气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

１ ． ４ 标 准 曲 线 的 制 作
混 合标 样 的制 备 ： 首 先 准确 量 取 ９种 有机 氯 和 拟 菊 酯 类农 药 的标 准 品 ， 然 后 用己 烷溶 解混 合 定容 至 １ ｍＬ的进 样 瓶， 将配 好的 混合标 准储 备液避 光保存 于一 １ ８℃冰箱 中 。 根 据 表 １的浓 度 要 求将 混 合 标 准 储 备液 稀 释 成标 准 系列 浓 度 ，
农 药 的 发 明和 使 用 大 大提 高 了农 作 物 的 产 量 ， 其 中 有 机氯 、 拟 除 虫 菊酯 类 农 药 是继 有 机 磷 和氨 基 甲酸 酯农 药 之 后 化 学合 成 的一 类 生物 活性 优 异 、 环 境 相容 性 好 的杀 虫 剂 ， 具有 高 效 、 光谱 、 低毒 、 低残 留 、 能 被 生物 降 解 等 特 点 ， 已成 为蔬 菜 和 水果 上防 治 害 虫经 常 使 用 的杀 虫 剂 口 － ３ ］ 。 但 随 着农 药的大 量和 不合 理使用 ， 食 品 中的农药 残 留对人 类健康 造成
分层。
试剂 ： 乙腈 ， 丙酮（ 重蒸） ， 正 己烷 （ 重蒸 ） ， 氯 化钠 ， １ ４ ０ ℃ 烘 烤 ４ｈ ： 弗罗里矽 固相萃取柱 （ 容量 ６ｍＬ ， 填充物 １ ０ ０ ０ｍｇ ） 。 农药 标准 品 ： ９种 有机 氯和拟 除 虫菊酯 类 农药 （ 百菌 清 、 三唑酮、 联苯菊酯、 氯氟氰菊酯、 甲氰 菊 酯 、 氟氯 氰 菊 酯 、 氯
取１ ． ０ Ｌ各浓 度标 准 工作液 ， 通 过气相 色 谱仪 测定 分 析 ， 制
作 工作 标准 曲线 ｌ ｌ 】 。 表１ ９种 有机 氯 、 拟 菊酯 类农 药保 留 时间及 标准 系列浓 度
的负面 影响 也 日益凸显 出来 。 国际食 品法典 委 员会 与 世界 各
国对食 品 中农药 残留量 都有 严格 的规定 ， 以保障 食品 的安 全 和 人们 的健 康 。 目前 ， 有机氯 、 拟 除 虫 菊 酯 类农 药 残 留 已成 为蔬 菜 和水 果拟除 虫 菊酯 类 农药 残 留分 析检 测方 法 迫在 眉睫 ， 且 具
匀浆 机 匀 浆 ２ ｍｉ ｎ后 用滤 纸 过 滤 到 装 有 ５ ～ ７ ｇ Ｎ ａ Ｃ ｌ 的 １ ０ ０ ｍＬ具 塞量筒 中 ， 直至收 集 ４ ０ ～ ５ ０ｍＬ滤液后 用塞 子盖好量 筒 ， 经 剧 烈震荡 １ ｍｉ ｎ后室温下静 置 ３ ０ｍ ｉ ｎ ， 从而使 乙腈相和 水相
氰 菊酯 、 氰 戊 菊酯 、 溴氰 菊酯 ） 标准 品 １ ０ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 。
１ ． ２ 仪 器 及 设 备
１ ． ５ ． ３ 净化 。 吸 取 量 筒 中的 提 取 液 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ， 并置于 １ ５ ０ ｍＬ 圆底 烧 瓶 中 ， ４ ０℃水 浴 锅加 热 ， 蒸发 近 干 ， 加入 ４ ． ０ ｍ Ｌ正 己
植物 保护 学
现 代农 业科 技
２ ０ １ ６年第 ２ ３期
气相色谱法测定蔬菜和水 果中 ９种有机氯和拟 除虫菊酯类农药
方 向丽 杜长 春 朱 国英 钱 一华 吴 明来
（ 安徽省池州市农产品质量安全监测中心 ， 安徽池州 ２ ４ ７ ０ ０ ０ ）
摘 要 蔬菜 和水 果 中有 机氯 、 拟 除 虫 菊酯类 的检 测 一 直是 人 们 关 注 的重 点和 热 点 。 该 文探 讨 了采 用气相 色谱仪 测 定 蔬 菜和 水 果 中 ９ 种 有机 氯 、 拟 除 虫菊 酯类 的 方法 ， 重 点改进 优 化 了样 品前 处 理的 技术 方 法 ， 蔬 菜和 水果 样 品 匀浆后 ， 经 乙腈提 取 ， 再 经过 分 离、 净化 、 浓缩， 毛 细 管气相 色谱 柱 分 离． 最后 定量 检测 ， 能 够准确 测 定蔬 菜和 水果 中 ９ 种 有机 氯 、 拟 除 虫菊 酯类 。 该 文提供 的方 法操 作 简便 快速 、 结 果 准确 可靠 。 适合 蔬 菜和水 果 中有机 氯 、 菊酯 类农 药残 留的检 测 和安 全监 控 。 关键词 农 药残 留 ； 有机氯； 拟 除 虫菊酯 类 ； 质 量安 全 ； 检 测 方 法 中图分 类 号 ￥ ４ ８ １ ． ８ 文献 标识 码 Ａ 文 章编 号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９ （ ２ ０ １ ６ ） ２ ３ — ０ １ １ ８ — ０ ２
有 重大现 实 意义【 １ － ３ ］ 。
前处理 优化 是有机 氯 、 拟 除虫 菊酯 类农药 残 留分 析检 测 的 关键 步骤 ， 前 处 理 质 量 的 高低 直 接 影 响 分析 结 果 的准 确 性 和精 密 度【 ｌ Ｉ ４ ＿ ｑ 。 该 文 采用 均 质 、 高速 离 心提 取 、 固相 萃取 净 化。 并 优化 气 相 色谱 （ ＧＣ ） 检 测 方法 ， 以建 立快 速 、 准确 测定 有 机氯 、 拟除 虫 菊酯 类农 药 残 留 的技 术 方法 ， 为蔬 菜 中 的农 药 残 留和农 产 品质 量安 全 的检 测提 供 科学 有效 的方 法 。
１ 材 料 与 方 法 １ ． １ 试 剂 与 标 准 品
１ ． ５ 样 品 预 处 理
１ ． ５ ． １ 试料制备 。 取供试的蔬菜 、 水 果样 品 １ ｋ ｇ ， 用干 净 纱 布 清 洁可 食 部 分 的 表面 附 着 物 ， 用 四分 法 取 对 角 线 部 分 样 品。 经 粉碎 制样 ， 待测 样 品保存 于样 品器 以 备测定 使 用 。 １ ． ５ ． ２ 提取。 用 电 子 天 平 准 确 称 取 上 述 供 试 的 待 测 样 品 ２ ５ ． ０ ｇ ， 将 样 品置 于烧 杯 中 并加 入 ５ ０ ． ０ ｍＬ乙腈 ， 溶 解 后 经