分馏及折光率的测定-ok
简单分馏及折光率的测定实验报告
实验报告：简单分馏及折光率的测定1. 背景分馏是一种将混合物中的组分按照沸点差异进行分离的方法。
在工业生产和实验室中，分馏常被用于纯化化学品、提取天然产物等。
而折光率是物质对光的折射能力的度量，通过测定物质的折射率可以推断其组成和纯度。
本实验旨在通过简单分馏方法将一个混合液体中的两种组分分离，并利用折光率测定仪器测量两种组分的折射率，从而得到它们的相对含量。
2. 实验目标•掌握简单分馏技术；•学会使用折光率测定仪器；•熟悉数据处理和结果分析方法。
3. 实验原理3.1 简单分馏原理简单分馏是利用液体混合物中各组分沸点差异较大的特点进行分离的方法。
在装有反流冷凝器和温度控制装置的蒸馏设备中，将混合液体加热至其中一个组份较低沸点的温度，该组分首先蒸发，然后冷凝为液体，最终通过收集器收集。
另一个组份则在较高温度下蒸发，并通过冷凝器排出。
3.2 折光率原理折光率是介质对光的折射能力的度量。
当光从一种介质进入另一种介质时，会发生折射现象。
折射率是描述这种现象的物理量，通常用符号n表示。
根据斯涅耳定律，折射角和入射角之间满足以下关系：n1 * sinθ1 = n2 * sinθ2其中n1和n2分别为两种介质的折射率，θ1和θ2分别为入射角和折射角。
4. 实验步骤4.1 实验材料和设备•蒸馏设备（包括加热源、反流冷凝器、温度控制装置等）•混合液体样品•折光率测定仪器•温度计•玻璃容器•镇静水槽4.2 实验步骤1.准备好实验材料和设备。
2.将混合液体样品倒入蒸馏设备的烧瓶中。
3.调节蒸馏设备的温度控制装置，使其逐渐升温。
记录下收集器中开始出现液体滴落的温度。
4.收集液体滴落，直至收集器中不再有液体滴落为止。
记录下此时的温度。
5.将收集的两种组分分别转移到玻璃容器中，待其冷却。
6.使用折光率测定仪器分别测量两种组分的折射率，并记录下结果。
5. 结果和讨论5.1 分馏结果根据实验步骤所述，我们成功地将混合液体样品分离为两种组分，并收集了相应的产物。
有机化工产品折光率测定的检验预案
有机化工产品折光率测定的检验预案折光率的测定是有机化工产品通用方法的检验项目之一，我们主要是对二级水的测定，主要的实验仪器就是阿贝折光仪。
一、项目检验标准本项目参考标准为GB/T6488-2008液体化工产品折光率的测定法，GB/T614-2006化学试剂折光率测定通用方法。
二、折光仪测定任务的实施（一）实验方法阿贝折光仪法（1）检测依据当光从折射率为n 的被测物质进入折光率为N 的棱镜时，入射角为i ，折射角为r 则n N r i sin sin棱镜的折光率 N 为为已知值，则通过测量折射角r 即可求得被测物质的折光率n（2）场地：有机化工产品检验实训室（3）所需仪器设备和试剂仪器阿贝折光仪：应符合JJG625的规定；恒温水浴及循环泵应向棱镜提供循环水；镜头纸或医用棉。
试剂水，GB/T6682-2008，二级乙醇AR95%（4）操作步骤：1）将恒温水浴与棱镜链接，使棱镜的温度保持在一定温度内。
2 用GB/T6682-2008中规定的二级水来来校正。
3）测定前需清洗棱镜表面，可用无水乙醇，乙醚或无水乙醚混 合液清洗，再用镜筒 纸将溶剂吸干4）分开两面棱镜，用滴管向棱镜表面滴加数滴试样，立即闭合棱镜并旋紧，使试样均匀，无气泡并充满视场。
5）调节反光镜使视场明亮，转动读数手轮，使视场出现明暗界限，同时旋转色散棱镜，使接线处所呈色彩完全消失，再旋转度数手轮，使界线处于十字线中心，读出刻度值，即为折光率值。
6）读出折光率值，估读至小数点后四位。
7）多测几组数据求平均值，以便于减少误差。
注意：液体化工产品的折光率结果是以平行测定结果平均值作为测定结果，平行测定的结果绝对差值不大于0.002。
（二）阿贝折光仪的维护与保养（1）阿贝折射仪应放置于干燥，空气流通的室内，防止受潮，因为受潮后光学零件容易发霉。
（2）阿贝折射仪使用完毕后必须做好清洁工作，并放入箱内，箱内应贮有干燥剂，防止湿气及灰尘侵入。
（3）经常保持阿贝折射仪清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，如光学零件便面有灰尘，可用高级脱脂棉轻擦后晾干。
液态有机化合物折光率测定
六、思考题
1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有 些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影 响？ 2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是 用氢氧化钠溶液。
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有机化学实验 基本操作
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减压蒸馏
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普 通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机 化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机 化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧 化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏 便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空 泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小， 使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的 温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最 终产品纯度的依据；
(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变 情况，推测反应进行的程度；
(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。
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折光率的测定
折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折 射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学 实验室常用的折光率测定仪器。
邻苯二甲酸二正丁酯的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题 ❖ 基本操作
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一、实验目的
1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲 酸二正丁酯的原理和方法； 3.学习和掌握分水器的使用方法及回 流操作。
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二、实验原理
O
C
+ O n-C4 H9 O HH2 S O4
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使用阿贝折射仪的注意事项
(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨 砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻， 再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜 纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的 丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发； (2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可 接触镜面； (3)不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。
分馏和折光率的测定
测定时的温度高于（或低于）20℃时，所测折光率值应
一般当温度增高1℃时，液体有机化合物的折光率 到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了，换接收瓶。
临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室
会减少3.5×10 ～5.5×10 ，不同温度测定的折光率， -4 -4 仪器使用完毕后必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应存有干燥剂以吸收潮气。
分馏和折光率 的测定
临沂师范学院化学与资源环 境学院有机化学教研室
一、实验目的
❖ 分馏的基本原理 ； ❖ 掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法 ； ❖ 了解阿贝折光仪测定折光率的原理； ❖ 掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领
二、实验原理
❖ 分馏的原理：
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机 物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先 蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯 的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系 列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 简单的说分馏就是多次蒸馏。
按图安装好分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合） 原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，
可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般采 保证纯度。
如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂。
到分离提纯的目的。
❖ 阿贝折光仪工作原理
❖ 1. 阿贝折光仪工作原理
如果介质A对于介质B是疏物质，即nA<nB时，则 折射角β必小于入射角α，当入射角α为90°时， sinα=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用 β0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，β0也 是一个常数，它与折光率的关系是：
简单分馏及折光率的测定实验报告
简单分馏及折光率的测定实验报告一、实验目的及背景本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法，对混合物进行分离和鉴定。
简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性，在不同温度下将其逐一蒸发并收集，从而达到分离纯化的目的。
折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度，通过测定混合物中各成分的折射率差异，可以判断其中是否存在不同种类的物质。
二、实验器材及试剂1. 简单分馏装置：包括加热器、冷却器、采样瓶等；2. 折光仪；3. 水银温度计；4. 乙醇-水混合液（体积比为1:1）。
三、实验步骤及结果1. 简单分馏法（1）将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中，并加热至沸腾状态；（2）收集第一滴蒸发出来的液体，并记录其温度为80℃；（3）继续收集第二滴蒸发出来的液体，并记录其温度为85℃；（4）重复以上步骤，直至收集到全部液体。
通过简单分馏法，我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。
在温度为80℃时，我们收集到了第一滴蒸发出来的液体，其成分为乙醇；在温度为85℃时，我们收集到了第二滴蒸发出来的液体，其成分为水。
这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点，因此可以通过简单分馏法进行有效地分离。
2. 折光率测定法（1）将折光仪调整至室温下稳定；（2）向折光仪中注入少量乙醇-水混合液，并记录其折射率；（3）继续向折光仪中注入少量水，并记录其折射率；（4）计算出两种液体的折射率差值。
通过折光率测定法，我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。
实验结果表明，在室温下，乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333，因此两者的折射率差值为0.028。
四、实验结论及分析通过本次实验，我们成功地利用简单分馏法和折光率测定法对乙醇-水混合液进行了分离和鉴定。
简单分馏法的原理是基于混合物中各成分沸点不同的特性，因此可以通过不同温度下逐一蒸发并收集来达到分离纯化的目的。
在本次实验中，我们成功地将乙醇和水分离开来，并确定了它们各自的沸点。
2013版石油化工行业折光率测定法标准操作规程(供参考)
折光率测定法操作规程1．目的 建立折光率测定法操作规程。
2．范围 本规程适用于折光率测定法。
3．责任 3.1．QC 质检员对本规程的实施负责。
3.2．QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4．程序 4.1．简介 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时， 如两种介质的密度不同， 则 光线在这两种介质中的传播速度不同， 其进行方向就会改变， 使光线在两种介质 平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品 中进行速度的比值。
根据折射定律折光率 n 也是光线入射角的正弦 sini 与折射角 的正弦 sinr 的正值。
n= sin i sin r当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于 90°时，折射角 就达到最高限度，此时的折射角称为临界角 rc，而此时的折光率应为n= sin i sin 90° 1 = = sin rc sin rc sin rc因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基 本原理，主要就是利用临界角来设计的。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏 折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以 90°射入棱镜时， 则其折射角 rc 为临界角， 由于临界光线的缘故， 使产生受光与不受光照射的地方， 因而在观测镜筒内视野有明、 暗区域， 将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字 形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关， 并与测定时的温度以及 光线的波长有关。
温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折t 光率常以 nD 表示，D 为钠光谱 D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外，供试品温度应为 20℃。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
折光率及旋光度的测定方法
折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×104 ，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n t D来表示，D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。
但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准：图1为阿贝折射仪外形图。
阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。
实验二.有机物沸点及折光率的测定
实验二有机物沸点及折光率的测定（4课时）一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。
不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。
蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。
因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。
我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。
蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。
一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。
三、药品和仪器药品：工业乙醇仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒四、实验装置：搭装: 从下向上，从左到右拆卸：正好相反）温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。
蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管冷却水的正确连接方式，下进上出。
选择仪器大小的标准：样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3沸石的作用：防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。
一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。
注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。
实验名称液体有机物折光率的测定
实验名称液体有机物折光率的测定一、实验目的要求1．了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理；2．掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
二、实验重点与难点1．重点：阿贝折光仪的构造；2．难点：折光率的测定方法。
三、实验教学方法与手段陈述法、演示法四、实验用品（主要仪器与试剂）1．试剂：丙酮、乙醚、乙醇、乙酸乙酯；2．仪器：阿贝折光仪。
五、实验原理1．折光率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。
折射定律： n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折光率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折光率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响，折光率随温度升高而降低。
n D 20n D 20=n D t + 4.5 ×10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm2．阿贝折光仪：阿贝折光仪主要有反射镜、直角棱镜、消色棱镜、读数镜、望远目镜组成。
结合实物具体讲述仪器的构造。
六、实验步骤1．仪器校正（1）准备：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴相连，通入恒温水，一般为20℃或25℃。
当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1～2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。
但不能用滤纸。
待镜面干后，进行校正标尺刻度。
操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
（2）校正：用重蒸馏水校正打开棱镜能够，滴1～2滴重蒸馏水于镜面上，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（n =1.33299, n =1.3325）调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。
熔点的测定、折光率的测定
广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定（一）熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。
严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。
因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。
若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。
然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。
最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关，稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。
4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。
切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。
6、调零。
使电表完全指零。
7、按下升温钮，升温指标灯亮。
8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。
注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。
第2讲 分馏及折射率的测定- 华南理工大学有机化学实验讲义
Copyright 2012 SCUT龙新峰华南理工大学化学与化工学院South China University of Technology School of Chemistry and Chemical Engineering第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第3页分压定律和Raoult’s 定理解蒸馏和分馏的应用范围，什么情况下用蒸馏，什化学与化工学院第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第4页分馏：当混合液体沸点相差不大时（<30℃），简单蒸馏不能进行有效分离。
分馏就是通过分馏柱进行一系列热交换从而分段多次蒸馏来分离沸点相差不大的混合液体的操作。
在标准大气压下，水-乙醇体系的恒沸点：水。
第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第5页影响分馏效率的因素①理论塔板②回流比柱的保温有机化学实验第2讲分馏及折射率的测定分馏乙醇装置图第6页第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第7页个、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、温温度计、接引管、量筒、冷凝水管、铁架台溶解度：克/100ml 溶剂醇醚∞∞第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第8页与蒸馏装置基本一致，仅在圆底烧瓶与蒸馏头之间增加了（石棉绳包裹以减少分馏柱的热散失）。
蒸馏时，实际测量的不是溶液的沸点，而是馏出液的沸点，即馏出液气液平衡的温度。
馏出液越纯，该温度值越接近纯物质化学与化工学院第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第9页球形分馏柱第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第10页）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
有机化学实验第2讲分馏及折射率的测定第11页有机化学实验第2讲分馏及折射率的测定第12页化学与化工学院第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第13页五．实验装置有机化学实验第2讲分馏及折射率的测定化学与化工学院第14页第2讲分馏及折射率的测定有机化学实验第15页温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从2、柱内的气液间的热量交换需要一定的时间，因此蒸馏速度或蒸汽上升速度不应太快，这是至关重要的。
简单分馏及折光率的测定实验报告(一)
简单分馏及折光率的测定实验报告(一)简单分馏及折光率的测定实验报告前言本文主要介绍简单分馏及折光率的测定实验报告，实验旨在通过简单分馏和折射仪测定物质的折光率，掌握以下内容： - 简单分馏的步骤； - 折射仪测定折射率的原理； - 实验数据处理及分析。
实验仪器和试剂•简单分馏装置；•折射仪；•高纯正丁烯；•普通环己烷。
实验步骤简单分馏的步骤1.备好简单分馏装置；2.将高纯正丁烯和普通环己烷混合，按照2:1的比例在容器中搅拌均匀；3.将混合物倒入简单分馏装置中，在加热的情况下进行分馏；4.收集两组蒸馏液并记录体积比。
折射仪测定折射率的原理1.将样品悬浮于折射仪的测量室中；2.通过折射仪测定样品对光线的偏折程度，即测定其折射率。
实验数据处理及分析1.计算物质的比重关系；2.根据折射率的测定值计算样品的折射率；3.利用已知样品折射率的标准样品校准折射仪测量的结果。
实验结果及分析1.简单分馏的结果表明，高纯正丁烯的蒸点更低，属于比环己烷更易挥发的物质；2.折射率的测定结果表明，高纯正丁烯和普通环己烷的折射率均随波长减小而增大，符合正常物质的折射规律；3.校准结果表明，折射仪测定值与标准值误差在可接受范围内，表明实验结果具有一定的准确性。
实验结论通过本次实验的简单分馏和折光率测定，我们可以得到以下结论：1. 简单分馏是一种利用物质不同挥发性质进行分离的有效方法； 2.折光率的测定是一种快速、简便的测定方法，适用于多种材料的检测；3. 实验结果表明，简单分馏和折光率测定的测量结果准确可靠。
参考文献1.陈玉蚁, 梁秀琼. 分析化学实验. 化学工业出版社, 1999.2.张光亚, 王瑞华. 分析化学实验. 化学工业出版社, 2006.实验注意事项1.在使用简单分馏装置时，需要注意温度控制和操作的安全性；2.在使用折射仪时，需要注意样品的纯度和使用环境的光照强度；3.实验过程中需要注意安全操作，防止化学品的直接接触和误食等事故。
水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论
水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论水蒸气蒸馏与折光率的测定实验问题及讨论1. 引言水蒸气蒸馏是一种常见的实验方法，用于从混合物中分离液体成分。
折光率则是物质对光的折射能力的度量，它与物质的化学性质及浓度相关。
本文将探讨水蒸气蒸馏与折光率的测定实验中的问题与讨论。
2. 水蒸气蒸馏实验的问题2.1 分馏效率分馏效率是指分馏过程中目标物质的回收率。
实验中出现的问题可能导致分馏效率低下，如外部环境温度的波动、装置不完全密封以及操作不当等。
这些问题可能导致温度控制不准确，从而影响产品的纯度。
2.2 水蒸气压的影响水蒸气压是蒸馏过程中的关键参数，它决定了液体沸点的高低。
实验者需要确保水蒸气压维持在适当的范围内，以确保液体在蒸馏过程中能够充分挥发。
过高或过低的水蒸气压会导致分馏效果不佳，难以得到所需的目标成分。
3. 折光率的测定实验问题3.1 光线的入射角度折光率的测定需要使用折射仪等设备，但实际操作中往往存在光线入射角度不准确的问题。
光线入射角度与折光率之间存在一定的计算关系，因此准确控制入射角度对于测定折光率十分重要。
3.2 样品的制备和处理样品的制备和处理也会影响折光率的测定结果。
样品的纯度、浓度以及杂质的存在都可能导致测量结果的偏差。
实验者需要选择适当的方法来制备样品，并确保样品处理过程中的温度、压力和其他条件控制精确。
4. 讨论4.1 水蒸气蒸馏的优势水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，其主要优势在于能够处理高沸点液体或含有高沸点成分的混合物。
通过控制水蒸气压和温度，可以有效地实现较高纯度的目标物质分离。
4.2 折光率的应用折光率是物质的重要性质之一，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
通过测量和比较不同物质的折光率，可以快速判断物质的纯度、浓度以及化学特性的差异。
4.3 个人观点和理解在水蒸气蒸馏与折光率的测定实验中，我认为实验操作的准确性和仪器设备的选择和使用至关重要。
准确控制实验条件和仪器参数，能够提高实验结果的准确性和重复性。
分馏及折光率的测定-ok
有机化学实验
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六、思考题：
1. 本实验中我们得到的是纯的乙醇吗？为什么？
2. 分馏时加热过快，为什么分离效果不好？
3. 为什么填料的分馏柱比不填料的分离效果好？
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请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 ―重结晶” ！
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一、实 验 目 的：
了解分馏的原理及用途； 掌握典型分馏装置及常规操作； 了解测定折光率的基本原理； 掌握阿贝折光仪使用方法。
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二、实 验 原 理：
分馏的原理：
分馏是分离提纯沸点相差较小的液体有机混合物的一种 重要方法。
球形分馏柱 分离效果差
刺形分馏柱 结构简单
填充式分馏柱 效率高，但粘附的液体多。 填充玻璃珠、玻璃管、螺 旋形金属丝等惰性材料。
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二、实 验 原 理：
折光率 最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的
标准，比沸点更可靠。
光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入 另一介质，在界面处的传播方向会发生改变——光的折 射。根据折射定律，有： sin α n = 单色光线 si 0.00045 ( t – 20 )
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二、实 验 原 理：
阿贝折光仪的光学原理
n=
sin α sin β
α
实验二-折光率测定
sin 1 n ' nD sin 2 1.0003
实际测量时，常近似认为
n nD
' D
精密测量时，要注意校正
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原理 (Principle)：思维拓展
光发生 异常扭曲 负折射 材料
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Snell定律:
sin 1 v1 2 2 n2 t nD sin 2 v2 11 n1
t=温度
此比值即为折射率
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影响折射率的参数
入射光的波长λ: 折射率随入射波长不同而不同 (色散) 常用钠灯的D线波长(589.3nm)作为光源 测定时的温度t: 一般温度每升高1度，液体折射率减少4X10(-4)
20 t nD nD 4 104 (t 20)
n
t D
D：表示钠灯D线波长 t：表示温度
物质的结构
样品的纯度：
灵敏的物理参数，越接近纯样品数值，即纯度越高
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原理 (Principle)
当介质A为真空时，n(真空)=1.0000,则介质B的绝对折射率为:
sin 1 nD sin 2
思维拓展返回光发生异常扭曲光发生异常扭曲负折射材料负折射材料下页退出上页返回折光率又称折射率是物质的特性常数之一固体液体和气体化合物都有一定的折光率尤其对于液体记载更为普遍
实验二-第二部分
折射率的测定
(Refractive Index)
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原理 (Principle)
c (真空中)光速 n v (介质中)光速
阿贝折射仪结构图
简单分馏及折光率的测定实验报告
简单分馏及折光率的测定实验报告实验目的：1.了解简单分馏的原理及实验操作方法；2.掌握折光率的测定方法及使用；3.学习实验数据的处理和分析方法。
实验原理：简单分馏是利用不同物质的沸点差异进行分离的一种分离方法。
在实验中，将混合液体加热至沸腾，蒸汽进入冷凝管冷却后变回液体，不同沸点的物质在冷凝管中分离出来。
折射率是物质对光线的折射程度，一定浓度下折光率与物质浓度成正比。
实验材料：1.两种不同沸点的液体（如乙醇和水）；2.分馏装置（如图1所示）；3.折光仪；4.比重计；5.温度计。
实验步骤：1.将分馏装置插入比重计中；2.向分馏瓶中加入待分离液体，调节温度至适宜点；3.将冷凝管接上分馏瓶；4.加热分馏瓶，观察液体颜色变化，记录沸点；5.将收集的液体样品倒入折光仪中，记录折光率。
实验结果：在实验中，我们使用乙醇和水进行了简单分馏实验，结果如下：1.当温度达到78.3℃时，开始出现乙醇的蒸汽，此时乙醇和水开始分离；2.随着温度的升高，乙醇的蒸汽逐渐增多；3.当温度达到80℃时，乙醇蒸汽变为透明，此时停止加热；4.将收集的液体样品倒入折光仪中，测量得到乙醇的折光率为1.36，水的折光率为1.33。
实验分析：1.根据实验结果，乙醇的沸点为78.3℃，水的沸点为100℃，说明两种液体的沸点差异较大，适合进行简单分馏分离；2.乙醇的折光率大于水的折光率，说明乙醇的密度大于水的密度，与实际情况相符合；3.通过实验可以得到乙醇和水的比重，可以用于实际生产和科研。
实验结论：通过本次实验，我们了解了简单分馏的原理和实验操作方法，掌握了折光率的测定方法及使用，学习了实验数据的处理和分析方法。
实验结果表明，简单分馏是一种简单有效的分离方法，可以用于实际生产和科研。
分馏与折光率的测定
实验装置图
操作规范 ①加样：样品和沸石要先加入烧瓶中。 ②恒定的蒸馏速度：分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的
蒸馏速度（1滴/1~2s）。 ③合适的回流比：要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中， 即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进 行热交换。 ④减少分馏柱热量散失和波动：必须尽量减少分馏柱的热 量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少 柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损 失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。 ⑤密切观察温度变化：56~62oC用A量筒(25ml)接收； 62~98 oC用B量筒(10ml)接收；98~100 oC用C量筒(10ml) 接收；尤其是62~98 oC的温度变化。 ⑥其余同蒸馏。
分馏与折光率的测定
实验目的
1、熟悉和掌握分馏的基本原理，应用范围。
2、熟练掌握分馏的操作要领和使用方法； 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分
馏操作方法。
实验原理
应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为
分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合 物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化， 蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱 内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸 气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间 发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加， 而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此 继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次 蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率 高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这 样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
环境化学ppt课件-5、折光率的测定
[实验所用仪器] 产品型号:WYA （2WAJ）
特点： 测定液体或固体的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖 水溶液中干固物的质量分数即锤度Brix，可用于制 糖、制药、饮料、石油、食品、化工工业生产、科 研、教学部门的检测分析。采用目视瞄准，光学度 盘读数，简单可靠。 技术参数 折射率nD：1.3000-1.7000 糖溶液质量分散(Brix)：0-95% 准确度：±0.0002
作业：1、每次测样品 折光率后为什么要擦 洗镜面？ 2、17.50C时测得2甲基1-丙醇折光率为 1.3968，计算200C时 其折光率。
3.阿贝折射仪的使用注意事项
阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意 以下几点: (1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而 不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。 对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加 2～3滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完 毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最 后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损 坏。
(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光 进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线 清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消 失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线 交叉处重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数 值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位， 为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每 次相差不能超过0.0002，然后取平均值。有的折射 仪的刻度盘的示值为两行：一行直接读出试样的折 射率（从1.3000到1.7000）；另一行为0~95%， 当测定糖溶液时，用此刻度可直接得到糖溶液的百 分数。
减压蒸馏、折光率测定
实验一减压蒸馏法分离提纯二甲基亚砜水溶液减压蒸馏是分离提纯常压下高沸点和高温下性质不稳定有机物的常用方法, 应用这一方法，可将常压沸点高的物质、以及在常压蒸馏时还没达到沸点就会分解、氧化或聚合的物质，进行纯化。
本实验采用该方法，对二甲基亚砜与水的混合溶液，进行分离提纯。
一、实验目的和要求（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
掌握气液平衡点下温度、压力和气液组成的关系。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏装置的搭建和操作方法。
（3）熟悉真空体系的操作特点，掌握实验室常用真空设备的使用方法。
二、基本原理液体的沸点是它的蒸气压等于外界大气压时的温度，液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低。
用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，能降低液体的沸点，这种在较低压力下进行的蒸馏操作，称为减压蒸馏。
被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行减压蒸馏。
三、主要仪器和药品铁架台 3 双顶丝4 万能夹4 电热保温套1 三口烧瓶1 温度计2 玻璃毛细管（带螺旋夹和乳胶管）1 温度计套管3 蒸馏头（或分馏柱）1 冷凝管1 接收头1 单口烧瓶1 缓冲瓶（带二通阀、玻璃管和胶塞）1 真空泵1 滴管1 阿贝折光仪1 恒温水浴发生器1 乳胶管和真空胶管擦镜纸二甲基亚砜凡士林四、操作要点和说明减压蒸馏系统可分为蒸馏装置和减压装置两部分。
1、蒸馏部分蒸馏装置与常压蒸馏相似，包括：（1）三口烧瓶瓶的一颈中插入一支较长温度计，用于测定母液温度；另一颈中插入一根末端拉成细丝状毛细管（或带有小孔）的玻璃管，玻璃管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。
螺旋夹用以调节进入空气的量, 使极少量的空气进入母液，呈微小气泡冒出，作为母液沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行；向母液中加入沸石，也可以形成气化中心，但多次沸腾易使沸石失效，需多次加入。
（2）蒸馏头为了提高分离效率，可选用刺型分馏柱。
顶部插温度计，用于测气相温度。
（3）冷凝管和普通蒸馏相同。
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α
N、n：介质A、B的折光率
若A为空气，N≈1 n= sin α sin β
B
β
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二、实 验 原 理：
折光率的影响因素 物质的折光率与其结构、光线波长、温度、和压力 （影响不大）等有关。折光率用 nDt 表示。其中，D是 以钠灯的D线（5839A0）作光源，t 是与折光率相对应 的温度。手册中折光率是 nD20 ，换算关系如下：
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六、思考题：
1. 本实验中我们得到的是纯的乙醇吗？为什么？
2. 分馏时加热过快，为什么分离效果不好？
3. 为什么填料的分馏柱比不填料的分离效果好？
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请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 ―重结晶” ！
适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
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二、实 验 原 理：
分馏装置：
简 单 分 馏 装 置
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二、实 验 原 理：
分馏柱：
增加与液体接触 的表面积，使体 系有更多的部分 冷凝、部分气化 的机会，以提高 分离效率。
球形分馏柱 分离效果差
刺形分馏柱 结构简单
填充式分馏柱 效率高，但粘附的液体多。 填充玻璃珠、玻璃管、螺 旋形金属丝等惰性材料。
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二、实 验 原 理：
折光率 最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的
标准，比沸点更可靠。
光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入 另一介质，在界面处的传播方向会发生改变——光的折 射。根据折射定律，有： sin α n = 单色光线 sin β N
2. 通冷凝水；缓慢加热，使蒸气环沿分馏柱缓缓上升（柱 内形成温度梯度）；待蒸气到达水银球时，控制加热速 度，使馏出速度为1滴/2~3秒。 3. 产物收集：77-79℃馏分（注意更换接收瓶）； 4. 先停热、再关水，拆装置。 5. 计算回收率： 回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100%
6. 测折光率（每个样品平行2~3次）
nD20 = nDt + 0.00045 ( t – 20 )2来自16/12/3有机化学实验
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二、实 验 原 理：
阿贝折光仪的光学原理
n=
sin α sin β
α
当 α = 90°时， β=β0（临界角） 1 n= sinβ0
A
B
β
“半明半暗”法
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三、药品和仪器：
药品：乙醇、水的混合物（体积比1:1），95%乙醇
主要仪器：
分馏柱必要 时需保温
待分馏液体积不 超过其容积的1/2
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四、实验操作：
1. 根据待蒸馏液为30mL乙醇溶液，选择100mL圆底烧瓶； 加料，并加几粒沸石；安装简单分馏装置。
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实验 分馏及折光率的测定
（4学时） 主讲教师：刘晓冬
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一、实 验 目 的：
了解分馏的原理及用途； 掌握典型分馏装置及常规操作； 了解测定折光率的基本原理； 掌握阿贝折光仪使用方法。
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五、注意事项：
1. 烧瓶中待分馏液的体积应不超过其容积的1/2； 2. 分馏时，分馏柱内要保持有回流液。
3. 分馏时，加热过快，分离效果显著下降；加热过慢， 上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。
4. 阿贝折光仪有消色散装置，故可直接使用日光，其测 得的数值与钠光线所测得的一样。这是阿贝折光仪的 优点之一。 5. 使用阿贝折光仪时，注意滴管末端切勿触及棱镜，以 免划伤棱镜表面。
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二、实 验 原 理：
分馏的原理：
分馏是分离提纯沸点相差较小的液体有机混合物的一种 重要方法。
说明蒸馏原理的二组分体系沸点-组成图
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说明分馏原理的二组分体系沸点-组成图
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二、实 验 原 理：
分馏的原理：
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液 在下降途中与上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸气中 高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液 中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果 是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点 组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普 通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来； 高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。