第1章-粉末性能及其测定
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第一章 粉末性能及其测定 Chapter 1 Characterization of Powders
1.1 粉末及粉末性能 Particle and
particle properties 1.2 化学检验 Chemical testing 1.3 颗粒形状 Particle shape 1.4 粉末粒度及其测定 Particle size 1.5 粉末的比表面及其测定 Surface 1.6 金属粉末工艺性能测试
依靠重力克服介质的阻力和浮力自然沉降,由此 引起悬浊液的浓度、压力、相对密度、透光能力 和沉降质量的变化。 主要方法:液体沉降和气体沉降。属于前者的有 吸液管法、压力法、比重计法、沉降天平法、离 心沉降法、比浊沉降(浊度)法;属于后者的有氮气 沉降分析仪、气流沉降法。 优点:粉末取样较多,代表性好,结果的统计性 和再现性提高,能适应较宽的粒度范围;可具备 直接读数、自动记录和快速测定等优点。
第二章
1.4.1.2 粉末粒度分布基准
1.4.1 particle size and distribution
1.4.1.3 粒度分布函数
f (d ) n n 1 2 exp[1 (d d a / a ) 2 ] 2
a
1.4.1.4 平均粒度 算术平均径,显微镜法
形成固溶体或化合物的成分 机械夹杂
表面吸附气体
制粉工艺带入的杂质
测定方法
库仑分析法 菲水滴定法 氢损
氢损指=
A-B A-C
100%
酸不溶物法
铁粉盐酸不溶物= A
100%
B
其他方法,发射光谱法、色谱法、X荧光法、
中子激活分析等
1.3 颗粒形状
颗粒的形状 是指粉末颗 粒的几何形 状。可以分 为规则形状 和不规则形 状
吸附法平均粒径
d吸=(6 / e ) 10 4 / S吸
1.5.1 气体吸附法
基本原理:测量吸附在固体表面上气体
单分子层的质量或体积,再由气体分子 的横截面积计算1g物质的总表面积,即 得克比表面。 原因:表面剩余力场 分类:物理吸附和化学吸附
BET法:低温氮气吸附法、物理吸附,多分
显微镜法 (分散、解聚) Microscopy
(1)定向径(dG) 以任一方向的二平行线或相当于
目镜测微尺的两刻度线,将视场内全部颗拉的图 像外切所得线间距离,定为统计粒径。 (2) 线切割法
1.4.2.3 沉降法
Sedimentation
基本原理:粉末颗粒在静止的气体或液体介质中,
1.3.2 颗粒形状与粉末生产方法的关系
表面形状因子 f
S=f da2 其中da为投影面径 体积形状因子 k V=kda3 比形状因子 f/k 形状越复杂, f/k的值越大
1.4 粉末的粒度及其测定
1.4.1 particle size and distribution
Stokes定律,颗粒重力、介质浮力和介质阻力
D 175[ /( 0 )1/ 2 (h / t )1/ 2 ]
或
1/ 2
Re 0.2
1/ 2
D C[ /( 0 ) (h / t ) ]
A.沉降天平法:粉末从不同的高度以不同的速度
逐渐降落在盘上,测量并记录沉瞬盘上粉末的累 积质量随时间的变化,就可计算粉末的粒度组成。 一齐沉降法
2.1 粉末及粉末性能
Particle and particle properties 2.1.1 粉末体和粉末颗粒
致密体:>1mm; 胶体:<0.1μm 粉末体:大量颗粒(粒度小于1mm)和孔隙 组成的分散体系,流动性 粉末颗粒:单颗粒,粉末中能分开并独立存在的最小 实体 Primary particle 一次颗粒 二次颗粒,由单颗粒聚集而成 agglormerate
测得沉降槽中不同高度的悬浊液浓度差,便 可求得悬浊液中颗粒的粒度组成
1.4.2.4 淘析法 Flow classification
淘析法原理:流体逆着粉末向上运动。粉末按 颗粒沉降速度大于或小于流体线速度而彼此分 开,改变流速,就可按不同的临界粒径分级。
1.4.2.5 光散射法(0.05~50微米) Light scattering
分散沉降法:先将粉末制成均匀的悬浊液,
例进沉降管,静止后就开始记录沉降曲线。
B.光透沉降法: 当可见光或x光的光束
透过粉末悬浊液时,由于颗粒对光的吸、 散射等效应,使光强减弱,其减弱程度 与颗粒大小有关,故透过光强度的变化 能反映悬浊液内粉末的粒度组成。 兰伯特-比尔定律
C. 光扫描比浊法:在固定沉降时间内,如果
松装密度
振实密度
流动性
50克粉末从标准的
流速漏斗流出所需 的时间
压缩性
金属粉末在一定压制条件下,被压紧的
能力。以压制后压坯的密度来表征。
成形性
粉末被压之后,压坯保持既定形状的能力。以
压坯的抗弯强度或以转鼓失重表征。
Friction
Interparticle Friction & Flow Characteristics
显微镜法 Microscopy
沉降法 Sedimentation 光散射法 Light scattering 微区电传感法 Electrical zone sensing 遮光法 Light blocking X射线法 X-ray diffraction
1. Mesh count refers to the number of
颗粒的聚集方式
聚集,聚合体或凝集颗粒 团粒,以范德华力结合 絮凝体聚集,存在于粉末悬浊液
聚集状态与粒度测试的关系
聚集状态对工艺性能的影响
2.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态
金属及多数非金属颗粒都是结晶体。大多数
都是在晶体生长不充分的情况下得到的 制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起主要作用。 多晶结构、缺陷 表面形态复杂,粉末越细,外表面越发达; 内表面与缺陷相关
openings per linear inch of screen. Thus, higher mesh count means smaller particle size
1.4.2 粉末粒度的测定方法
筛分法 (孔径波动4-7%,大于45微米)
Mesh Count
第二章
1.4.2 粉末粒度的测定方法
greater friction and steeper angles
– Spherical shapes the lowest interpartical friction – As shape deviates from spherical, friction between
particles tends to increase
得 比表面粒径dsp:吸附法、透过法和润湿热法 测比表面积,再换算球形颗粒 衍射粒径dparticle size and distribution
1.4.1.2 粒度分布基准
个数基准分布:每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗
粒总数的个数,又称频度分布 长度基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总长度占全 部颗粒总长度的多少 面积基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总表面积占 全部颗粒总表面积和的多少 质量基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总质量占全 部颗粒总质量和的多少
气体容量吸附法、气体质量吸附法、气体或液体透过法、
液体或液相吸附法、润湿热法及尺寸效应法
尺寸效应法:根据粒度组成和形状因子计算
S计 ( f / e K ) 10 / d vs
4
吸附法平均粒径<透过法平均粒径<dvs 透过法平均粒径 d 透=(6 / e ) 10 4 / S透
子层吸附理论
兰格谬尔吸附等温式
(适用单分子层吸附) 多分子层吸附BET公 P 1 C 1 P 式 V ( P0 P) VmC VmC P0 粉末的克比表面
S Vm N A Am / 22400W
P/V 1/Vmb P/Vm
1.5.2 透过法 permeability measuring
1.6 工艺性能
松装密度 Bulk density 振实密度 Tap density 流动性 Flowability 压缩性 Compressibility 成形性 Formability
内摩擦性 Friction
Depend on production process of powders
1.4.2.7 遮光法(Light Blocking):流动的粉末悬浮 液中的颗粒,遮挡住一束射向光电管的光束,光 量与颗粒的横截面积成正比。
1.4.2.8 X射线法 X-ray diffraction (0.0001~0.05微米)
•The nominal useful size ranges of particle size analysis techniques
用直径表示颗粒大小称为粒径或粒度 粒度组成,不同粒径的颗粒占全部粉末的百
分含量,也称粒度分布 粒度:单颗粒 粒度分布:粉末体
1.4.1Particle size and distribution
1.4.1.1 粒径基准
几何学粒径dg:显微镜投影几何学测得的粒径
当量粒径de: 沉降法、离心法或水力学方法测
– Friction between particles affects ability of a powder to
flow readily and pack tightly – A common test of interparticle friction is the angle of repose, which is the angle formed by a pile of powders as they are poured from a narrow funnel – Smaller particle sizes generally
光散射(Light Scattering)法是基于光衍射原理而设计 的。由于粉末颗粒的尺寸大于光波长,当粉末的悬 浮液流被一束单色光(如激光)直射时,相干光的散射 角大小将随颗粒直径成反比变化,而散射光的强度 则告颗粒直径的方根值有关。
1.4.2.6 微区电传感法(Electrical zone sensing:电阻改 变是与通过小孔颗粒的体积成正比的,因而记录下的 电脉冲反映粒度大小。
d a f1d1 f 2 d 2 f i d i f i d i
一般有 da<ds<dv<dvs<dw
第二章
1.4.2 粉末粒度的测定方法 Characterization Methods of particle size
筛分法 Mesh Count
2.1.3 粉末性能 1)颗粒性质(固体本征、非本征性质) 2)粉末体的性质(平均、集体性质) 3)孔隙的性质
第一章
粉末主要性能
物理性能 化学成分 工艺性能
粒度 形状 表面 内部
原始成分 表面吸附
松装密度 振实密度 流动性 内摩擦 压缩性
1.2 化学检验
粉末的化学成分包括主要组分和杂质的
含量 杂质包括;
Particle Density Measures
• True
density - density of the true volume of the
material
− The density of the material if the powders were melted into a solid mass • Bulk density - density of the powders in the loose state after pouring
1.5 粉末的比表面及其测定
比表面属于粉末体的一种综合性质.是由单颗粒性质
和粉末体性质共同决定的。同时,比表面还是代表粉 末体粒度的一个单值参数。 比表面与粉末的许多物理、化学性质,如吸附、溶解 速度、烧结活性等直接有关。 粉末比表面定义为1g质量的粉末所具有的总表面积, 用m2/g或cm2/g表示;致密体的比表面,也用m2/cm3 测定方法:吸附法和透过法。
1.1 粉末及粉末性能 Particle and
particle properties 1.2 化学检验 Chemical testing 1.3 颗粒形状 Particle shape 1.4 粉末粒度及其测定 Particle size 1.5 粉末的比表面及其测定 Surface 1.6 金属粉末工艺性能测试
依靠重力克服介质的阻力和浮力自然沉降,由此 引起悬浊液的浓度、压力、相对密度、透光能力 和沉降质量的变化。 主要方法:液体沉降和气体沉降。属于前者的有 吸液管法、压力法、比重计法、沉降天平法、离 心沉降法、比浊沉降(浊度)法;属于后者的有氮气 沉降分析仪、气流沉降法。 优点:粉末取样较多,代表性好,结果的统计性 和再现性提高,能适应较宽的粒度范围;可具备 直接读数、自动记录和快速测定等优点。
第二章
1.4.1.2 粉末粒度分布基准
1.4.1 particle size and distribution
1.4.1.3 粒度分布函数
f (d ) n n 1 2 exp[1 (d d a / a ) 2 ] 2
a
1.4.1.4 平均粒度 算术平均径,显微镜法
形成固溶体或化合物的成分 机械夹杂
表面吸附气体
制粉工艺带入的杂质
测定方法
库仑分析法 菲水滴定法 氢损
氢损指=
A-B A-C
100%
酸不溶物法
铁粉盐酸不溶物= A
100%
B
其他方法,发射光谱法、色谱法、X荧光法、
中子激活分析等
1.3 颗粒形状
颗粒的形状 是指粉末颗 粒的几何形 状。可以分 为规则形状 和不规则形 状
吸附法平均粒径
d吸=(6 / e ) 10 4 / S吸
1.5.1 气体吸附法
基本原理:测量吸附在固体表面上气体
单分子层的质量或体积,再由气体分子 的横截面积计算1g物质的总表面积,即 得克比表面。 原因:表面剩余力场 分类:物理吸附和化学吸附
BET法:低温氮气吸附法、物理吸附,多分
显微镜法 (分散、解聚) Microscopy
(1)定向径(dG) 以任一方向的二平行线或相当于
目镜测微尺的两刻度线,将视场内全部颗拉的图 像外切所得线间距离,定为统计粒径。 (2) 线切割法
1.4.2.3 沉降法
Sedimentation
基本原理:粉末颗粒在静止的气体或液体介质中,
1.3.2 颗粒形状与粉末生产方法的关系
表面形状因子 f
S=f da2 其中da为投影面径 体积形状因子 k V=kda3 比形状因子 f/k 形状越复杂, f/k的值越大
1.4 粉末的粒度及其测定
1.4.1 particle size and distribution
Stokes定律,颗粒重力、介质浮力和介质阻力
D 175[ /( 0 )1/ 2 (h / t )1/ 2 ]
或
1/ 2
Re 0.2
1/ 2
D C[ /( 0 ) (h / t ) ]
A.沉降天平法:粉末从不同的高度以不同的速度
逐渐降落在盘上,测量并记录沉瞬盘上粉末的累 积质量随时间的变化,就可计算粉末的粒度组成。 一齐沉降法
2.1 粉末及粉末性能
Particle and particle properties 2.1.1 粉末体和粉末颗粒
致密体:>1mm; 胶体:<0.1μm 粉末体:大量颗粒(粒度小于1mm)和孔隙 组成的分散体系,流动性 粉末颗粒:单颗粒,粉末中能分开并独立存在的最小 实体 Primary particle 一次颗粒 二次颗粒,由单颗粒聚集而成 agglormerate
测得沉降槽中不同高度的悬浊液浓度差,便 可求得悬浊液中颗粒的粒度组成
1.4.2.4 淘析法 Flow classification
淘析法原理:流体逆着粉末向上运动。粉末按 颗粒沉降速度大于或小于流体线速度而彼此分 开,改变流速,就可按不同的临界粒径分级。
1.4.2.5 光散射法(0.05~50微米) Light scattering
分散沉降法:先将粉末制成均匀的悬浊液,
例进沉降管,静止后就开始记录沉降曲线。
B.光透沉降法: 当可见光或x光的光束
透过粉末悬浊液时,由于颗粒对光的吸、 散射等效应,使光强减弱,其减弱程度 与颗粒大小有关,故透过光强度的变化 能反映悬浊液内粉末的粒度组成。 兰伯特-比尔定律
C. 光扫描比浊法:在固定沉降时间内,如果
松装密度
振实密度
流动性
50克粉末从标准的
流速漏斗流出所需 的时间
压缩性
金属粉末在一定压制条件下,被压紧的
能力。以压制后压坯的密度来表征。
成形性
粉末被压之后,压坯保持既定形状的能力。以
压坯的抗弯强度或以转鼓失重表征。
Friction
Interparticle Friction & Flow Characteristics
显微镜法 Microscopy
沉降法 Sedimentation 光散射法 Light scattering 微区电传感法 Electrical zone sensing 遮光法 Light blocking X射线法 X-ray diffraction
1. Mesh count refers to the number of
颗粒的聚集方式
聚集,聚合体或凝集颗粒 团粒,以范德华力结合 絮凝体聚集,存在于粉末悬浊液
聚集状态与粒度测试的关系
聚集状态对工艺性能的影响
2.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态
金属及多数非金属颗粒都是结晶体。大多数
都是在晶体生长不充分的情况下得到的 制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起主要作用。 多晶结构、缺陷 表面形态复杂,粉末越细,外表面越发达; 内表面与缺陷相关
openings per linear inch of screen. Thus, higher mesh count means smaller particle size
1.4.2 粉末粒度的测定方法
筛分法 (孔径波动4-7%,大于45微米)
Mesh Count
第二章
1.4.2 粉末粒度的测定方法
greater friction and steeper angles
– Spherical shapes the lowest interpartical friction – As shape deviates from spherical, friction between
particles tends to increase
得 比表面粒径dsp:吸附法、透过法和润湿热法 测比表面积,再换算球形颗粒 衍射粒径dparticle size and distribution
1.4.1.2 粒度分布基准
个数基准分布:每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗
粒总数的个数,又称频度分布 长度基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总长度占全 部颗粒总长度的多少 面积基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总表面积占 全部颗粒总表面积和的多少 质量基准分布:每一粒径间隔内的颗粒总质量占全 部颗粒总质量和的多少
气体容量吸附法、气体质量吸附法、气体或液体透过法、
液体或液相吸附法、润湿热法及尺寸效应法
尺寸效应法:根据粒度组成和形状因子计算
S计 ( f / e K ) 10 / d vs
4
吸附法平均粒径<透过法平均粒径<dvs 透过法平均粒径 d 透=(6 / e ) 10 4 / S透
子层吸附理论
兰格谬尔吸附等温式
(适用单分子层吸附) 多分子层吸附BET公 P 1 C 1 P 式 V ( P0 P) VmC VmC P0 粉末的克比表面
S Vm N A Am / 22400W
P/V 1/Vmb P/Vm
1.5.2 透过法 permeability measuring
1.6 工艺性能
松装密度 Bulk density 振实密度 Tap density 流动性 Flowability 压缩性 Compressibility 成形性 Formability
内摩擦性 Friction
Depend on production process of powders
1.4.2.7 遮光法(Light Blocking):流动的粉末悬浮 液中的颗粒,遮挡住一束射向光电管的光束,光 量与颗粒的横截面积成正比。
1.4.2.8 X射线法 X-ray diffraction (0.0001~0.05微米)
•The nominal useful size ranges of particle size analysis techniques
用直径表示颗粒大小称为粒径或粒度 粒度组成,不同粒径的颗粒占全部粉末的百
分含量,也称粒度分布 粒度:单颗粒 粒度分布:粉末体
1.4.1Particle size and distribution
1.4.1.1 粒径基准
几何学粒径dg:显微镜投影几何学测得的粒径
当量粒径de: 沉降法、离心法或水力学方法测
– Friction between particles affects ability of a powder to
flow readily and pack tightly – A common test of interparticle friction is the angle of repose, which is the angle formed by a pile of powders as they are poured from a narrow funnel – Smaller particle sizes generally
光散射(Light Scattering)法是基于光衍射原理而设计 的。由于粉末颗粒的尺寸大于光波长,当粉末的悬 浮液流被一束单色光(如激光)直射时,相干光的散射 角大小将随颗粒直径成反比变化,而散射光的强度 则告颗粒直径的方根值有关。
1.4.2.6 微区电传感法(Electrical zone sensing:电阻改 变是与通过小孔颗粒的体积成正比的,因而记录下的 电脉冲反映粒度大小。
d a f1d1 f 2 d 2 f i d i f i d i
一般有 da<ds<dv<dvs<dw
第二章
1.4.2 粉末粒度的测定方法 Characterization Methods of particle size
筛分法 Mesh Count
2.1.3 粉末性能 1)颗粒性质(固体本征、非本征性质) 2)粉末体的性质(平均、集体性质) 3)孔隙的性质
第一章
粉末主要性能
物理性能 化学成分 工艺性能
粒度 形状 表面 内部
原始成分 表面吸附
松装密度 振实密度 流动性 内摩擦 压缩性
1.2 化学检验
粉末的化学成分包括主要组分和杂质的
含量 杂质包括;
Particle Density Measures
• True
density - density of the true volume of the
material
− The density of the material if the powders were melted into a solid mass • Bulk density - density of the powders in the loose state after pouring
1.5 粉末的比表面及其测定
比表面属于粉末体的一种综合性质.是由单颗粒性质
和粉末体性质共同决定的。同时,比表面还是代表粉 末体粒度的一个单值参数。 比表面与粉末的许多物理、化学性质,如吸附、溶解 速度、烧结活性等直接有关。 粉末比表面定义为1g质量的粉末所具有的总表面积, 用m2/g或cm2/g表示;致密体的比表面,也用m2/cm3 测定方法:吸附法和透过法。