中基 体和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富 集待测组分目的。
活化（再生）
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加样
洗涤
水果蔬菜中农药残留检测技术
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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（3）浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩
待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法 空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩 KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
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净化的方法
液液萃取 柱色谱 皂化法 磺化法 沉淀分离法 固相萃取
QuEChERS法
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(1)液 — 液分配法
利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/ 非极性的溶剂组合进行分配。 分液漏斗
10
（二）样品的前处理
提取
农药一般为有机物，不能采用 测定无机元素的样品前处理方 法，常采用溶剂分离提取。
净化
尽可能除去与测定无关的杂质 成分，提高分析的选择性和保 护仪器。
浓缩
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使用于分析的溶液体积降到最 小，以满足分析灵敏度，增加 检出率。
水果蔬菜中农药残留检测技术
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1.提取
正己烷定容5 mL ECD GC检测
甲醇定容2.5 mL 过0.2 µm滤膜
水果蔬菜中农药残留检测技术配柱后衍生FLD HPLC检30测
称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入 50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。
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样品前处理31过程
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有机磷类农药的危害
主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解 乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出 汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中 枢神经系统功能失常。
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当 代分析化学的重要课题与发展方向之一。
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完整的样品分析过程
样品采集
6%
样品前处理
27%
分析测定
6%
痕量有 机物
样 品 采 集
样 品 前 处 理
分 析 测 试
61%
数 据 处 理 与 报 告
数据处理
（1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法）
（2）常压蒸馏法
（3）分馏法
（4）减压蒸馏法
（5）1/26水/202蒸1 气蒸馏法
水果蔬菜中农药残留检测技术
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2. 净化
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有 许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对 痕量农药进行分析测定。
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我国全面禁用的5种高毒农药 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺
2004年：撤消其生产、销售 2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻 2007年1月1日：中国全面禁止
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食品中农药残留检验的特点
水果蔬菜中农药残留检测技术
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K-D浓缩法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用 K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中，适 合于中等体积（10~50 mL）提取液的 浓缩。K-D蒸发浓缩器是为浓缩易挥发 性溶剂而设计的，其特点是浓缩瓶与 施耐德分馏柱连接，下接有刻度的收 集管，可以有效地减少浓缩过程中农 药的损失，且其样品收集管能在浓缩 后直接定容测定，无需转移样品 。
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旋转蒸发器
使用时，水浴温度不宜超 过40℃。 浓缩中，注意不能蒸干。
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水果蔬菜中农药残留检测技术
27
样品前处理的发展趋势
减少甚至不用有毒有机溶剂 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊
性质成分分析的要求
减少操作步骤
尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分 离、进样于一身
29
样品前处理过程
25.0 g样品 ，加入50 .0mL乙腈高速分散2 min
过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒
振荡1 min后静置30 min 分取乙腈层10.00 mL
80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干
加入2.0mL丙酮 丙酮定容5.0mL FPD GC检测
1/26/2021
加入2.0 mL正己烷
根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它 大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将 待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它 成分的干扰。
常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或
酸解释放法等。
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提取溶剂
根据待测物的化学性质和样品 的种类选择提取溶剂，一般选 择待测物溶解度较大的溶剂
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有机相 水相
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（2.）柱色谱
C B A
ABC的混合液
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除去脂肪 和色素
除去脂肪
（3）磺化法（4）皂化法
用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
（5）沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的 沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下 来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
（2） 选稳定性好的溶剂 水果蔬菜中农药残留检测技术
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A.提取方法比较
方法特ຫໍສະໝຸດ 点1 索氏提取法 2 振荡法
3 匀浆法
4 超声提取法
5 消煮法 6 快速溶剂提取
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经典提取法, 提取效果好,时间长、干扰物质多
通常样品经溶剂浸泡过夜后, 振荡提取。此法便于批 量操作, 但要求待测农药非内吸性。
匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具 塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min， 静止30min，使乙腈相和水相分开。
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样品前处理32 过程
从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入三个小 烧杯中（由于做三个项目就吸三个10.00mL），将烧 杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通 入氮气或空气流，蒸发至近干。
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拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前
体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化 合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有 致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身 在环境中也能形成亚硝胺。
农药残留：指农药施用后，残存在生 物体、农副产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降解物和杂质 的总称。残留的数量叫残留量。
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
食品残留量含量很低
食品中的其他成分含量大大高于农药残 留，易对其测定产生干扰
样品前处理及检验要求高
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有机氯和拟除虫菊酯类农药的操作：蒸发近干的小烧杯加入2.0mL正己烷，
盖上铝箔，备用。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL 正己烷预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述净化溶液，用 15mL刻度离心管收集洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗 罗里矽柱，并重复一次，收集。
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样品前处理33 过程
有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL 丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至 5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样 小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应 用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。
净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物 中对测定有干扰作用的杂质的过程。
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农药残留分析中常见的干扰杂质
类别 脂类 色素 氨基酸衍生物 碳水化合物 木质素 萜类 环境污染物
化合物 蜡质、脂肪、油脂 叶绿素、叶黄素、花青素 蛋白质、肽、生物碱、氨基酸 糖、淀粉、醇 酚类及其衍生物 单萜、倍半萜、二萜等 各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、 邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等
通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快 速, 但不能批量操作。
此法便于批量操作, 但要注意超声波的功率, 在超声 提取的过程中, 要用玻璃棒多次搅拌样品
要求待测农药具有热稳定性和低挥发性
提取速度快，效率高
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（2）蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进 行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质 与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用 的蒸馏法有：
洗脱
23
（7）QuEChERS方法
QuEChERS方法实质是固相萃取技术与基质 固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方 法的核心是它提出了加入单一溶剂乙腈提取 农药的新模式；并通过具有更强吸水功能的 试剂无水硫酸镁代替常用的无水硫酸钠；采 用PSA(N一丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑) 净化，去除脂肪酸、有机酸和色素。
报告结果
色谱分析过程时间分配示意图
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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(一)样品采集
正确采样的意义: 均匀、代表性
采样的过程便是由检样→原始样品→平均样 品→试样的过程。
不同质量的检样单独作为原始样品、平均样 品、试样，单独进行分析。
随机≠随意
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水果蔬菜中农药残留检测技术
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NY/T 761-2008
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨 基甲酸酯类农药多残留检测方法
农药种类和个数：有机磷（54种）、有机氯和拟 除虫菊酯（41种）、氨基甲酸酯类（10种）农药 等共105种
使用仪器：GC
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在保证提取效率的条 件下，溶剂的纯度、 价格、毒性和沸点也 要考虑
依据相似 相溶判断
试验确定
查阅文献 资料
选择极性相 近的溶剂
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提取方法
浸渍法
捣碎法
（1）溶剂提 取法
索氏提取法 加速溶剂萃取法
蒸馏
液液萃取
提取剂的选择：相似相溶原理
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（1） 沸点在45～80℃
水果蔬菜中农药残留检测技术
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蔬菜和水果中残留农药检测方法
根据农药 的化学特性和毒理学性质， 检测农药 的方法有二大类：
快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）
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样品前处理的目的 复杂的体系
检测痕量组分
将待测组分与母体
或基体分离
加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)
依次5mL丙酮+正
弗罗里矽柱 己烷(10+90), 5mL 正己烷预淋
氨基柱
4 mL甲醇＋二氯 甲烷(1+99)预淋
5 mL丙酮＋正己烷(10 ＋90)淋洗，重复一次
2 .0mL甲醇＋二氯甲烷 (1+99)淋洗，重复一次
50 ℃ 水浴氮吹近干
50 ℃ 水浴氮吹近干
目录
第一章 概述
第二章 样品前处理过程
第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项
检农
测残
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概述
• 随着农业科学技术的发展，化学农药的
品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的 主要手段。
• 农药污染问题经常发生，农药残留量超
标相当严重，并逐年加剧。
• 大力开展农药残留量检测技术以及相关的
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(6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）
原理： 利用固定相将液体样品中的待测组分吸附，与样品中基 体和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富 集待测组分目的。
活化（再生）
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加样
洗涤
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（3）浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩
待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法 空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩 KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。
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净化的方法
液液萃取 柱色谱 皂化法 磺化法 沉淀分离法 固相萃取
QuEChERS法
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(1)液 — 液分配法
利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/ 非极性的溶剂组合进行分配。 分液漏斗
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（二）样品的前处理
提取
农药一般为有机物，不能采用 测定无机元素的样品前处理方 法，常采用溶剂分离提取。
净化
尽可能除去与测定无关的杂质 成分，提高分析的选择性和保 护仪器。
浓缩
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使用于分析的溶液体积降到最 小，以满足分析灵敏度，增加 检出率。
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1.提取
正己烷定容5 mL ECD GC检测
甲醇定容2.5 mL 过0.2 µm滤膜
水果蔬菜中农药残留检测技术配柱后衍生FLD HPLC检30测
称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入 50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。
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样品前处理31过程