2019年2月浙江省学考选考大二轮步步高配套课件学案第四编专题十三专题十三

专题十三实验化学[考试标准]
考点一物质的分离、提纯
1.物质分离、提纯的热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。

a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个侧孔滴加反应物料。

b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。

②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。

③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。

④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。

⑤吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。

(2)热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。

减压过滤装置如右图所示。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。

④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图⑧搅拌滴加回流反应装置
2.物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。

②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。

③升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。

④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。

(2)气体的分离、提纯
①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。

②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。

③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。

(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；
⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。

3.纸层析法的原理及实验操作
(1)基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。

(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。

②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中,生成Cu(NH3)2＋4(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。

Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)2＋4的特征颜色。

Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4。

Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O。

③操作步骤：
a.装置制作——裁纸
b.点样——点层析试样
c.配制展开剂
d.层析操作
e.显色反应
1.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。

工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO2－4等杂质,提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分为_________________________________________________________。

(2)“趁热过滤”的原因是_____________________________________________________。

(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是________________(写出1种)。

答案(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体,令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
解析(1)因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋,所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液,可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。

(2)观察坐标图,温度降低至310 K左右时发生突变,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低,若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。

(3)思路方向：①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。

2.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同,当溶剂沿滤纸流经混合物点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动,从而达到分离的目的。

某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里,配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合,配成混合溶液B。

步骤Ⅱ在一张圆形滤纸中心扎一小孔,将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。

在距滤纸中心约1 cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。

步骤Ⅲ将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上,使滤纸芯与溶液接触,放置一段时间,点样逐渐向外扩散,形成黄环。

步骤Ⅳ待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时,取下滤纸,等滤纸稍干后,喷上饱和Na2CO3溶液,通过现象判断分离的效果。

试回答下列问题：
(1)本实验采用的分离方法叫__________法。

(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记,宜选用________(填“钢”或“铅”)笔。

(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后,能观察到的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
这说明实验中__________________(填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。

(4)他们可以通过______________________________________________来判断分离的效果。

答案(1)纸层析(或色层或色谱)
(2)铅
(3)内部为黄环,外部为红环酚酞
(4)色斑间的距离大小
解析(1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。

(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰,因此作点样位置标记时,应选用铅笔。

(3)Na2CO3溶液显碱性,酚酞试液遇碱液变红,甲基橙遇碱液变黄色。

(4)通过色斑间的距离大小,可判断出分离的效果。

3.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外,它有富足得令人惊讶的盐矿资源。

液体矿床以钾矿为主,伴生着镁、溴等多种矿产。

某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K ＋、Mg2＋、Br－、SO2－4、Cl－等),来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程：
请根据以上流程,回答相关问题：
(1)操作①的名称是___________________________________________________________；
操作②名称是_______________________________________________________________。

(2)参照如图溶解度曲线,固体A是______________(写化学式)；固体B是______________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的__________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。

(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。

请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：①____________________；
②________________________________________________________________________；
请写出这种过滤方法的优点：________________________________________________。

答案(1)萃取分液
(2)MgSO4KCl冷水
(3)吸滤瓶布氏漏斗加快过滤速度,使得到的晶体更干燥
解析用盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO2－4、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),应首先用氯气置换出单质溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。

然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作,得到橙红色的溴的四氯化碳溶液,再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。

无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4,高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。

减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。

减压过滤的优点是加快过滤速度,使得到的晶体更干燥。

考点二物质的定量分析
1.物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器,具有刻度指示量度。

零刻度在上方,下方的刻度大。

滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。

酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞),酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐,会使活塞黏结。

碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接,橡胶管内有一个玻璃小球,碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液,不能盛放酸性溶液,也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质,因为它们会氧化腐蚀橡胶管。

特别提醒使用滴定管时要注意：①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管,如溶液呈酸性或有强氧化性时,选用酸式滴定管；溶液呈碱性时,选用碱式滴定管。

②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管,常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。

滴定管属精量仪器,精确度为0.01 mL。

③使用前要检查是否漏水并洗净,在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次,避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。

④装好溶液,在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡,并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。

⑤读数时要使视线与液面保持水平,读取与凹液面相切的数据。

(2)移液管
常用的移液管有两种。

一种是无分度移液管,常见的是大肚移液管,它只有一个环形标线；另一种是分度移液管,也是精量仪器,其精确度为0.01 mL。

(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器,具有称量方便、迅速、准确度高等优点。

称量时要先通电预热一定时间,调整水平,待零点显示稳定后,用电子天平配套的标准砝码进行校准。

称量完毕后,关闭天平,拔下电源插头。

2.定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。

(2)测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：
下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。

(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。

(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

(5)热重法
在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。

只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。

通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

1.某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统,它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度,以溶液的导电能力来判断滴定终点。

实验步骤如下：
(1)用________(填仪器名称,下同)量取10.00 mL食用白醋,在________中用水稀释后转移到100 mL的______中定容,然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。

(2)量取20.00 mL上述溶液倒入烧杯中,连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.100 0 mol·L－1的氨水,计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见上图2)。

①用滴定管盛氨水前,滴定管要用__________润洗2～3遍,润洗的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

②氨水与醋酸反应的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。

答案(1)酸式滴定管(或移液管)烧杯容量瓶
(2)①0.100 0 mol·L－1的氨水确保反应时氨水的浓度为0.100 0 mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋4＋H2O
③1.000 mol· L－1
解析量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管),倒入烧杯中稀释,再转移到100 mL容量瓶中,然后定容。

只要用滴定管,都要用待盛的溶液润洗,目的是避免误差。

CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH＋4＋H2O。

由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时,消耗氨水的体积为20 mL,所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 mol·L－1,则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 mol·L－1。

2.化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。

Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。

取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。

(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤。

氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量稀盐酸。

加入过量稀盐酸时观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成BaCO3沉淀的质量,以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。

其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有____________。

(4)下列各项措施中,不能提高测定准确度的是________(填字母)。

a.在加入盐酸之前,应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量,只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差,就可以确定碳酸钙的质量分数。

实验证明按此方法测定的结果明显偏高,原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

答案(1)Al(OH)3＋OH－===AlO－2＋2H2O
(2)有气体产生、白色沉淀溶解
(3)把生成的CO2全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
(4)cd
(5)B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其他合理答案)
解析(1)氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,氢氧化铝是难溶电解质,不能拆开,所以离子方程式是Al(OH)3＋OH－===AlO－2＋2H2O。

(2)偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠,再加入稀盐酸,白色沉淀溶解,同时有气体产生。

(3)空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳,持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收,减小误差。

(4)在加入盐酸之前,应排净装置内的CO2气体,可以提高测定准确度,a项错误；滴加盐酸不宜过快,使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应,尽可能产生二氧化碳气体,可以提高测定准确度,b项错误；在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置,后面的实验中仍有溶液存在,所以该操作无意义,不能提高测定准确度,c项正确；在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置,则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体,使进入C中的二氧化碳增多,误差增大,d项错误。

(5)因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液,还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中,使装置C的质量增加,测定结果偏高。

3.用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·x H2O)。

有如下操作：
已知：在pH为4～5时,Fe3＋几乎完全水解而沉淀,而此时Cu2＋却几乎不水解。

(1)溶液A中的金属离子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。

能检验溶液A中Fe2＋的试剂为________(填序号,下同)。

①KMnO4(H＋)②(NH4)2S
③NaOH④KSCN
(2)氧化剂可选用________。

①Cl2②KMnO4
③HNO3④H2O2
(3)要得到较纯的产品,试剂可选用________。

①NaOH②FeO
③CuO④Cu(OH)2
⑤Cu2(OH)2CO3
(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度,实验前,首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL,配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外,还需________,下列滴定方式中(夹持部分略去),最合理的是________(填字母)。

写出滴定反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·x H2O)中x的值,某兴趣小组设计了两种实验方案：(已知CuCl2的摩尔质量为135 g·mol－1；H2O的摩尔质量为18 g·mol－1)。

方案一：称取m g晶体灼烧至质量不再减轻为止,冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1 g。

方案二：称取m g晶体溶于水,加入足量氢氧化钠溶液,过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止,冷却,称量所得固体的质量为n2 g。

试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是________,据此计算得x＝______________(用含m、n1或n2的代数式表示)。

答案(1)①(2)①④(3)③④⑤
(4)250 mL容量瓶b5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(5)方案二80m－135n2
18n2
解析(1)亚铁离子具有还原性,能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子,使高锰酸钾溶液褪色。

(2)根据题意,加入氧化剂可把Fe2＋氧化为Fe3＋,而没有增加新杂质,所以氧化剂可用H2O2或
Cl 2。

(3)因需要得到较纯的产品,试剂可选用CuO 或Cu(OH)2或Cu 2(OH)2CO 3,①②均会引入杂质离子。

(4)配制一定物质的量浓度的KMnO 4溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250 mL 容量瓶,高锰酸钾具有强氧化性,必须放在酸式滴定管中。

(5)由于氯化铜是强酸弱碱盐,铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性,加热促进晶体水解,所以方案一错误；方案二正确, 根据Cu 元素守恒,则 CuCl 2·x H 2O ～Cu(OH)2～CuO 1 1 m 135＋18x
n 2
80
解得x ＝80m －135n 2
18n 2。

考点三 实验方案的设计与评价
一、仪器的选择方法
二、物质检验的思维流程
1.取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。

2.取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。

3.取少量试样→加酸(或碱)溶液使其汽化→检测气体的成分→得出实验结论。

4.注意以下几个问题：
(1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。

(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,接着对CO实施转化,最后再检测转化产物CO2。

三、实验条件的控制及目的
1.调节溶液的pH
(1)目的：①使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解。

(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质,每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH,一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀)。

如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。

2.控制体系的温度
(1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解,如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热,低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生。

(2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢,高温消耗能量；②确保催化剂的催化效果,兼顾速率和转化率,追求更好的经济效益；③防止副反应的发生,如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃,防止140 ℃时生成乙醚。

(3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤,防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。

四、沉淀及洗涤操作
1.沉淀洗涤的原因
(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。

(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

(3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质,如重金属或CN－,为了防止污染环境,往往要对残渣进行洗涤。

2.洗涤剂的选择
3.洗涤的方法及注意事项
4.洗涤干净的操作
五、有机制备实验的典型装置
1.反应装置
2.蒸馏装置
3.高考题中出现的实验装置
特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

题组一以无机物制备为载体的定性、定量考查
1.四氯化钛是无色液体,沸点为136 ℃,极易水解。

在800 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛,同时产生一种有毒气体。

装置如下图。

(1)实验步骤：
先将适量TiO2、炭粉混合均匀,制成多孔状TiO2团粒。

然后进行如下操作,正确的顺序为__________________(填序号)。

①通入CO2气体并开始加热；
②观察反应已基本完成,停止加热,改通CO2气体直至冷却至室温；
③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置,并连接好整套装置；
④当管式炉升温到800 ℃后改通Cl2,同时在冷凝管中通冷凝水；
⑤取下锥形瓶,立即用塞子塞紧。

实验中不直接使用二氧化钛和炭粉,而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是
________________________________________________________________________。

(2)装置B 所装的药品为______________,作用为______________；实验中两次通入CO 2,其中第二次通入CO 2的作用是____________________________________________________； (3)以上步骤②中,观察到______________(填现象)时,可确定反应已基本完成。

(4)制备反应的主要化学方程式为
________________________________________________________________________。

(5)该装置存在明显的缺陷,请提出改进措施：
________________________________________________________________________。

答案 (1)③①④②⑤ 增大反应物接触面积
(2)无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的TiCl 4气体完全排入冷凝管；防止冷却时,烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 (3)冷凝管末端没有TiCl 4液滴继续滴下 (4)TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====800 ℃
TiCl 4＋2CO (5)在装置末端c 出口处,放一盏点燃的酒精灯
解析 (1)实验中应该先连接装置加入药品,通入二氧化碳排除装置中的空气,再通入氯气进行反应,然后在二氧化碳气体中冷却,最后塞紧塞子,防止水解。

所以顺序为：③①④②⑤。

先将适量TiO 2、炭粉混合均匀,制成多孔状TiO 2团粒,这样可以增大反应物的接触面积,加快反应速率。

(2)装置B 中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后,持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却,同时也将可能在装置中残留的TiCl 4排入D 中,也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D 中。

(3)以上步骤②,当反应结束的时候,没有TiCl 4生成,所以D 中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。

(4)制备反应是二氧化钛、炭粉、氯气反应得到TiCl 4和有毒气体(CO),所以反应为：TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====800 ℃
TiCl 4＋2CO 。

(5)该装置存在明显的缺陷是生成的CO 没有进行尾气处理,所以改进措施为：在装置末端c 出口处,放一盏点燃的酒精灯,将CO 燃烧为二氧化碳。

2.二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。

同时它有较好的紫外线掩蔽作用,超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。

现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。

实验机理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4
信息提示：①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。

TiO2具有两性,Ti(OH)4不稳定,容易失去一分子水形成TiO(OH)2。

②钛的相对原子质量：48。

③浓氨水的密度：0.91 g ·cm－3。

(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是________。

(2)下列说法正确的是________(填字母)。

A.为了加快反应速率,可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水
B.为了提高产率,反应容器需要用滤液洗
C.为了防止抽滤时滤纸破裂,抽滤时可以使用两层滤纸
D.为了加快干燥的速率,干燥时可以用小火加热
E.灼烧后需要冷却到室温,称量一次所得数值即为TiO2的质量
(3)为了使实验过程中尽可能的减少环境污染,同时要注意操作的安全性,请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可)：
________________________________________________________________________。

(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。

如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？_____________________________________________________________________。

(5)焙烧后有时会有少量的TiO 2残留在容器中无法去除,我们可以用NaOH 溶液将残留的TiO 2洗干净。

请你用化学方程式表示该洗涤原理：
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(6)最后称得纳米 TiO 2的质量是a g,请你计算用该方法制备 TiO 2的产率________。

答案 (1)坩埚 (2)BCD
(3)①将分液漏斗改成恒压漏斗,避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；②因为三颈烧瓶里面有磁子,所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度,所以应该放在外面)；③干燥管里应放 P 2O 5 或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可)
(4)取最后一次洗涤液,滴加 BaCl 2溶液,若出现白色浑浊,说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊,说明沉淀已经洗干净了 (5)TiO 2＋2NaOH===Na 2TiO 3＋H 2O (6)a
5
×100%(或20a %) 解析 (2)A 项,根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性,可知氢氧化钛能够溶于强碱,不溶于弱碱,所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水,错误；B 项,反应容器需要用滤液洗,减少生成物的损失,提高了产率,正确；C 项,为了防止抽滤时滤纸破裂,抽滤时可以使用两层滤纸,正确；D 项,干燥时可以用小火加热,可以使水分挥发完全,防止氢氧化钛的分解,加快干燥的速率,正确；E 项,灼烧后需要冷却到室温,至少称量2次,所得数值误差相差不到0.1克,即为 TiO 2的质量,错误。

(3)从减少环境污染的角度分析,将分液漏斗改成恒压漏斗,避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境,同时干燥管里放 P 2O 5 或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析,因为三颈。