化验员讲座(基本操作)

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量筒的使用
使用量筒量液时，应把量筒放在水平的
桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低
点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度 即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定 体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液 体，然后改用胶头滴管滴加。
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量筒的使用
7
量筒的使用
用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所 以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计 量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体 ，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。
不宜久存，易失效；
2 防止挥发和着火。
2
玻璃仪器的干燥
2.1 控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的 干燥方法。 2.2 烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温 度在105℃左右烘干。 2.3 吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。 2.4 烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干 玻璃器皿。
2
玻璃仪器的干燥
草酸洗液
5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。
用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产 生的MnO2污迹。
注意事项：必要时可加热使用。
**碘－碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释
至100ml。
用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。
**碱性乙醇洗液
6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入 50ml乙醇。 用于洗涤被油脂或某些有机物沾 污的器皿。 注意事项：1 洗液贮于胶塞瓶中，
读数时可以在滴定管夹上，也可以取下 ，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两 种方法都应使滴定管保持垂直，滴定管装满 或放出溶液后，等1-2分钟，使附着在内壁 的溶液流下来再读数。每次读数前检查是否 挂水珠，管尖是否有气泡。读数要读到小数 点后两位，即0.01ml。
8.2
•
吸管
用于准确量取小体积的液体。无分度 吸管又称移液管，由于读数部分管径小， 准确性高。但只能量取一定量的溶液。分 度吸管又称吸量管，可以准确量取刻度范 围内某一体积的溶液，但准确度差。
3
样品的过滤处理
在药物分析过程中，样品的溶解
必须充分，如过滤时要保证滤液的浓
度不能被改变（定量分析），滤纸和
滤器必须干燥，根据标准的要求弃去 初滤液，取续滤液进行实验或做进一 步稀释再进行实验。
3 样品的过滤处理
如果是为了制备样品（非定量），
在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再
使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳 ，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸 附样品，影响实验结果。
8.1.3
•
滴定操作
滴定时要注意：
1 摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。 2 滴定时不能打开活塞任其自流。 3 开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要 流成水线，要逐滴加入。 4 接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴 就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。
8.1.4
•
滴定管的读数
检验基本操作知识介绍
1 玻璃仪器的洗涤（附：几种常用洗涤液的配制和使用）
2 玻璃仪器的干燥 4 试管的使用 6 胶头滴管的使用 8 移液管的使用 3 5 7 9 样品的过滤处理 酒精灯的使用 量筒的使用 试纸的使用
10 玻璃棒的使用
12 药品的取用和保存
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13
萃取
化学试剂
1
•
玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的 实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
3 样品的过滤处理
在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多 折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对较 多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能 会令滤纸破损。
3 样品的过滤处理
对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠
方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用
折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤
纸宜越致密。
国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤
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试纸的使用
在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯
化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒
把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接
触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性
质。
注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不
能用纯化水润湿试纸。
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玻璃棒的使用
用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，
搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防
止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液
体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体，
注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌
面上，以防污染。
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萃取
萃取是利用溶质在互不相溶的溶 剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶 质从它与另一种溶剂所组成的溶液中 提取出来的方法。选择的萃取剂应符 合下列要求：和原溶液中的溶剂互不 相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶 剂。
注意（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性
或毒性，操作时应在通风处或室外进行。
（2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。
（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）
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酒精灯的使用
酒精灯是实验室中常用的加热仪器。 **酒精的
加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精
灯容积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止
2.5 有机溶剂干燥：
对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的 仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶 、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且 与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等 ），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此 反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发 将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪 器，也可用此法进行快速干燥。
4 释放液体时，试 验人员应将试管侧 放，让试管协助液 体由移液管释放出 来时，试验人员不 应强行把有关液体 排出。因为这样会 影响检测结果。
8.3 移液管的使用图文解释
5 使用移液管 时，因为水份子 有附着力，能依 附在移液管内壁 ，因此，按正确 的方法读取准确 结果。
8.3 移液管的使用图文解释
8.3 移液管的使用图文解释
2 释放吸球，并让它 吸取烧杯中的液体 。在吸取少量液体 时要留心不要吸入 空气，以免污染吸 球。
8.3 移液管的使用图文解释
3 完成吸取后，尽 快以手指代替吸球 阻塞移液管。 虽然 没有硬性规定要用 那一只手指，不过 建议您用较灵活敏 感的一只。
8.3 移液管的使用图文解释

下降到管尖后，等15秒取出移液管。
8.2 吸管的使用
• 如果吸量管的刻度刻到管尖并标有 “吹”字，并且要从最上面的标线放至 管尖时，溶液流到管尖后，从管口轻吹 一下。 • 在同一实验中尽可能使用同一吸量 管的同一段，尽可能使用上面部分。
8.3 移液管的使用图文解释
1 应把吸球内的空气尽量挤压，并把 吸球贴近移液管。
用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，
必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行
加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧 起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
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酒精灯的使用
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胶头滴管的使用
滴管在化学实验中经常使用，用于滴加
少量的液体。
吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶
头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向
（3）用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲 净，用纯化水润洗内部3次。
碱性高锰酸钾洗液
取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加 入100ml 10%的NaOH溶液，混匀。
用于洗涤被油或有机物沾污的器皿 注意事项：1 洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物， 可用盐酸或草酸洗液洗涤； 2 洗液不应在所洗的器皿中长期存留。
6 另外，当把液 体由移液管释放出 来时，由于水份子 的附着力，会有部 份液体依附在移液 管的管尖中，这是 正常现象。
8.3 移液管的使用图文解释
7 最后，基于传染病、安全及健康
理由，试验者应使用吸球吸收液体， 而不应使用口部吮取。
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试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸 、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和 品红试纸等。 在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先 把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有 待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的 变化，判断溶液的性质。
玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗 涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的， 否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。
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•
洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方
法。
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玻璃仪器的洗涤
常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗 涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等 洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水 的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否 则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用 自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。 **玻璃仪器 洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水 滴，也不成股流下。
纸质地致密。
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试管的使用
可以加热,加热时要使用试管夹,夹 持试管的中上部。 一般大试管直接加热，小试管用水 浴加热。
**反应液体不超过试管容积的1/2，加热
时，液体不得超过试管容积的1/3,管口 向上倾斜约45º,不准对着自己或他人,防 止液体溅出伤人。
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试管的使用
固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的 操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略 向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加 热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。
铬酸洗涤液
器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强 氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有 毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用 吸耳球。
具体操作如下：
（1）使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗 涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤 的效率。