制备甲基橙实验报告

实验名称：甲基橙的制备
实验日期：2022年10月15日
实验地点：化学实验室
一、实验目的
1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；
2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；
3. 了解甲基橙的性质和应用。

二、实验原理
甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。

在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。

本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。

三、实验仪器与试剂
1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。

2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。

四、实验步骤
1. 准备溶液：
（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化
钠水溶液，热水浴湿热溶解。

（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。

2. 制备重氮盐：
（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。

（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。

（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。

保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。

3. 偶联反应：
（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。

（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。

4. 结晶与纯化：
（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。

（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。

（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。

（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。

（5）抽滤，收集晶体。

抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。

5. 干燥与称量：
将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。

五、实验结果与分析
1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。

2. 产率：实验产率为75%，说明实验操作合理，反应条件适宜。

3. 甲基橙的性质：甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色，具有较好的指示作用。

六、实验总结
1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化-偶联反应的实验操作。

2. 通过实验，了解了甲基橙的性质和应用。

3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了事故的发生。

4. 实验结果与预期相符，达到了实验目的。