纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨

纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨
作者：姚伟民
来源：《中国纤检》2013年第15期
摘要：
通过改变浴比、振荡频率、溶解时间，探索用75%硫酸溶解纤维素纤维与聚酯纤维混合物的定量新方法，从而达到降低试剂消耗，减少污染排放，提高检测效率的目的。

关键词：纤维素纤维；聚酯纤维；定量分析；75%硫酸法；浴比；振荡频率；溶解时间
纤维素纤维与聚酯纤维混纺织物在服装面料中占有较大的比例。

对这类混纺产品的化学定量分析，是按照GB/T 2910.11—2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[1]来进行的。

这种方法的优点在于：在（50±5）℃、75%硫酸溶液中，聚酯纤维不会溶解（d值为1），因而所得的检测结果相当稳定。

但我们在检测中发现，这一方法也存在着一些不足：采用的浴比过大，试剂消耗较大；时间较长（1h），效率较低。

通常，在试剂确定的情况下，影响试验的主要因素有4个，即溶解温度、浴比、振荡频率、溶解时间。

因而，我们试图通过改变其中的一些试验条件，以便降低试剂消耗，缩短溶解时间，提高定量分析的效率。

本文对改进后条件下与GB/T 2910.11—2009标准条件下进行了对比试验。

1 试验准备
1.1 试剂与仪器
主要试剂：浓硫酸（密度为1.84g/mL），氨水（密度为0.880g/mL），石油醚（馏程为40℃～60℃）。

主要仪器：分析天平（精度0.0002克或以上），索氏萃取器，恒温水浴锅，真空抽吸排液泵，玻璃砂芯坩埚，恒温烘箱，干燥器，250 mL具塞三角烧瓶，500 mL具塞三角烧瓶。

1.2 试剂配制
硫酸（质量分数为75%）：将700mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。

硫酸溶液浓度范围在73%～75%（质量分数）之间。

稀氨水溶液：取80mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

1.3 试样预处理 [2]
取试样5g左右，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次。

待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。

两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。

2 试验方法
2.1 试验原理
用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。

由差值得出纤维素纤维的百分含量。

2.2 试样准备
从预处理过的试验样品中取样，每个试样约1g。

将纱线或者分散的布样剪成10mm左右长。

把称量瓶里的试样烘干，在干燥器内冷却，然后称量。

再将此试样移到具塞三角烧瓶中，立即将称量瓶再次称重，从差值中求出该试样的干燥质量。

2.3 试验方法
方法一：按照GB/T 2910.11—2009标准，把准备好的试样放入500 mL具塞三角烧瓶中，每克试样加入200 mL质量分数为75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min摇动一次。

方法二：把准备好的试样放入250mL具塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶放入（50±5）℃的恒温水浴锅中振荡30min，振荡频率为60次/min。

将方法一、方法二的残留物分别过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。

真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。

冷水连续洗涤若干次，稀氨水溶液中和两次，再用冷水洗涤。

每次洗涤先重力排液再抽吸排液。

将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。

最后用显微镜观察残留物，检查是否已将可溶纤维完全去除。

3 试验结果
3.1 结果计算
按GB/T 2910.1—2009 中的10.2，以净干质量为基础的计算方法如下：
P2=100-P1
式中：P1——不溶组分净干质量分数，%；
P2——溶解组分净干质量分数，%；
m0——试样的干燥质量，g；
m1——残留物的干燥质量，g；
d——不溶组分的质量变化修正系数。

3.2 试验结果
按照方法一、方法二，对12块样品进行定量试验，结果如表1。

通过表1可以看出，对同一样品，采用方法一、方法二溶解后，所得的纤维素纤维含量结果基本一致。

4 结论
（1）试验表明，采用方法二，将每克试样加入100mL质量分数为75%硫酸，在
（50±5）℃恒温水浴锅中振荡30min，振荡频率为60次/min这一方法，对纤维素纤维与聚酯纤维这类混纺产品进行定量化学分析，是完全可行的。

（2）相对于GB/T 2910.11—2009标准中的试验方法，方法二通过改变浴比、振荡频率、溶解时间这些试验因素，不仅可以降低试剂的消耗量，减少污染的排放，同时可以大大缩短试验所需的时间，提高定量分析的效率。

参考文献：
[1]GB/T 2910.11—2009 纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].
[2]GB/T 2910.1—2009 纺织品定量化学分析第1部分：试验通则[S].
（作者：浙江省纺织测试研究院）。