光谱操作规程

1.分析原理
样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。

对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。

2.术语
2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。

2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。

根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。

2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。

由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。

2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。

在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。

2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。

光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。

2.6再校准样品（标准化样）：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。

标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。

单点标准化的元素含量选在校正曲线的上限附近；两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。

2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。

使用控样可修正试样分析值。

3．取样和样品制备
3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm 圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。

铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。

若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。

3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。

圆棒状样品直径应在5.0mm以上，长度120～14 0mm。

片状样品直径大于16mm，长度方向60mm以上，厚度大于3mm。

3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的试样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。

要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。

试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。

未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。

3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样要夹正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。

3.5片状样品分析面必须密封激发孔（直径大于16mm），厚度大于2mm。

其他类型的样品参照上述要求加工。

3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。

4.仪器组成
4.1样品激发台开架式激发台，附有小样夹具，有光路氩气冲洗系统。

4.2光源高能予火花光源。

4.3光学系统有一个密封充氮紫外光学室和两个空气光学室。

充氮室附有氮气自动纯化系统，每个光学室内有一个全息凹面光栅。

4.4 测量控制系统包括光电转换检测器、积分器和A/D转换等电路装置。

仪器的操作程序由计算机输出的指令经控制电路启动执行元件。

4.5 计算机系统完成整个仪器的控制，操作和计算任务。

M7光谱仪分析软件对应MS-D OS 6.2和WINDOWS两种操作系统有两个不同版本的应用软件，M8光谱仪分析软件只有WI NDOWS操作系统下的应用软件。

4.6 氩气冲洗系统有压力调节器和流量计以及气控阀等，冲洗系统为分析间隙提供氩气保护气氛。

5 主要技术参数
5.1 光学系统三个光学室，全息凹面光栅，焦距750mm。

5.2 光源M7光源型号为2050型；M8光源型号为3000型。

5.3 氩气控制参数光谱分析仪的氩气纯度≥99.995%。

必要时可配置氩气净化器提高氩气纯度。

入口压力约0.5MPa，分析流量为300升/小时，静态流量为30升/小时，退出分析程序时流量为10升/小时。

5.4 分析参数M7光谱仪的分析间隙3mm，辅助间隙4 mm；M8光谱仪的分析间隙3. 4mm，无辅助间隙。

5.5 分析元素和分析通道M7光谱仪有铁、铜和铝三个基体，45个分析通道，35个分析元素；M8光谱仪有一个铁基体，53个分析通道（含7个软件通道），28个分析元素。

5.6环境条件允许工作温度5～40℃，最佳工作温度10～30℃，在同一个再校准周期内温度变化≤5℃。

相对湿度20%～80%。

接地电阻≤4欧姆。

5.7 电源230VAC±10%～15% 50Hz，最大功率2.5KVA。

为避免电源对仪器的干扰需安装大于16A的电磁开关，3KVA以上的电子交流稳压器（电源净化器）。

6.开机、关机顺序
6.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。

6.2将仪器后面板的红色开关由“OFF”位置扳到“ON”的位置。

（每次开机后仪器应稳定2小时再开始试样的测量工作）
6.3将氩气一级压力（气瓶）调到约0.5MPa，二级压力（氩气净化器）应大于0.5MPa。

6.4按下仪器后面板的“STANDBY”待机开关。

然后按下仪器后面板的“SOURCE”光源开关。

6.5 依次打开显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作系统。

6.6双击“Spark analyzer”图标，启动光谱仪分析软件。

6.7关机顺序和开机顺序相反。

7校正工作曲线（标准化）
7.1在工作曲线发生漂移时和换氩气后必须进行标准化工作。

7.2启动“Spark analyzer”光谱仪分析软件后，按F10键调用所需分析程序,在分析程序表中，用鼠标单击要调用的分析程序名，再单击OK按钮，进入测量窗口。

7.3按CTRL+F键用氩气预冲洗火花台。

然后按F2键激发几次废样，待仪器稳定后可进行标准化操作。

7.4在测量窗口，按F7键开始标准化，在“Standardize program”标准化对话框点击Yes按钮确认后，屏幕右上角出现“Sample list”标准化试样表,其中以黄色背景显示的是当前要激发的标准化样品名。

点击标准化样品名对话框Yes按钮确认，将正确的标准化样品在火花台放好后，按F2键，开始激发准备好的相应标准化样至少4次，如有不好的激发结果可用Delete键删除之。

按F9键自动平均存储并进入下一个样品，以此类推，最后直到屏幕中间出现一个标准化数据表后，按OK按钮，此时打印机开始打印。

※注意：必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品，否则，后果十分严重。

8.类型标准化
8.1在下列情况下必须进行类型标准化样（控样）校正：分析中间发现结果偏差较大时或分析不同品种钢号样品时。

8.2在测量窗口，按F8键进行类型标准化操作。

在弹出的“Measure Type Standardizatio n S ample”控样测量窗口的“Available Sample”可选样品栏中列出可供选择的类型标准化样品名，单击样品名选择需要的类型标准化样品名，其背景变兰且自动传输到“Select Sample”选择样品栏的输入区，并按OK按钮确认。

8.3选择类型标准化试样后，屏幕出现“Type Standardize(measure sample)”类型标准化（测量样品）对话框，按Yes按钮进入测量窗口。

8.4在测量窗口先激发几次废样,待仪器稳定后可进行类型标准化操作。

按F2键激发准备好的相应类型标准化样2～3点，如有不好的激发结果可用Delete键删除之。

若精度满足要求，按F9键自动平均存储后屏幕中间出现一个控样数据表后，按OK按钮结束类型标准化工作；在做完控样后，屏幕左上方第一行必须出现“Type connected concentration→试样名”类型含量，此时再将该控样激发一次，分析值与化学值相符才说明类型标准化成功。

8.5在调换分析程序后（包括重新调用了分析程序）或在同一分析程序中要分析不同牌号样品时，必须按Shift+F8键重新调用相应的控样系数。

9.试样分析
9.1启动“spark analyzer”光谱仪分析软件后，按F10键调用所需分析程序,在分析程序表中，用鼠标单击要调用的分析程序名，再单击OK按钮，进入测量窗口。

9.2完成标准化操作和类型标准化操作后，可进行试样分析。

9.3在测量窗口，按F2键激发样品，试样激发点约在分析面半径的1／2处，每个样品至少激发3次，并按Shift+F9键修改样品名称，最后按F9键自动平均存储。

9.4分析线材样品时，按F2键每激发样品一次，在测量窗口产生5组测量数据，删除前两组数据，保留后三组数据，并按Shift+F9键修改样品名称，最后按F9键自动平均存储。

10 维护
10.1 日维护
10.1.1 每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。

10.1.2 每班要清理一次火花室，清理火花台前，先关闭光源。

然后拧下火花台前的电极定位螺杆，卸下火花台板，小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管，再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。

10.1.4 清理火花室内部后，安装火花台板时要用中心距定好中心，再拧紧固定螺丝，然后用电极定距螺杆调整好电极距。

再将玻璃套管套在电极上。

10.1.5 每班要用干净抹布擦净仪器外壳，用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物，打扫机房内卫生。

10.2 周维护
10.2.1 每周清理一至两次废氩过滤筒。

卸下和安装前护盖时要特别小心，绝对不能碰触光导纤维。

10.2.2 每周用吸尘器清理风扇前泡沫过滤片上的灰尘。

10.3 月维护
月以上维护由技术人员进行。

11 安全注意事项
11.1 非岗位人员不得随便进入机房，机房内禁止吸烟、吃食物。

11.2卸下火花台板时要轻拿轻放，防止内表面划伤。

取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管时务必谨慎小心，防止操作不当致其破碎。

11.3压样品夹子要垂直，不得在未夹好样品时按激发键，不得在激发时触摸或抬起样品夹。

如果遇到激发时声音很大，应该按F3键停止，不允许直接抬起样品夹，否则易造成电路板烧毁。

11.4激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路，所以火花台应定期清理。

11.5不准乱按键盘，操作人员不得进入操作规程规定以外的任何程序，不得按规程规定以外的任何功能键。

11.6如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等到来电后，按本规程条款6.1至6.6进行开机操作。

11.7仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。

仪器发生异常现象时，马上关闭电源，保护现场并及时上报。

12允许差
按GB 4336的规定执行。

附录：M7光谱仪分析软件在MS-DOS 6.2操作系统下的分析操作
1. 标准化
1.1 在工作曲线发生漂移时和换氩气后必须进行标准化工作。

1.2启动光谱仪分析软件，在M7主菜单中选择“Spectrometer program”光谱仪程序按回车键，进入测量窗口。

在测量窗口下按Alt+L键，调用所需分析程序。

1.3按CTRL+F键用氩气预冲洗火花台。

然后按F9键激发几次废样，待仪器稳定后可进行标准化操作。

1.4按F7键进行标准化。

屏幕上方显示要激发的标准化样号时，激发准备好的相应标准化样。

至少要激发四点，如有不好的激发结果删除之。

按F6键出现平均值后按END键存贮之。

1.4 当屏幕上方显示下一个要激发的标准化样号时，进行上一步骤同样的工作，直至激发完所有需要激发的标准化样。

1.5 当显示标准化系数时按END键存贮之。

1.6 标准化后在含量方式下激发一个或多个控样。

如结果偏差大，重新进行标准化工作。

2 控样校正
2.1 在下列情况下必须进行控样校正：分析中间发现结果偏差大时或分析不同品种钢号样品时。

2.2 调入所需分析程序，在分析元素屏幕下按ESC键，清除亮兰区标题头，按F8键出现控样名称列表，移动光标选择所需控样名称按回车键。

2.3 在标题“Sample-No”下出现控样名称后，激发准备好的相应控样至少4次，如有不好的激发结果删除之。

然后按F6键平均。

在按屏幕提示按回车键，当屏幕出现控样校正后的系数时，按END键存贮之。

2.4 在调换分析程序（包括重新调用了分析程序）后，或在同一分析程序中要分析不同牌号样品时，必须重新调用相应的控样系数。

2.5 在分析元素屏幕下按ESC键，消除亮兰区标题头，按Alt+F8键出现控样名称列表，移动光标选择所需控样名称按回车键。

2.6 当屏幕显示控样系数后按END键存贮之。

2.7 按翻页键，选择“ Type cons. ”控样含量方式，即可分析试样。

3 试样分析
3.1启动光谱仪分析软件后，在M7主菜单中选择“Spectrometer program”光谱仪程序按回车键，进入测量窗口。

在测量窗口下按Alt+L键，调用所需分析程序。

3.2在显示分析程序名称列表后移动光标，选择所需的分析程序名称按回车键。

3.3完成标准化操作和类型标准化操作后，可进行试样分析。

3.4 按ESC键出现亮兰区标题头，在“Sample-No”项输入试样号，空两格输入班代码，回车；在“Sample-ID”样品码输入品种代码；在“Qperator” 操作者项下输入操作者代码。

3.5 夹好试样，按F9键激发。

试样激发部位约在分析面半径的1/2处。

每个试样至少激发3次，如有不好的结果移动光标按Delete键删除后再激发一两次，然后按F6键显示和打印平均结果。

试验程序和步骤
１、仪器准备
1.1开机前必须先检查环境条件是否满足仪器要求，温度23±2℃湿度<75%，确认满足后进行一下操作。

1.2合上主电源开关，再将主机右侧开关旋至ON，即打开主机和电脑。

1.3调节输入仪器的氩气压力和流量，一般氩气瓶减压器出口压力调节至0.35MPa，流量600L/min，且保证氩气具有一定的纯度。

气瓶内剩余氩气不得低于1.5Mpa，以备充气前洗瓶使用。

1.4待计算机完全开启后，在Windows目录下用鼠标双击OBLF Win图标启动程序。

在主菜单中点System Values<F2>(系统评价<F2>)检查仪器状态。

一般，①Vacuum Value(真空度)，前一个数据是光学系统中的真空值应大于0.8，后一个是真空泵工作时间显示应小于5%
②Temperature(温度)指光电倍增管上的负高压值，一般情况下在真空值达到0.8以后光电倍增管上会加上950V高压。

④Profiling(仿形)，即当前和原始设置的入射狭缝的位置。

1.5一般30分钟至1个小时左右系统值即可达到光谱分析仪特定的范围内，如果没有问题在系统达到真空度后即可进行常规分析，但漂移校正必须在仪器达到高度热稳定后才能进行。

２、样品制备
供分析的样品，最好浇铸成圆柱状，要求均匀，无气孔、砂眼等
铸造缺陷。

样品的高度不小于20mm，直径不小于30mm 。

制备后的样品应该能代表要分析测试的整体材料，表面要平整光滑、样品要均匀无夹杂
和缺陷且所要分析的平面未被污染过。

3、试样分析
试样分析一般选择日常分析和材料牌号控制分析：
3.1日常分析
3.1.1在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键，然后选择Routine Analysis（日常分析）项目，在弹出的分析基体选择窗口中选中所要分析的基体，点OK键进入选择分析程序画面，选中想要选择的分析程序，点OK键进入设定分析条件画面。

在设定分析条件画面中选择Task（任务）、Mode（显示模式）Matrix（分析基体）、Program （分析程序选择），另外输入Sample No(样品号)、Alloy(合金牌号)和Remark(操作者代号)。

以上工作完成后按Continue（继续）键进入分析画面。

3.2材料牌号控制分析
3.2.1在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键，然后选择Quality Analysis（日常分析）项目，进入设定分析条件画面。

3.2.2进入项目分析画面后要注意，此时只有样品号和备注两个项目可以由用户自己输入改变，其它项目一概不应改变，否则将引起分析结果的错误。

填写结束后点击Continue（继续）键进入分析画面。

3.2.3进入分析画面后，将制备好的分析样品放在激发台上，然后按仪器上的绿色激发按钮即开始第一次激发分析，若激发第二次则重复上述工作。

在分析过程中可以点击Set point(设置范围)快捷键查看各元素分析结果是否在设定的范围内，如不在系统会自动将其显示为黄色。

在此分析中，若设定时选择了自动平均，则系统会在各元素分析结果都在误差允许范围内时进行自动平均。

如果选择的是手动平均，则可以按Averaging<F7>（平均<F7>）键进行手动平均，在平均后的画面中可以进行删除不正常激发点的工作。

如果在设定时选择了储存功能，则光谱仪将按照设定的方式进行分析数据的存储。

分析结束后，可以按Next Sample(下个试样)快捷键或ESC功能键，分析画面将回到分析设定画面，等待下一次的分析设定。