草酸合铜酸钾的制备和组成的测定

实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1、学习配合物的制备方法及测定条件
2 掌握失重法测定结晶水的含量
3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4、学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1、草酸合铜酸钾的制备
CuSO
4 + 2K
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O = K
2
Cu(C
2
O
4
)
2
.2H
2
O + K
2
SO
4
2、组成测定
（1）失重法测定结晶水含量
该配合物在150o C时失去结晶水。

至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H
2
O)，算出结晶水的含量百分数。

（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH
3H
2
O-NH
4
Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色
由浅蓝色变为翠绿色即为终点。

PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。

PAN 的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。

与EDTA以1：1络合，所以：
（3）高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。

5C
2O
4
2- + 2MnO
4
- + 16H+ = 10CO
2
+ 2Mn2+ + 8H
2
O
由此可得出该配合物的实验式。

三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯，分别称取4gCuSO
4 5H
2
O溶于8ml水中，再称取12g K
2
C
2
O
4
H
2
O溶
于44ml水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K
2C
2
O
4
溶液加
入到CuSO
4
溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。

2、组成分析
（1）结晶水的测定
将两个干净的坩埚放入烘箱中，在423K下干燥1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量，同样的方法，再干燥0.5h，冷却，称量，直至恒重。

记录质量。

然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中，称重，记录质量。

同样在423K 下烘干样品。

冷却，称量，直至恒重。

记录质量。

（2）铜含量的测定
准确称取0.17-0.19g产物两份，分别用15ml NH
3.H
2
O-NH
4
Cl缓冲溶液溶解，再
加入50ml水稀释，加入3滴0.1%PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。

记录所用EDTA的体积。

（3）草酸根含量的测定
准确称取0.21-0.23g产物两份，分别用2ml浓氨水溶解，加入22mL2mol/L 的硫酸，稀释至100mL，水浴加热至343－353K ，趁热用约0.02mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点，记录所用高锰酸钾的体积。

四、数据记录与处理
1、制备
称样质量m（CuSO
4.5H
2
O）＝
m（K
2C
2
O
4
.H
2
O）=
产品质量m＝
烘干后质量m＝
理论产量m
t
＝
产率：
2、组成测定
结晶水含量的测定
铜含量的测定
草酸根含量的测定
五、注意事项
1.滴定终点的把握；
2.滴定前，一定要使样品完全溶解；
3.水浴加热温度控制好。

六思考题
1 为什么用氨水溶解草酸合铜酸钾？
因为草酸合铜酸钾在水中不稳定，易生成沉淀CuC
2O
4，
而且溶解度小，用氨水与
Cu2+配位，加速溶解。

2 失重法测水为什么在423K下？
因为K
2Cu(C
2
O
4
)
2
·2H
2
O在423K（150℃）下失水，在260℃下分解，选择其间的
某一温度。

3 为什么K
2C
2
O
4
·H
2
O加到CuSO
4
里？
CuSO
4本身量是不足的，为了使CuSO
4
完全反应，不同加法产物不同，反过来加易
生成沉淀CuC
2O 4。