碘附操作规程(成品)检验操作规程

GMP管理文件
一．目的：为规定碘附质量检测方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于碘附的质量检查。

三．责任者：检验员
四．正文：
检品名：碘附
处方：碘 38g；碘化钾 2.8g ;磷酸 110g；硫酸 90g；OP-10：112ml；水加至1000ML
1．技术要求
1．1理化性状：本品为红色粘稠液体。

相对密度本品的相对密度在25摄氏度时为1.175至1.195 1．2该产品应符合以下标准：
2．鉴别
2．1仪器与用具
烧瓶
2．2试剂与溶液
淀粉指示液、硫代硫酸钠试液、氯化钡试液
2.3操作方法
（1）取本品1滴，加水10ml，加淀粉指示液1ml，即显深蓝色。

（2）取本品约0.5g，加水适量，滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色，氯化钡试液，即析出白色沉淀，滤过，沉淀加稀盐酸，不溶解者为硫酸钡。

滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应。

（
2．2检查：
2．2.1装量：
2．2．1．1仪器与用具
干燥器：用氯化钙或硅胶作为干燥剂已标化过的量筒（500ml）
2．2．2．2测定方法
取样品3个，开启时避免损失，将内容物倒出，置于已标化干燥量筒中，倒出后倒置15分钟，尽量倾净。

读出每个容器的装量，算出平均装量。

2.2.3含酸量
2.2.
3.1仪器与用具
碱式滴定管、分析天平
2.2.
3.2试剂与试液
硫代硫酸钠、酚酞指示液、氢氧化钠化钠滴定液
2.2.
3.3操作方法
含酸量取本品约0.5g，精密称定，加水50ml，滴加硫代硫酸钠试液至淡黄色，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/l）滴定，每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于4.9mg的H3PO4，
2.2.
3.4结果计算
含量%=V×0.0049×M/0.1×V S×100%
式中：V—滴定至终点时所消耗滴定液的体积
M—氢氧化钠滴定液的标定浓度（mol/L）；
V S—样品取量（g）。

2．3含量测定；
1含量测定
2．3．1仪器与用具
分析天平、滴定管
2．3．2试剂与溶液
硫代硫酸钠滴定液(0．1mol/L)：见硫酸滴定液(0．1mol/L)的配制与标定操作规程
淀粉指示液：配制见附录
2．3．3操作方法
有效碘取本品约5g，精密称定，加水50ml，用硫代硫酸钠液（0.1mol/l）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显淡黄色。

每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/l）相当于12.69mg 的I。

2．3．4结果计算
含量%=V×0.01269×M/0.1×V S×100%
式中：V—滴定至终点时所消耗滴定液的体积
M—硫代硫酸钠滴定液的标定浓度（mol/L）；
V S—样品取量（g）。

做平行试验两次，取平均值为最后结果。

3．抽样规则：见《取样操作规程》。

4．贮藏：遮光，密封保存。