原子吸收实验报告
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原子吸收实验报告
一实验目的
1、理解仪器原理和应用
2、了解仪器构成
3、了解分析过程
二实验仪器及其构成
本实验所用仪器为：ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪
AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统构成。
1光源
对AAS光源的要求：
a）发射稳定的共振线，且为锐线
b）强度大，没有或只有很小的连续背景
c）操作方便，寿命长
一般采用空心阴极灯，其组成为：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。
工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
2原子化器
原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
包括：火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器；b）雾化室；c）燃烧器；d）火焰。
石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。
a）电源：10~25V，500A。
用于产生高温。
b）保护系统：保护气（Ar）分成两路，管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化。
管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。
冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。
c）石墨管：多采用石墨炉平台技术。
在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。
或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。
另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。
原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。
干燥：去除溶剂，防止样品溅射
灰化：使基体和有机物尽量挥发除去
原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度
净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管
3分光系统
同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。
单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。
必须注意：在原子吸收光
度计中，单色器通常位于光焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。
由于锐线光源的谱线简单，故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10~30Å/mm)。
4检测器：使用光电倍增管并可直接得到测定的吸收度信号。
三分析过程
原子吸收光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行定量。
常用的
定量方法有：标准曲线法,标准加入法,浓度直读法,内标法。
其中最常用的为标准曲线法。
将样品处理成符合要求的溶液并准备好标准液，空白液。
1打开氩气瓶总阀，调节气体出口压力约为0.6Mpa。
2打开计算机电源，再打开AAS ZEEmit600主机电源。
3打开AAS操作系统软件，选择被测元素，载入Cook book中被测元素程序。
4点击Spe ctrom eter，调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。
采用塞曼扣背景只需调节被测元素空心阴极灯光源能量。
5点击Furn ace菜单，进入菜单后点击Cont rol，点击Chec k检查所有功能是否正常。
6点击Cle an out2-3次后，再点击Form ate格式化石墨管。
7点击Furn ace菜单，根据被测元素特性，石墨炉类型，以及是否添加了基体改进剂等调整石墨炉升温程序。
8点击Aut osampler，调节进样针位置及进样浓度。
9点击Calibrati on，选择并配置校准参数，或从方法Me thod中载入原已存方法，然后执行（14）。
10再点击A u tosa m pler，选择并配置稀释空白液，标准液及基体改进剂等样品杯的摆放位置。
11点击Calibra tion，根据配置校准参数对标准液进行校准。
12点击Sample，对样品进行编辑并测量，最后点击Print Table，打印测量结果，点击Load/Save保存测量结果，点击Expo rt将测量结果转存E x cel格式保存。
13保存测量方法，并推出AAS操作软件系统。
14先关闭A A S ZEEmit600主机电源，再关闭计算机电源。
15关闭氩气瓶总阀。
16关闭电源总开关。
四建议
前面的基础知识讲解非常生动具体，但是后面实验过程只是简单演示，并
不是完整的测试过程，建议老师如果时间不够可以前面基础知识简要介绍，然
后从样品的前处理到检测，到分析实验结果整个测试过程演示一遍，这样会对
我们有更大的帮助，谢谢！。