X射线形貌术
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射线衍射形貌相技术是基于x衍射线在晶体中有缺陷的区域和完整区域对x射线散射强度的差异来研究晶体缺陷的本节将先简单地介绍射线形貌相的成相衬度原理然后介绍几种常用的x射线衍射形貌术的方法分辨率一般拍摄x射线形貌的过程以及形貌相的分析等
X 射线形貌术及高分辨 X 射线衍射方法
3.11.9.1 X 射线形貌术
图 8 空间 Bridgman 法生长的 GaSb 单晶的 X 射线衍射形貌,晶体分为籽晶和再结晶两部 分。(a)(b)(c)为晶体不同衍射矢量的整体形貌,(d)和(e)分别为对应于(b)中 A 和 B 区域衍射的形貌图。(形貌照片由 A. Voloshin 提供)。
图 9 是用 X 射线双晶衍射形貌法拍摄的 AlGaAs/GaAs 结构的形貌相,从形貌相中可以 看到由于外延膜的厚度超过了临界厚度,应变产生弛豫而形成了失配位错,用 X 射线形貌 法可较准确地确定产生弛豫的临界厚度。另外还可看到从衬底延伸上来的失配位错。
三、X 射线衍射形貌相的分辨率
由于 X 射线不能象可见光或电子束那样进行聚焦,因此 X 射线形貌相没有放大,而只
能靠后续的光学印相或图象处理过程中加以放大。其有效分辨率取决于试验条件和底片的颗
粒度等。X 射线形貌相在水平和垂直方向的分辨率决定因素完全不同,分别加以介绍:
z 垂直分辨率δ
垂直分辨率δ可用下式计算
图 5. X 射线截面形貌相光路图
4.双晶形貌相 双晶 X 射线衍射形貌与单晶 X 射线衍射形貌的主要差别是,X 射线入射束先入射到一
个由完整晶体做成的单色器,单色器的衍射光作为样品的入射光,对样品进行研究,因而可 以得到更高的分辨率。图 6 为反射法双晶 X 射线衍射光路图,适合于用来研究靠近样品表 面层和外延结构的缺陷。双晶 X 射线衍射形貌法可以研究小失配外延结构体系中应变弛豫 的临界厚度等问题。
相等 z 样品的均匀性 z 外延膜与衬底的相对取向差
高分辨 X 射线衍射分为标准双晶 X 射线衍射、多晶单色器高分辨 X 射线衍射和三轴晶 X 射线衍射。
四、X 射线衍射形貌实验步骤 1 根据实验要求选择拍摄 X 射线形貌相的方法 2 选择合适的衍射晶面 3 寻找该衍射晶面的衍射峰,并通过调节样品使衍射面的法线方向与入射线和衍射线处于
同一平面,此时衍射强度最大。 4 在衍射峰附近记录衍射强度与入射角度的关系曲线(摇摆曲线),通常曲线如图 7 所示。
图 7 衍射强度在衍射峰附近与相对入射角度的关系
图 9 X 射线双晶形貌法拍摄的 AlGaAs/GaAs 结构中的失配位错和穿透位错
3.11.9.2 高分辨 X 射线衍射方法 高分辨 X 射线衍射是用经过单色器在角度发散和能量色散都得到改善的 X 射线束对样
品的细微结构进行研究的技术。高分辨 X 射线衍射与普通单晶 X 射线衍射的比较见表 I。两 种衍射技术的实验条件、研究对象、适用范围都不一样。高分辨 X 射线衍射主要是随着半 导体多层膜、超晶格结构的发展而普遍应用起来。高分辨 X 射线衍射主要用于研究晶体的 完整性,多层膜和超晶格结构中的以下结构信息: z 成分及成分梯度 z 厚度 z 应变和应变弛豫的程度 z 表面及界面结构,包括:粗糙度、粗糙结构的横向及纵向相关结构、界面扩散以及界面
直接像,如图 2(a),其附加的强度由缺陷对入射光的 X 射线的散射形成。 z 动力学像,对应于µt>~3,衬度由动力学效应产生,缺陷为负衬度,如图 2(b)。 z 中间像,对应于~1<µt<~3,衬度由复杂的相干效应产生如图 2(c)。
图 2. X 射线的运动学、动力学和中间形貌相 (a) 运动学像;(b) 动力学像 (c) 中间像。 有时在一张照片上会同时出现以上三种衬度,如在拍摄硅单晶中的氢致缺陷的截面形
图 是指用连续 X 射线拍摄 X 射线衍射形貌,现多利用同步辐射光源进行
研究。所用方法与一般的劳厄照相相似,得到的也类似于普通的 X 射线劳厄图,但是斑点 要大得多,每一个斑点都是一张形貌相,因此一次拍摄可以得到对应于不同晶面族产生的衍 射斑,也就是说在一张底片上可以记录多个衍射指数的形貌。在白光形貌相中,除反应晶体 中的缺陷外,还可根据消光规律,可确定位错的 Burgers 矢量等。
图 4 X 射线 Lang 形貌法光路示意图,其中样品、狭缝 3 和底片作同步扫描。 3.X 射线截面形貌相(Section Topography)
X 射线截面形貌光路与 Lang 形貌法相似,如图 5,但是不作扫描,所用的狭缝也更窄, 以充分反映 X 射线衍射动力学效应。截面形貌可以得到晶体的纵向深度缺陷分析的信息。 如果拍摄许多个不同截面的形貌,则可得到晶体中缺陷的三维空间分布的组态。此方法常用 来研究位错、偏析沉淀等微缺陷。通过用 X 射线动力学理论对截面形貌相的计算模拟,可 以更细致地研究晶体中的缺陷及其应变场等。
的动力学散射”专著。目前在解释 X 射线形貌相动力学衬度和计算模拟 X 射线形貌相中普 遍运用 Takagi 的通常称作高木方程的畸变晶体动力学衍射理论。
通常 X 射线形貌相的衬度可以根据晶体的厚度(相对于 X 射线的吸收而言)分为 z 运动学像,对应于µt<~1,µ、t 分别为线吸收系数和晶体的厚度,运动学衬度也叫
图 1 晶体中存在应变和取向缺陷时,衬度的形成原理 以上是非常简单的基于 X 射线运动学理论的形貌相衬度形成原理,适用于非常薄的或 缺陷严重的晶体。对于近完整晶体,以上成相原理解释有时与实际情况不符,而需要用到 X 射线衍射动力学理论或 X 射线散射统计动力学理论。X 射线动力学理论,主要考虑了入射 束和衍射束的相互作用,在求解 Maxwell 方程时,要求满足晶体的周期势场的要求。其具 体过程非常复杂,将不在此介绍,有兴趣的读者可参阅有关书籍,如参考文献中 Tanner 撰 写的“X 射线形貌相术”专著的第一章,更细致的了解可参阅 Pinsker 的“X 射线在晶体中
限制的 X 射线入射束经晶体衍射后记录到底片上而形成形貌像。反射法要求表面平整,且 要求使用非对称衍射,入射角要尽量小,以扩大 X 射线在样品上的照射面积。为提高成像 的分辨率,还要求衍射与试样的表面尽量垂直,底片尽可能靠近样品表面。由于入射角小, 因而入射线只能穿透靠近样品表面的薄层,此方法适合研究晶体靠近表面层的缺陷。透射法 一般不能使底片和样品靠得太近,否则直射光会对形貌像产生影响。进行透射形貌时,需在 衍射光的两边加上狭缝,以阻挡透射光的影响,如图 3(b)。
图 3. Berg-Barrett 形貌法光路示意图。(a) 反射法;(b) 透射法 2.Lang 形貌法 Lang 形貌法是由英国科学家 ng 于 20 世纪 50 年代首先使用的 X 射线形貌技术, 其光路如图 4 所示,入射光经过两个很小的狭缝后照射到样品上,经晶体衍射后记录到底片 上。由于狭缝很小,只能研究晶体中很小的范围,为克服这一局限性,Lang 形貌法采取样 品和底片同时平行移动扫描技术,这样样品不同位置的衍射信息就记录在底片不同部位上。 从而可以得到整个晶体的衍射形貌相,获得整个晶体的缺陷信息,该技术适合于研究大晶体 基片中的缺陷。
五、典型的 X 射线形貌相及分析 如图 8 所示为空间 Bridgman 法生长的掺 Te GaSb 单晶的 X 射线异常透射形貌相,晶体
分为籽晶和再结晶两部分。(a)(b)(c)为晶体不同衍射矢量的整体形貌,(d)和(e)分 别对应于图(b)中 A 和 B 区域衍射的形貌相。从形貌图中可以看到籽晶中所包含的缺陷主 要为生长条纹 S 和位错 D,再结晶部分则主要缺陷为偏析沉淀缺陷 P(在图 d 中以数字标明) 和位错 D。从图中还可以看出某些缺陷在有的衍射象中消光,如生长条纹缺陷在(a)中消 光,说明其应变场主要沿晶体的轴向。
当满足 Bragg 条件 2d sinθ = nλ 时,晶体产生相干散射,衍射强度最大,这里 d、θ、λ、n
分别是晶面间距、入射线与衍射晶面的夹角、X 射线的波长和衍射级次。对于完整晶体,底 片上记录到的是均匀的 X 射线衍射强度。当晶体中存在缺陷时,将引起晶体的局部应变, 当缺陷密度较高时,还会形成镶嵌缺陷,而使晶体的取向发生相对转动。当晶体内存在应变 或镶嵌缺陷时,晶体中的偏离完整晶体结构部分将偏离 Bragg 衍射条件,如图 1,而使这些 部分的 X 射线的散射强度发生变化,因而在底片上形成了衬度。图 1(a)表示晶体中由于 应变使得晶体中晶面间距为 d2 的畸变区不能满足完整晶体区 d1 的 Bragg 衍射条件,而需改 变入射角,即使考虑 X 射线入射束的发散角,在 d2 区的衍射因方向发生一定的变化也会而 出现衬度。图 2(b)中的 I 区和 II 区的取向不一致,因而满足 I 区衍射条件不能同时满足 II 区,在底片上形成衬度。
X 射线形貌术又称 X 射线貌相术,是用来研究晶体缺陷的技术之一。从 1931 年 Berg 用 单色 X 光辐射拍摄岩盐解理及变形后的表面反射衍射像,观察到滑移线开始,经过多年的 发展,尤其是 20 世纪 60-70 年代半导体工业的发展要求,发展了多种 X 射线衍射形貌技术, 目前已广泛地应用于晶体的缺陷研究中。这种研究手段所具备的一个重要特点是样品制备简 单,且对大多数样品没有损伤。其主要限制是只能用来研究低缺陷密度。
还须满足 g • ( b × l ) = 0 的条件,位错才消象,其中 l 为位错线的走向单位矢量。另外一
方面,根据以上的消象规律,拍摄不同衍射矢量的衍射形貌,可以确定位错的类型和 Burgers 矢量。
二、X 射线衍射形貌相技术 1.Berg-Barrett 形貌法 Berg-Barrett 形貌法又称 B-B 法,分为反射和透射两种实验方式,如图 3 所示,由狭缝
貌相时,就观察到了以上三种衬度的同时出现。
缺陷在形貌相中的衬度,还与缺陷产生的应变场的方向及衍射矢量 g 等有关。如对于
位错,当 g 与 Burgers 矢量 b 满足 g • b = 1时,衬度最大。对于螺型位错,当 g 与 b 满
足 g • b = 0 时,位错线消象,不显示衬度。衬度最小的条件对于刃型位错则要求更为苛刻,
5 将入射角固定在对应于衍射峰的最大值或半高宽位置,如图 7 中的 A、B、C。通常选取 A、C 位置,以提高对缺陷的分辨率。
6 安放 X 射线感光底片或图象板,并曝光一定的时间,曝光时间与衍射强度,底片的颗粒 度有关。注意与一般的照相不同,X 射线形貌底片是正片。
7 将 X 射线底片进行显影和定影,然后制成负片,最后再制成一般的照片,就可获得 X 射线形貌相。X 射线形貌感光底片现在已发展了用感光图象板技术,其后续处理工作用 计算机系统,而不用暗室的有关技术。图象板技术的特点是曝光时间短,但目前分辨率 比较差,且设备较昂贵。
δ = LV / D
(1)
式中 L、V、D 分别代表样品与底片的距离、X 射线焦点的投影高度、X 射线光源到底片的
距离。由关系式可以看出,要提高垂直方向的分辨率,需尽可能地减小样品与底片的距离、
或增加样品与光源之间的距离,以及采用细焦点等措施。
z 水平分辨率 水平分辨率取决于 X 射线水平方向的发散,通常比较小,通常以下几个因素需加以注意: (1)X 射线的本征宽度,通常对分辨率影响很小。 (2)X 射线 Kα2 辐射的影响,有时会在底片上出现双重衍射,对底片的分辨率影响较大, 可采取利用狭缝系统减小 X 射线的发散度的方法解决。 此外,底片的颗粒度及其后的暗室处理技术有时会成为限制分辨率的关键因素。因此要获得 高的分辨率,除在实验过程中充分作到提高垂直和水平方向的分辨率外,还需使用颗粒度细 的底片如核乳胶底片,相应的显影液以及显影处理温度等。使用颗粒度越小的底片,所需的 曝光时间越长,暗室处理条件越严格。
X 射线衍射形貌相技术是基于 X 衍射线在晶体中有缺陷的区域和完整区域对 X 射线散 射强度的差异来研究晶体缺陷的,本节将先简单地介绍 X 射线形貌相的成相衬度原理,然 后介绍几种常用的 X 射线衍射形貌术的方法、分辨率、一般拍摄 X 射线形貌的过程以及形 貌相的分析等。
一、X 射线衍射的强度分布与 X 射线衍射形貌相的衬度 X 射线衍射形貌相实际上记录的是晶体不同区域对 X 射线散射的强度分布。我们知道,
X 射线形貌术及高分辨 X 射线衍射方法
3.11.9.1 X 射线形貌术
图 8 空间 Bridgman 法生长的 GaSb 单晶的 X 射线衍射形貌,晶体分为籽晶和再结晶两部 分。(a)(b)(c)为晶体不同衍射矢量的整体形貌,(d)和(e)分别为对应于(b)中 A 和 B 区域衍射的形貌图。(形貌照片由 A. Voloshin 提供)。
图 9 是用 X 射线双晶衍射形貌法拍摄的 AlGaAs/GaAs 结构的形貌相,从形貌相中可以 看到由于外延膜的厚度超过了临界厚度,应变产生弛豫而形成了失配位错,用 X 射线形貌 法可较准确地确定产生弛豫的临界厚度。另外还可看到从衬底延伸上来的失配位错。
三、X 射线衍射形貌相的分辨率
由于 X 射线不能象可见光或电子束那样进行聚焦,因此 X 射线形貌相没有放大,而只
能靠后续的光学印相或图象处理过程中加以放大。其有效分辨率取决于试验条件和底片的颗
粒度等。X 射线形貌相在水平和垂直方向的分辨率决定因素完全不同,分别加以介绍:
z 垂直分辨率δ
垂直分辨率δ可用下式计算
图 5. X 射线截面形貌相光路图
4.双晶形貌相 双晶 X 射线衍射形貌与单晶 X 射线衍射形貌的主要差别是,X 射线入射束先入射到一
个由完整晶体做成的单色器,单色器的衍射光作为样品的入射光,对样品进行研究,因而可 以得到更高的分辨率。图 6 为反射法双晶 X 射线衍射光路图,适合于用来研究靠近样品表 面层和外延结构的缺陷。双晶 X 射线衍射形貌法可以研究小失配外延结构体系中应变弛豫 的临界厚度等问题。
相等 z 样品的均匀性 z 外延膜与衬底的相对取向差
高分辨 X 射线衍射分为标准双晶 X 射线衍射、多晶单色器高分辨 X 射线衍射和三轴晶 X 射线衍射。
四、X 射线衍射形貌实验步骤 1 根据实验要求选择拍摄 X 射线形貌相的方法 2 选择合适的衍射晶面 3 寻找该衍射晶面的衍射峰,并通过调节样品使衍射面的法线方向与入射线和衍射线处于
同一平面,此时衍射强度最大。 4 在衍射峰附近记录衍射强度与入射角度的关系曲线(摇摆曲线),通常曲线如图 7 所示。
图 7 衍射强度在衍射峰附近与相对入射角度的关系
图 9 X 射线双晶形貌法拍摄的 AlGaAs/GaAs 结构中的失配位错和穿透位错
3.11.9.2 高分辨 X 射线衍射方法 高分辨 X 射线衍射是用经过单色器在角度发散和能量色散都得到改善的 X 射线束对样
品的细微结构进行研究的技术。高分辨 X 射线衍射与普通单晶 X 射线衍射的比较见表 I。两 种衍射技术的实验条件、研究对象、适用范围都不一样。高分辨 X 射线衍射主要是随着半 导体多层膜、超晶格结构的发展而普遍应用起来。高分辨 X 射线衍射主要用于研究晶体的 完整性,多层膜和超晶格结构中的以下结构信息: z 成分及成分梯度 z 厚度 z 应变和应变弛豫的程度 z 表面及界面结构,包括:粗糙度、粗糙结构的横向及纵向相关结构、界面扩散以及界面
直接像,如图 2(a),其附加的强度由缺陷对入射光的 X 射线的散射形成。 z 动力学像,对应于µt>~3,衬度由动力学效应产生,缺陷为负衬度,如图 2(b)。 z 中间像,对应于~1<µt<~3,衬度由复杂的相干效应产生如图 2(c)。
图 2. X 射线的运动学、动力学和中间形貌相 (a) 运动学像;(b) 动力学像 (c) 中间像。 有时在一张照片上会同时出现以上三种衬度,如在拍摄硅单晶中的氢致缺陷的截面形
图 是指用连续 X 射线拍摄 X 射线衍射形貌,现多利用同步辐射光源进行
研究。所用方法与一般的劳厄照相相似,得到的也类似于普通的 X 射线劳厄图,但是斑点 要大得多,每一个斑点都是一张形貌相,因此一次拍摄可以得到对应于不同晶面族产生的衍 射斑,也就是说在一张底片上可以记录多个衍射指数的形貌。在白光形貌相中,除反应晶体 中的缺陷外,还可根据消光规律,可确定位错的 Burgers 矢量等。
图 4 X 射线 Lang 形貌法光路示意图,其中样品、狭缝 3 和底片作同步扫描。 3.X 射线截面形貌相(Section Topography)
X 射线截面形貌光路与 Lang 形貌法相似,如图 5,但是不作扫描,所用的狭缝也更窄, 以充分反映 X 射线衍射动力学效应。截面形貌可以得到晶体的纵向深度缺陷分析的信息。 如果拍摄许多个不同截面的形貌,则可得到晶体中缺陷的三维空间分布的组态。此方法常用 来研究位错、偏析沉淀等微缺陷。通过用 X 射线动力学理论对截面形貌相的计算模拟,可 以更细致地研究晶体中的缺陷及其应变场等。
的动力学散射”专著。目前在解释 X 射线形貌相动力学衬度和计算模拟 X 射线形貌相中普 遍运用 Takagi 的通常称作高木方程的畸变晶体动力学衍射理论。
通常 X 射线形貌相的衬度可以根据晶体的厚度(相对于 X 射线的吸收而言)分为 z 运动学像,对应于µt<~1,µ、t 分别为线吸收系数和晶体的厚度,运动学衬度也叫
图 1 晶体中存在应变和取向缺陷时,衬度的形成原理 以上是非常简单的基于 X 射线运动学理论的形貌相衬度形成原理,适用于非常薄的或 缺陷严重的晶体。对于近完整晶体,以上成相原理解释有时与实际情况不符,而需要用到 X 射线衍射动力学理论或 X 射线散射统计动力学理论。X 射线动力学理论,主要考虑了入射 束和衍射束的相互作用,在求解 Maxwell 方程时,要求满足晶体的周期势场的要求。其具 体过程非常复杂,将不在此介绍,有兴趣的读者可参阅有关书籍,如参考文献中 Tanner 撰 写的“X 射线形貌相术”专著的第一章,更细致的了解可参阅 Pinsker 的“X 射线在晶体中
限制的 X 射线入射束经晶体衍射后记录到底片上而形成形貌像。反射法要求表面平整,且 要求使用非对称衍射,入射角要尽量小,以扩大 X 射线在样品上的照射面积。为提高成像 的分辨率,还要求衍射与试样的表面尽量垂直,底片尽可能靠近样品表面。由于入射角小, 因而入射线只能穿透靠近样品表面的薄层,此方法适合研究晶体靠近表面层的缺陷。透射法 一般不能使底片和样品靠得太近,否则直射光会对形貌像产生影响。进行透射形貌时,需在 衍射光的两边加上狭缝,以阻挡透射光的影响,如图 3(b)。
图 3. Berg-Barrett 形貌法光路示意图。(a) 反射法;(b) 透射法 2.Lang 形貌法 Lang 形貌法是由英国科学家 ng 于 20 世纪 50 年代首先使用的 X 射线形貌技术, 其光路如图 4 所示,入射光经过两个很小的狭缝后照射到样品上,经晶体衍射后记录到底片 上。由于狭缝很小,只能研究晶体中很小的范围,为克服这一局限性,Lang 形貌法采取样 品和底片同时平行移动扫描技术,这样样品不同位置的衍射信息就记录在底片不同部位上。 从而可以得到整个晶体的衍射形貌相,获得整个晶体的缺陷信息,该技术适合于研究大晶体 基片中的缺陷。
五、典型的 X 射线形貌相及分析 如图 8 所示为空间 Bridgman 法生长的掺 Te GaSb 单晶的 X 射线异常透射形貌相,晶体
分为籽晶和再结晶两部分。(a)(b)(c)为晶体不同衍射矢量的整体形貌,(d)和(e)分 别对应于图(b)中 A 和 B 区域衍射的形貌相。从形貌图中可以看到籽晶中所包含的缺陷主 要为生长条纹 S 和位错 D,再结晶部分则主要缺陷为偏析沉淀缺陷 P(在图 d 中以数字标明) 和位错 D。从图中还可以看出某些缺陷在有的衍射象中消光,如生长条纹缺陷在(a)中消 光,说明其应变场主要沿晶体的轴向。
当满足 Bragg 条件 2d sinθ = nλ 时,晶体产生相干散射,衍射强度最大,这里 d、θ、λ、n
分别是晶面间距、入射线与衍射晶面的夹角、X 射线的波长和衍射级次。对于完整晶体,底 片上记录到的是均匀的 X 射线衍射强度。当晶体中存在缺陷时,将引起晶体的局部应变, 当缺陷密度较高时,还会形成镶嵌缺陷,而使晶体的取向发生相对转动。当晶体内存在应变 或镶嵌缺陷时,晶体中的偏离完整晶体结构部分将偏离 Bragg 衍射条件,如图 1,而使这些 部分的 X 射线的散射强度发生变化,因而在底片上形成了衬度。图 1(a)表示晶体中由于 应变使得晶体中晶面间距为 d2 的畸变区不能满足完整晶体区 d1 的 Bragg 衍射条件,而需改 变入射角,即使考虑 X 射线入射束的发散角,在 d2 区的衍射因方向发生一定的变化也会而 出现衬度。图 2(b)中的 I 区和 II 区的取向不一致,因而满足 I 区衍射条件不能同时满足 II 区,在底片上形成衬度。
X 射线形貌术又称 X 射线貌相术,是用来研究晶体缺陷的技术之一。从 1931 年 Berg 用 单色 X 光辐射拍摄岩盐解理及变形后的表面反射衍射像,观察到滑移线开始,经过多年的 发展,尤其是 20 世纪 60-70 年代半导体工业的发展要求,发展了多种 X 射线衍射形貌技术, 目前已广泛地应用于晶体的缺陷研究中。这种研究手段所具备的一个重要特点是样品制备简 单,且对大多数样品没有损伤。其主要限制是只能用来研究低缺陷密度。
还须满足 g • ( b × l ) = 0 的条件,位错才消象,其中 l 为位错线的走向单位矢量。另外一
方面,根据以上的消象规律,拍摄不同衍射矢量的衍射形貌,可以确定位错的类型和 Burgers 矢量。
二、X 射线衍射形貌相技术 1.Berg-Barrett 形貌法 Berg-Barrett 形貌法又称 B-B 法,分为反射和透射两种实验方式,如图 3 所示,由狭缝
貌相时,就观察到了以上三种衬度的同时出现。
缺陷在形貌相中的衬度,还与缺陷产生的应变场的方向及衍射矢量 g 等有关。如对于
位错,当 g 与 Burgers 矢量 b 满足 g • b = 1时,衬度最大。对于螺型位错,当 g 与 b 满
足 g • b = 0 时,位错线消象,不显示衬度。衬度最小的条件对于刃型位错则要求更为苛刻,
5 将入射角固定在对应于衍射峰的最大值或半高宽位置,如图 7 中的 A、B、C。通常选取 A、C 位置,以提高对缺陷的分辨率。
6 安放 X 射线感光底片或图象板,并曝光一定的时间,曝光时间与衍射强度,底片的颗粒 度有关。注意与一般的照相不同,X 射线形貌底片是正片。
7 将 X 射线底片进行显影和定影,然后制成负片,最后再制成一般的照片,就可获得 X 射线形貌相。X 射线形貌感光底片现在已发展了用感光图象板技术,其后续处理工作用 计算机系统,而不用暗室的有关技术。图象板技术的特点是曝光时间短,但目前分辨率 比较差,且设备较昂贵。
δ = LV / D
(1)
式中 L、V、D 分别代表样品与底片的距离、X 射线焦点的投影高度、X 射线光源到底片的
距离。由关系式可以看出,要提高垂直方向的分辨率,需尽可能地减小样品与底片的距离、
或增加样品与光源之间的距离,以及采用细焦点等措施。
z 水平分辨率 水平分辨率取决于 X 射线水平方向的发散,通常比较小,通常以下几个因素需加以注意: (1)X 射线的本征宽度,通常对分辨率影响很小。 (2)X 射线 Kα2 辐射的影响,有时会在底片上出现双重衍射,对底片的分辨率影响较大, 可采取利用狭缝系统减小 X 射线的发散度的方法解决。 此外,底片的颗粒度及其后的暗室处理技术有时会成为限制分辨率的关键因素。因此要获得 高的分辨率,除在实验过程中充分作到提高垂直和水平方向的分辨率外,还需使用颗粒度细 的底片如核乳胶底片,相应的显影液以及显影处理温度等。使用颗粒度越小的底片,所需的 曝光时间越长,暗室处理条件越严格。
X 射线衍射形貌相技术是基于 X 衍射线在晶体中有缺陷的区域和完整区域对 X 射线散 射强度的差异来研究晶体缺陷的,本节将先简单地介绍 X 射线形貌相的成相衬度原理,然 后介绍几种常用的 X 射线衍射形貌术的方法、分辨率、一般拍摄 X 射线形貌的过程以及形 貌相的分析等。
一、X 射线衍射的强度分布与 X 射线衍射形貌相的衬度 X 射线衍射形貌相实际上记录的是晶体不同区域对 X 射线散射的强度分布。我们知道,