天平牌果味VC含片检验规程
维生素C压片糖果微生物限度检验方法适用性试验
品 的 检 验， 反 之 需 要 分 析 原 因， 调 整 方 法 进 一 步
（1）试验组。分别无菌称取维生素 C 压片糖果于
验证。
7.5% 氯化钠肉汤和 BPW 增菌液中，加入“1.7.1”制
控制菌方法试验通过加入一定量的标准菌株到 备的菌悬液，按照金黄色葡萄球菌、沙门氏菌国标
样液中，按照控制菌检测方法若检出试验菌，则该 检测方法进行试验，观察结果。
取冻存菌株金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌
的值与菌液对照组菌落数的比值应在 0.5 ～ 2 范围 复苏后，按要求制备成适宜菌悬液，备用。 内 [2]。 若 各 试 验 菌 的 回 收 试 验 均 符 合 要 求， 可 确 1.7.2 试验流程
认所用的供试液制备方法与计数方法适合该供试
分 3 组进行试验，观察结果。
63501 F3、 大 肠 埃 希 氏 菌 ATCC 25922 F2、 黑 曲 霉 菌落计数。经证实，实验根据阳性比例计算样品中
CMCC（F） 98003 F4、白色念珠菌沙门氏菌 ATCC 14208 F2。
（2）菌液组。取“1.6.1”制备的菌悬液加入无菌
到无菌培养皿中，每一稀释度 2 个平行培养皿，其 组未出现目标菌被抑制现象。
76 食品安全导刊 2021年12月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
分析检测
菌种 金黄色葡萄球菌 铜绿假单胞菌 枯草芽孢杆菌
白色念珠菌 黑曲霉
大肠埃希氏菌
平板计数琼脂（PCA）、孟加拉红培养基（虎红）、 结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）、煌绿乳糖胆盐肉 汤（BGLB）、缓冲蛋白胨水（BPW）、四硫磺酸钠煌 绿增菌液基础（TTB）、亚硒酸盐胱氨酸（SC）增菌液、
维生素C片成品检验操作规程
XXXXXXX有限公司维生素C片成品检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色或略带淡黄色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，50ml量瓶，10ml烧杯，5ml刻度吸管，1ml刻度吸管，25ml量筒，滴管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。
2.2 试液与试剂硝酸银试液，二氯靛酚钠试液等。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 取本品研细的细粉适量(约相当于维生素0.4g)，置50ml量瓶中，加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过。
2.3.2 取滤液10ml，分成二等份，一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀，另一份中加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。
3. 检查3.1 溶液的颜色3.1.1 仪器与用具紫外分光光度计，分析天平(感量1mg)，25ml量瓶，20ml移液管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。
3.1.2 操作步骤与结果判定3.1.2.1 供试液的制备取本品研细的细粉适量(相当于维生素1.0g)，置25ml量瓶中，加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过。
3.1.2.2 按紫外分光光度计标准操作规程操作，接通仪器电源，选择钨灯光源，调节测定波长为440nm处，预热30分钟。
3.1.2.3 照紫外分光光度法项下的方法，对仪器进行校正，并分别用溶剂对所用的吸收池进行配对或校正。
3.1.2.4 取上述滤液分别在440nm处测定吸收度，取吸收度最大值为测定波长测定，吸收度不得过0.07。
3.1.3 注意事项3.1.3.1 紫外分光光法用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池必须洁净，当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如在0.3％以下者可配对使用，否则必须加以校正。
3.1.3.2 取吸收池时，手指应拿毛玻璃的两侧，装盛样品溶液以4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖。
3.1.3.3每次测定时应采用同一厂批号，混合均匀的1批溶剂。
3.2 重量差异3.2.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
（三）、Vc含量的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
标定Na2S2O3溶液时有：
6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
维生素C片压片工艺验证方案 第二组
维生素C片压片工艺验证方案编号：V-STP-YZ-1007-01维生素C片压片工艺验证方案审批表维生素C片工艺验证方案目录1、验证目的2、范围3、验证小组成员及职责4、验证进度5、产品处方6、工艺流程图7、验证前确认7.1洁净厂房（包括空调系统）的验证7.2所用生产设备的验证7.3水系统的验证7.4压缩空气的验证7.5生产区域的清场情况7.6生产条件（洁净室）的确认7.7相关文件8、验证内容8.1混合制粒验证8.2干燥验证8.3总混验证8.4压片验证8.5内包装验证9、成品检验10、再验证周期11、附录12、参考文献1．验证目的为评价维生素片C片主配方和生产工艺规程（草案）的可行性和重现性，以及生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺变化因素，特根据GMP要求制定本验证方案，对其整个生产过程进行验证，以保证在正常的生产条件下，生产出质量合格、均一、稳定的维生素C片。
2．范围本验证方案适用于在本方案指定的厂房、设施、设备、工艺条件下维生素C片的生产，当上述条件改变时，应重新验证。
3. 验证小组成员及职责验证项目小组成员：职责：组长：负责验证管理的日常工作、验证的协调和验证方案的起草协调和实施。
质量部：负责制定验证计划，起草验证方案，验证样品取样送样，结果评价和文件管理；确定验证的工艺条件、中间体和成品的检验标准和检验方法、制定工艺规程和岗位操作程序。
生产部：负责参与验证方案的制订，实施验证并对相关人员进行培训和考核，收集验证资料数据并审核验证报告。
工程部：对设备进行确认和维护保养及在验证中提供技术服务。
对验证中涉及到关键工艺参数监测的仪器仪表、计量器具进行校验。
供应部：配合质量管理部门对主要物料供应商质量体系进行评估；严格按照物料的质量标准要求供货；对供应商进行管理，保证供应渠道畅通；按GMP要求做好物料的收、贮、发等工作。
4.验证进度5．产品处方（1000片）维生素C ：0.1㎏ 淀粉：0.005㎏ 糊精：0.015㎏ 45%～50%乙醇：适量 酒石酸：0.002㎏ 硬脂酸镁：0.0016㎏6．工艺流程图维生素C 片生产工艺流程图及环境区域划分示意图（阴影内区域为洁净区）酒石酸——→←———←———7.验证前确认目的：提供文字记录或者检测数据来证明即将进行的工艺验证是在可靠的前提下进行的，从而保证工艺验证的可靠性。
维生素C片的药物质量检测
维生素C片的鉴别学习目标1.药物鉴别的基本内容：鉴别项目和鉴别方法。
2.学会薄层色谱的操作技术。
3.药品检验的原始记录及药品检验报告书写。
维生素C片Weishengsu C PianVitamin C Tablets本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0％～107.0％。
【性状】本品为白色至略带淡黄色片。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
【性状】白色至略带淡黄色片。
1．维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。
2．维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。
若膨胀，疏松等也应停止使用。
3．维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。
4．其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶液通常由无色到浅黄色—黄色—棕色。
维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄清，但仍视为变质不可继续使用。
【鉴别】（1）化学反应法鉴别要求学生熟练掌握试剂的配制并用于鉴别试验，并学会通过分析药物的结构和性质来选用相应的鉴别方法。
维生素C片含量测定检测细则
滴定法测定维生素C片含量的检测细则1 概述1.1主题内容建立维生素C片含量测定检验实施细则。
1.2 适用范围适用于维生素C片的含量测定。
2 编写依据《中国药典》2010年版二部。
3 职责检验员必须遵照执行。
4 检验项目和标准规定4.1 检验项目维生素C片含量的检测4.1.1 标准规定：中国药典2010年版二部维生素C片项下的规定：本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%-107.0%.5.仪器和试药试剂5.1 仪器：万分之一电子天平5.2 试药试剂：醋酸（分析纯）；碘滴定液（0.05mol/L）6检测6.1 供试品核对供试品包装是否完好，有无破损污染等现象。
供试品生产单位、日期、批号、有效期、规格等相关内容是否与主卡一致。
6.2称量6.2.1 天平室的实验条件是否符合要求：记录温度和相对湿度。
6.2.2 天平的选择：选择合适量程的天平。
6.2.3 天平的使用6.2.3.1天平校准：观察天平是否水平，非自检天平要按照该天平的《作业指导书》进行校准，天平应在自检后使用。
6.2.3.2供试品称量：选择合适的手套和镊子以及规定材质、大小适中的称量纸。
6.2.3.2.1称定总重量：取供试品20片，用镊子轻轻逐一夹取，放于称量纸上（不能用手直接接触供试品），核准片数后，将称量纸与药片一起轻放于天平盘上，待天平停稳后，读取数据，将药片轻轻倒于研钵中，再称量纸重，读取数值，从总重量中减去，算得平均片重和供试品的取量及称量范围。
6.2.3.2.2 供试品的研细：离开天平台面研磨，为避免药片乱蹦，不能过分用力捣碎，而应将其慢慢压碎后再研磨，且要沿着同一方向研磨。
6.2.3.2.3 平行样的称量：使用称量纸采用减重法称量。
即将称量纸对角轻轻对折后（注意不要折得太过，否则药粉不易倒出），展开，放于天平盘上，待天平停稳后计算取样量和纸的总重量，再用药勺将研细的药粉轻轻添加于称量纸上，同时观察数值变化，使之在称量范围内，待天平停稳后记录数据，用手指轻轻折起称量纸的一角并拿起，然后，按原来折痕对角对折，一手捏住对角，另手轻捋对折的称量纸，使药粉集中在折痕处，从称量纸手拿的对角将药粉轻轻倒入100ml容量瓶中，再轻轻将称量纸放回天平盘上，称得纸重（注意手不能触及有药粉的一面，且每次称量称量纸的手持端和药粉倒出端不能对调）。
片剂500VC检验规程
中美协和药业有限公司
检验操作规程
品 名 抗坏血酸钠 JY-1003 规 编 格 号 A-003 标准依据 页 数 审批人/日期: 生效日期 USP 23 版 1-1 文件编号
制定人/日期: 颁布部门 质管部
复核人/日期: 分发部门 化验室
Sodium Ascorbate C6H7NaO6 性 状： 分子量：198.11 本品所含抗坏血酸钠 C6H7NaO6，按干品计算应为 99.0～101.0％。 ⑴一般性状－－本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末。无臭或几 无臭。在空气中颇安定，露置光中则渐变暗。其溶液（1→10）之 pH 值 约为 7.5。 ⑵本品水溶液（1→10）之 pH 值为 7.0～8.0。 ⑶溶解度－－本品易溶于水，极微溶于乙醇，不溶于氯仿及乙醚。 ⑷比旋光度－－本品溶于无二氧化碳之水溶液（1→10） ，按旋光度 测定法（YF-006）测定之，其比旋光度按干品计算为＋103°～＋108°。 鉴 别： ⑴本品按照红外光吸光度测定法（YF-001）浆糊法测定之，其吸收 光谱与本品对照标准品以同法测定者，仅于相同波长处呈最大吸收。 ⑵取本品溶液（1→50）4ml，加 0.1N 盐酸 1ml，所成溶液可还原碱 性酒石酸铜试液，徐徐生成淡黄色沉淀，热之则反应较速。 ⑶本品溶液（1→50） ，呈钠盐之各种特殊反应（YF-011） 。 杂质检查及其他规定： ⑴干燥减重－－本品置五氧化二磷干燥器内，于 60°真空干燥四小 时，减失重量不得超过 0.25％（YF-020） 。 ⑵重金属－－取本品按重金属检查第二法（YF-018）检查之，其所 含重金属之限量为 20ppm。 含量测定： 取本品约 400mg， 精确称定， 溶于不含二氧化碳之水 100ml 及稀硫酸 25ml 混合液中，立即用 0.1N 碘液滴定之，俟接近终点时，
维生素 C检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3 鉴别3.1 试剂和材料3.1.1 活性炭。
3.1.2 吡咯。
3.1.3 硝酸银溶液：17.5 g/L。
3.1.4 三氯乙酸溶液：50 g/L。
3.2 鉴别试验3.2.1 硝酸银反应试验3.2.1.1 方法原理维生素 C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。
3.2.1.2 分析步骤称取约0.1 g实验室样品，精确至 0.01 g，溶于 5 mL水中，加 0.5 mL 硝酸银溶液，即生成银的黑色沉淀。
3.2.2 糖类性质反应试验3.2.2.1 方法原理维生素 C具有糖类性质的反应，可在三氯乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水，转变为糖醛，加入吡咯，加热至 50℃即发生蓝色。
3.2.2.2 分析步骤称取约0.015 g实验室样品，溶于 15 mL三氯乙酸溶液中，加 200 mg活性炭，猛烈振摇 1min，反复过滤至澄清，在5 mL滤液中加 1 mL吡咯，振摇使溶解后，加热至50℃即发生蓝色。
3.2.2.3 红外光吸收谱鉴别采用溴化钾压片法，按照 GB/T 6040进行试验，实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致（对GB 14754—2010照图谱见附录B）。
4 维生素C的测定4.1 方法提要维生素 C具有较强的还原性，可被碘定量氧化。
以淀粉为指示剂，用碘标准滴定液滴定样品水溶液，根据碘标准滴定液的用量，计算以 C6H8O6计的维生素 C含量。
4.2 试剂和材料4.2.1 硫酸溶液： 57→1000。
Vc片剂含量测定实验19P
实验设计
1．仪器与试药 旋光仪 维生素C（原料） 维生素C片剂 试剂：冰醋酸，碳酸氢钠。
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方法
1.1差示旋光度法与浓度的关系
精密称取105℃ 干燥至恒重的维生素C 6.3g，
置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密
量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，
方法 在5个10ml比色管中各加入2mlHAC—NaAC缓
液，再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维 生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制 备标准曲线。
在烧杯中加入自制维生素C一片，加适量水 搅拌使其溶解，转移至10ml容量瓶中稀释至刻度后 放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入 HAc—NaAc缓冲液后再加入上述澄清后的液。用 去离子水稀释至刻度
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参考方法 ４
玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量
方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行， 代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和 完善的必要。 方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法
近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶 液中物质的含量，其方法已日益成熟，缺点是重现性差。为 克服这一缺点，对固体电极表面进行预处理和选用何种修饰 材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用Nafion 修饰玻碳电极技术可使维生素C在电极表面进行有效的富集， 而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电 流的干扰。
根据维生素C片在不同PH值的溶液中，旋光度有显 著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用 差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。
2020版药典维生素C内控质量标准
含量测定
含C6H8O6不得少于99.0%
含C6H8O6不得少于99.0%
四、贮存条件和注意事项：遮光，密封保存。
五、有效期：根据厂家有效期
草酸：供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0.3%)
溶液的澄清度与颜色：在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.03
溶液的澄清度与颜色：在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.03
铁：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定
铁：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定
铜：照原子吸收分光光度法，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定
铜：照原子吸收分光光度法，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定
炽灼残渣：不得过0.1%
炽灼残渣：不得过0.1%
重金属：含重金属不得过百万分之十
重金属：含重金属不得过百万分之十
微生物限度：需氧菌总数103cfu/g、霉菌和酵母菌数102cfu/g。
鉴别
（1）两份溶液，一份加硝酸银试液，即生成银的黑色沉淀；另一份加二氯靛酚钠试液，试液颜色即消失。
（1）两份溶液，一份加硝酸银试液，即生成银的黑色沉淀；另一份加二氯靛酚钠试液，试液颜色即消失。
（2）应与对照的图谱一致
检查
草酸：供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0.3%)
维生素C内控质量标准
范围：适用于维生素C的检验。
职责：质量管理部负责制定及实施。
目的：建立维生素C的内控质量标准，以保证使用的维生素C原料符合工艺要求。
内控标准：
1、质量标准的依据
《中国药典》2020年版二部1480页“维生素C”标准。
维生素C片含量测定检测细则
维生素C片含量测定检测细则滴定法测定维生素C片含量的检测细则1概述1.1主题内容建立维生素C片含量测定检验实施细则。
1.2适用范围适用于维生素C片的含量测定。
2编写依据《中国药典》2022年版二部。
3职责检验员必须遵照执行。
4检验项目和标准规定4.1检验项目维生素C片含量的检测4.1.1标准规定：中国药典2022年版二部维生素C片项下的规定：本品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93.0%-107.0%.5.仪器和试药试剂5.1仪器：万分之一电子天平5.2试药试剂：醋酸（分析纯）；碘滴定液（0.05mol/L）6检测6.1供试品核对供试品包装是否完好，有无破损污染等现象。
供试品生产单位、日期、批号、有效期、规格等相关内容是否与主卡一致。
6.2称量6.2.1天平室的实验条件是否符合要求：记录温度和相对湿度。
6.2.2天平的选择：选择合适量程的天平。
6.2.3天平的使用6.2.3.1天平校准：观察天平是否水平，非自检天平要按照该天平的《作业指导书》进行校准，天平应在自检后使用。
6.2.3.2供试品称量：选择合适的手套和镊子以及规定材质、大小适中的称量纸。
6.2.3.2.1称定总重量：取供试品20片，用镊子轻轻逐一夹取，放于称量纸上（不能用手直接接触供试品），核准片数后，将称量纸与药片一起轻放于天平盘上，待天平停稳后，读取数据，将药片轻轻倒于研钵中，再称量纸重，读取数值，从总重量中减去，算得平均片重和供试品的取量及称量范围。
6.2.3.2.2供试品的研细：离开天平台面研磨，为避免药片乱蹦，不能过分用力捣碎，而应将其慢慢压碎后再研磨，且要沿着同一方向研磨。
6.2.3.2.3平行样的称量：使用称量纸采用减重法称量。
即将称量纸对角轻轻对折后（注意不要折得太过，否则药粉不易倒出），展开，放于天平盘上，待天平停稳后计算取样量和纸的总重量，再用药勺将研细的药粉轻轻添加于称量纸上，同时观察数值变化，使之在称量范围内，待天平停稳后记录数据，用手指轻轻折起称量纸的一角并拿起，然后，按原来折痕对角对折，一手捏住对角，另手轻捋对折的称量纸，使药粉集中在折痕处，从称量纸手拿的对角将药粉轻轻倒入100ml容量瓶中，再轻轻将称量纸放回天平盘上，称得纸重（注意手不能触及有药粉的一面，且每次称量称量纸的手持端和药粉倒出端不能对调）。
维生素c检测方法
维生素c检测方法水果、蔬菜维生素C含量测定法（2,6－二氯靛酚滴定法）【标准名称】水果、蔬菜维生素C含量测定法（2,6－二氯靛酚滴定法）【标准号】GB 6195-86 【标准文件】GB 6195─86GB 6195—86 水果、蔬菜维生素C含量测定法（2,6－二氯靛酚滴定法）（经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品）1 适用范围本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定（不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐），不适用于深色样品。
2 测定原理染料2，6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性，一是取决于其氧化还原状态，氧化态为深蓝色，还原态变为无色；二是受其介质的酸度影响，在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性介质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液，对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定，染料被还原为无色，当到达滴定终点时，多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色，由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
3 仪器设备a.高速组织捣碎机：8000～12000r/min。
b.分析天平。
c.滴定管：25ml、10ml。
d.容量瓶：100ml。
e.锥形瓶：100ml、50ml。
f.吸管：10ml、5ml、2ml、1ml。
g.烧杯：250ml、50ml。
h.漏斗。
4 试剂（凡未加说明者均为分析纯）4.1 浸提剂4.1.1 偏磷酸：2％溶液（W/V）* *偏磷酸不稳定，切勿加热。
4.1.2 草酸：2％溶液（W/V）。
4.2 抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：称取100mg（准确至0.1mg）抗坏血酸**，溶于浸提剂中并稀至100ml。
现配现用。
**一般抗坏血酸纯度为99.5％以上，可不标定。
如试剂发黄，则弃去不用用。
若要检查其纯度，可按附录B方法标定。
4.3 2，6-二氯靛酚（2，6-二氯靛酚吲哚酚钠盐）溶液：称取碳酸氢钠52mg溶解在200ml 热蒸馏水中，然后称取2，6-二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。
实验四 Vc片剂的制备及质量检查
实验一 Vc 片剂的制备及质量检查一、实验目的1． 通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。
2． 掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
二、实验指导片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。
片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。
其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。
制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。
向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。
这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。
制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。
湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。
整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。
压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。
()测得值干颗粒中主药百分含量标示量每片应含主药量片重=根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考表1。
根据药物密度不同，可进行适当调整。
表1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径（mg）湿粒干粒（mm）50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 12制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。
维生素C的入库与验收总结
维生素C的入库与验收总结
维生素C又称抗坏血酸（ascorbicacid）。
在19xx年，从牛的肾上腺皮质中提取出的结晶物质，证明对治疗和预防坏血病有特殊功效，因此称为抗坏血酸。
还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚钠盐。
本身则氧化成脱氢抗坏血酸。
在酸性溶液中，2，6-二氯酚靛酚呈红色，被还原后变为无色。
因此可用2，6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。
当抗坏血酸全部被氧化后，稍多加一些染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。
若无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量呈正比。
标准维生素C液：准确称取10.0mg维生素C，溶于1%草酸溶液，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，冷藏，最好临用时配制。
此溶液浓度0.1mg/ml.0.1%2，6-二氯酚靛酚溶液：称取500mg2，6-二氯靛酚溶于300ml含有104mg碳酸氢钠的热水中，冷却，加蒸馏水并稀释至500ml，滤去不溶物，贮于棕色瓶中，冷藏。
每次临用时，以标准抗坏血酸液标定。
维生素C标准操作规程
5.2.1鉴别（1）
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器
二氣靛酚钠试液：取2，6-二氯靛酚钠0.lg，加水100ml溶解后，滤过，即得。
硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
5.2.1.2分析步骤
称取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份（每份5ml），在一份中加硝酸银试液0.5 ml，观察：在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察。
以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定
波长范围（nm）
220～240
241～250
251～300
300以上
吸光度
＜0.4
＜0.2
＜0.1
＜0.0
一般实验仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500~600℃；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。计算遗留残渣。
5.内容
5.1.1性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
5.1.2熔点
5.1.2.1试液及仪器
一般实验仪器和熔点仪
5.1.2.1分析步骤
取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，采用105℃干燥；取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。
片剂“重量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
“重量差异”检查法1 简述1.1本法适用于片剂的重量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。
1.2在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。
本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的标准。
2仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。
2.2扁形称量瓶。
2.3弯头或平头手术镊。
3操作方法3.1取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（ m）。
3.2从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4注意事项4.1在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
4.2遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。
4.3糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
包衣后不再检查差异。
4.4薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
5记录与计算5.1记录每次称量数据。
5.2求出平均片重（⎺m），保留三位有效数字。
修约至两位有效数字，选择重量差异限度。
5.3按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（⎺m±⎺mX重量差异限度）。
6结果与判定6.1每片重量均未超出允许片重范围（m±⎺mX重量差异限度）；或与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较），均未超出上表中的重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。
6.2每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。
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标题：天平牌果味VC含片检验规程
分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）
天平牌果味VC含片检验规程
1 目的
规定了本公司的天平牌果味VC含片的检验规程。
2 适用范围
适用于我公司质量技术部相关人员。
3 标准来源
根据企业标准：Q/CYCR 07-2006
4成品检验规程
4.1 检验方法
4.1.1 感官
片剂外观色泽、形状特征用肉眼观察，应符合本品感官指标。
片剂滋味，气味用嗅觉及品尝，应符合本品的感官指标。
4.1.2 维生素C
按中国药典2005年版二部（公司标准文件号：维生素C检验规程）方法检验。
4.1.3 重量差异
按中国药典2005年版一部（公司标准文件号：QC-O-052）方法检验。
4.1.4 水分
按GB/T 5009.3（公司标准文件号：QC-O-055）规定的方法检验。
4.1.5 灰分
按GB/T 5009.4（公司标准文件号：QC-O-056）规定的方法检验。
4.1.6 总糖
2/2 天平牌果味VC含片检验规程QC-O-027 按GB/T 5009.8（公司标准文件号：QC-O-074）规定的方法检验。
4.1.7 铅
按GB/T5009.12（公司标准文件号：QC-O-046）规定的方法检验。
4.1.8 砷
按GB/T5009.11（公司标准文件号：QC-O-046）规定的方法检验。
4.1.9 菌落总数
按GB/T4789.2（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
4.1.10 大肠菌群
按GB4789.3（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
4.1.11 霉菌和酵母
按GB4789.15（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
4.1.12 致病菌
沙门氏菌按GB4789.4（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
志贺氏菌按GB4789.5（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
金黄色葡萄球菌按GB4789.10（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
溶血性链球菌按GB4789.11（公司标准文件号：QC-O-032）的方法检验。
4.1.13 净含量
取样品30粒，用感量0.01g的电子分析天平称重，测定结果应符合国家质量监督局第75号令（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》。